超高效液相色谱-串联质谱法快速测定复方消痔栓中大黄素

建立了超高效液相色谱-串联质谱联用法检测复方消痔栓中大黄素含量的方法。样品经三氯甲烷超声水浴下提取60 min,浓缩后以甲醇定容至2 mL,用液相色谱-串联质谱法分析,外标法定量。大黄素的质量浓度在2.30~184μg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限为2.9×10-2μg/L。测定结果的相对标准偏差小于2%(n=6),大黄素三水平样品平均加标回收率为93.4%~99.3%。该方法准确度高、稳定性好、灵敏度高、专属性强,适用于复方消痔栓生产企业的日常质量控制。

地榆消痔栓制备工艺优选

目的:优选地榆消痔栓的提取工艺与成型性考察研究。方法:根据组方原则及方中药材的理化特性和各味药的药理作用,分为醇提、水煎煮和原生药直接入药三部分。以大黄素、虎杖苷含量为综合指标,采用正交试验法考察醇提工艺,选择乙醇浓度、加醇量、提取时间及提取次数为醇提考察因素;以鞣质含量及出膏率为综合指标,选择加水量、煎煮时间、煎煮次数为水提考察因素。将醇提及水煎煮浸膏喷雾干燥,所得干膏溶入基质,最后加入冰片。确定地榆消痔栓剂的最终制备工艺。结果:醇提最佳条件:80%乙醇,加6倍量,回流提取3次,每次1.5 h。水煎煮为10倍量水,煎煮3次,每次2 h。分别浓缩醇提液及水提液,喷雾干燥,所得干粉溶入基质,最后加入冰片,注模,脱模即得。结论:地榆消痔栓制备工艺稳定可靠,重现性好,为后续的生产开发和质量控制提供了依据。

龙甘没痔栓中没药和冰片的薄层色谱鉴别

目的 建立龙甘没痔栓中没药和冰片的薄层色谱鉴别方法,为龙甘没痔栓的质量提供保障。方法 采用薄层色谱法(TLC)对龙甘没痔栓中成分鉴别。结果 龙甘没痔栓的薄层色谱图分离度好,斑点清晰。结论 该方法简便易行,专属性强,可靠、重复性好、准确,可以用于该制剂的质量控制。

地奥司明联合消痔栓治疗急性痔病疗效观察

目的比较地奥司明联合消痔栓应用与各自单独使用治疗急性痔病的临床效果。方法回顾分析接诊的急性痔病103例患者的治疗效果。其中地奥司明联合消痔栓组(AX组)46例,口服地奥司明组(A组)26例,消痔栓塞肛组(X组)31例,分别比较治疗3,7d后症状改善情况。结果3d达到显效的AX组为37例(80.4%),A组15例(57.7%),X组20例(64.5%)。7d达到显效者AX组为42例(91.3%),A组为18例(69.2%),X组为23例(74.2%),合用组疗效明显优于各单用组(P<0.05),各治疗组均无严重副作用发生。结论地奥司明联合消痔栓应用治疗急性痔病优于单独用药,患者耐受性良好。

大黄消痔栓直肠给药联合四环素片治疗纳米细菌致Ⅲ型前列腺炎临床研究

目的探讨大黄消痔栓联合四环素片治疗纳米细菌致Ⅲ型前列腺炎的临床疗效。方法选取纳米细菌致Ⅲ型前列腺炎患者120例,随机分为治疗组和对照组各60例。2组均停用抗感染药及其他相关制剂,进行饮食及生活干预。2组均予四环素片,每次1片,每日2次,口服。治疗组并予大黄消痔栓,每次1粒,每日1次,置入肛门3~4 cm。均10 d为1个疗程,连续3个疗程。观察2组临床疗效、主要症状改善时间及治疗前后美国国立卫生研究院慢性前列腺炎症状积分指数(NIH-CPSI),检测前列腺液(EPS)白细胞、卵磷脂小体数量、尿流率及肿瘤坏死因子(TNF)-α、白细胞介素(IL)-6、IL-8水平。结果治疗组总有效率为100.0%(60/60),对照组为83.3%(50/60),治疗组优于对照组(P<0.05)。治疗组骨盆疼痛、排尿症状、阴囊潮湿改善时间均低于对照组(P<0.05)。与治疗前比较,2组治疗后NIH-CPSI疼痛评分、排尿症状评分、生活质量评分及总分,EPS白细胞、TNF-α、IL-6、IL-8水平均降低(P<0.05),卵磷脂小体+++^++++者增多(P<0.05),尿流率提高(P<0.05);治疗后治疗组NIH-CPSI疼痛评分、排尿症状评分、生活质量评分及总分,EPS白细胞、卵磷脂小体++++者及TNF-α、IL-6、IL-8水平与对照组比较,差异有统计学意义(P<0.05)。结论大黄消痔栓可提高四环素片治疗纳米细菌致Ⅲ型前列腺炎的临床疗效,减轻前列腺炎症。

克痔栓动物实验的主要药效学及毒性

目的:考察克痔栓对实验性痔疮的影响及其安全性。方法:采用角叉菜胶致大鼠肛周肿胀、醋酸致大鼠肛周溃疡建立实验性痔疮模型,观察克痔栓对实验性痔疮模型的治疗作用。并观察克痔栓的止血作用和毒性。结果:克痔栓对角叉菜胶致大鼠肛周肿胀及醋酸所致大鼠肛周溃疡有显著治疗作用,对小鼠断尾止血作用显著(P<0.05),未出现明显毒性反应。结论:克痔栓对动物实验性痔疮治疗效果确切。

大黄消痔栓治疗湿热瘀阻型慢性非细菌性前列腺炎/慢性骨盆疼痛综合征临床研究

目的观察大黄消痔栓治疗湿热瘀阻型慢性非细菌性前列腺炎/慢性骨盆疼痛综合征(CABP/CPPS)的临床疗效。方法选取CABP/CPPS湿热瘀阻型患者200例,随机分为观察组和对照组各100例。2组均停用抗感染药物和其他制剂,予饮食及生活干预。对照组予前列安栓,观察组予大黄消痔栓,每次1粒,每日1次,纳肛,置入肛门3~4 cm。10 d为1个疗程,疗程间隔2 d,治疗3个疗程。观察2组临床疗效及治疗前后NIH慢性前列腺炎症状指数(NIH-CPSI)评分、前列腺液白细胞计数、卵磷脂小体、尿流率变化。结果观察组总有效率为100%(100/100),对照组为78%(78/100),观察组明显高于对照组(P<0.05)。与治疗前比较,2组前列腺液白细胞计数、NIH-CPSI评分均降低(P<0.01),观察组明显低于对照组(P<0.01);治疗后2组卵磷脂小体++++者均增多(P<0.01),观察组明显多于对照组(P<0.01);2组尿流率均升高(P<0.05),观察组高于对照组(P<0.01)。结论大黄消痔栓治疗湿热瘀阻型CABP/CPPS疗效显著,效果优于前列安栓。

高效液相色谱法测定克痔栓中盐酸小檗碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定克痔栓中盐酸小檗碱含量的方法。方法:色谱柱为EclipseXDBC8,流动相为乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钠溶液(pH3)(30∶70),检测波长:345nm,流速:1.0mL·min-1。结果:盐酸小檗碱在0.096～0.64μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.2%,RSD=1.1%(n=5)。结论:该方法简便可靠,可用于克痔栓的质量控制。

自制坐浴液联合化痔栓治疗急性白血病患者化疗后肛周感染

目的探讨自制坐浴液联合化痔栓对急性白血病患者化疗后肛周感染临床疗效。方法将120例急性白血病化疗患者随机分为自制坐浴液组、自制坐浴液联合化痔栓组及对照组各40例。分别采用自制坐浴液坐浴、自制坐浴液坐浴后给予化痔栓治疗、1∶5 000高锰酸钾坐浴方法,比较3组患者在治疗20d后肛周感染的治愈率、肛周皮肤黏膜红肿情况、疼痛程度、排便情况、肛周培养结果。结果 3组患者治疗效果比较,差异有统计学意义(P<0.05)。结论自制坐浴液联合化痔栓治疗急性白血病患者化疗后肛周感染疗效优于传统的1∶5 000高锰酸钾坐浴治疗,是一种行之有效的治疗方法,值得临床上推广使用。

三七消痔栓的薄层色谱鉴别研究

目的建立三七消痔栓的薄层色谱鉴别方法,为制定其质量控制提供试验依据。方法采用薄层色谱鉴别方法鉴别处方中的主要药味。三七鉴别中以正丁醇-乙酸乙酯-水（4∶1∶5）的上层溶液为展开剂;红花鉴别中以乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇（7∶2∶3∶0.4）的上层溶液为展开剂;冰片鉴别中以环己烷-乙酸乙酯（17∶3）为展开剂;川芎鉴别中以石油醚（30~60℃）-乙酸乙酯-冰醋酸（9∶1∶0.1）为展开剂。结果处方中的三七、红花、冰片、川芎4味药的薄层色谱具有鉴别特征。结论薄层色谱鉴别方法简便可靠,专属性、重现性好,可作为三七消痔栓的质量控制指标。

宁血消痔栓镇痛作用的研究

目的 :观察宁血消痔栓对抗痔疮疼痛的作用。方法 :采用热板法和扭体法观察宁血消痔栓对小鼠的镇痛效果。结果 :宁血消痔栓均有很好效果 ,以低剂量存在显著差异。结论 :宁血消痔栓具有较好的镇痛作用。

克痔栓的制备及质量控制

目的:制备能消除或缓解痔疮发作期症状的克痔栓,并制订其质量控制标准。方法:由血竭、白及、黄柏、冰片4味中药为主药,半合成脂肪酸(36型)为栓剂基质制成栓剂,采用高效液相色谱法测定处方中主药血竭中血竭素的含量来控制该制剂的质量,同时用薄层色谱法(TLC)对制剂中的血竭、黄柏进行鉴别。结果:高、中、低3种浓度的平均回收率分别为99.8%,102.1%,101.3%,RSD分别为2.0%,1.8%,2.1%。结论:克痔栓制备工艺简单,质量控制方法可行,性质稳定,可满足临床需要。

HPLC法同时测定复方消痔栓中3种成分的含量

目的：建立同时测定复方消痔栓中没食子酸、大黄酸和大黄素含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为0.5%磷酸-乙腈（梯度洗脱）,流速为1.0 ml/min,检测波长为273 nm（没食子酸）、254 nm（大黄酸和大黄素）,柱温为28℃,进样量为20μl。结果：没食子酸、大黄酸、大黄素的检测质量浓度线性范围分别为0.296 4-14.82、0.215 0-10.75、0.307 2-15.36μg/ml（r=0.999 6、0.999 9、0.999 9）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈3.0%;加样回收率分别为95.1%-97.2%、95.4%-97.2%、96.5%-99.4%,RSD分别为0.64%、0.42%、1.10%（n=6）。结论：该方法操作简便、结果准确,可用于复方消痔栓中没食子酸、大黄酸和大黄素含量的同时测定。

消痔栓抗炎、消肿、镇痛、止血的药效作用研究

目的:研究消痔栓抗炎、消肿、镇痛、止血的药效作用。方法:采用小鼠耳肿胀模型、冰醋酸致痛扭体、断尾测定出凝血时间实验,观察消痔栓的抗炎消肿、镇痛、止血作用。结果:消痔栓能显著抑制二甲苯所致小鼠耳肿胀,减少冰醋酸致小鼠扭体次数,缩短小鼠断尾出凝血时间。结论:消痔栓对动物模型具有明显的抗炎、消肿、镇痛、止血作用。

克痔栓的质量控制

目的:建立克痔栓的质量控制标准。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)测定主药血竭中血竭素的含量,同时用薄层色谱法(TLC)对制剂中的血竭、黄柏进行鉴别。结果:HPLC线性关系良好,平均回收率为100.7%,RSD为1.32%。薄层图谱斑点清晰,阴性对照无干扰。结论:方法可靠,结果重现性好,可有效地控制该制剂质量。

克痔栓的药效学和毒性实验研究

目的观察克痔栓的镇痛、抗炎、止血作用及其安全性。方法通过热板法和化学刺激法观察克痔栓的镇痛作用;采用二甲苯引起的小鼠耳廓肿胀观察克痔栓的抗炎作用;通过断尾法观察该药止血效果;观察克痔栓的急性毒性反应和皮肤刺激反应。结果克痔栓对热传导及化学刺激引起的疼痛反应有明显的拮抗作用;对小鼠耳廓肿胀有明显的抑制作用;能明显缩短小鼠出血时间;小鼠对克痔栓未出现任何急性毒性反应;该药对家兔完整及破损皮肤无刺激性反应。结论克痔栓具有良好的抗炎、镇痛、止血作用,是一种安全的中药制剂。

高效液相色谱法测定克痔栓中血竭素的含量

目的 :建立高效液相色谱法测定克痔栓中血竭素含量的方法。方法 :色谱柱为EclipseXDB C8,流动相为乙腈 -0 .0 5mol·L-1磷酸二氢钠溶液 (5 0∶5 0 ) ,检测波长 4 4 0nm ,流速 1.0ml·min-1。结果 :血竭素在 0 .2 6～ 0 .91μg范围内线性关系良好 (r =0 .9998) ,平均回收率为 10 0 .7% ,RSD =1.37%。结论 :该方法简便可靠 ,可用于克痔栓的质量控制。

消痔栓抗炎消肿、止血镇痛的药理作用研究

目的:探讨消痔栓治疗痔疮的抗炎消肿、止血、镇痛作用。方法:以二甲苯刺激小鼠耳肿胀进行抗炎消肿试验;以小鼠断尾法,毛细玻璃管法分别观测出、凝血时间;以0.7%冰醋酸致痛进行镇痛试验。结果:消痔栓大、中、小剂量对小鼠二甲苯耳水肿均有明显抑制作用,与对照组比较差异有显著性(P<0.05);消痔栓可使小鼠断尾出血时间和凝血时间明显缩短,与对照组比较差异有显著性(P<0.05);对醋酸所致小鼠扭体反应具有明显的抑制作用,与对照组比较差异有显著性(P<0.01)。结论:消痔栓有较好的抗炎消肿、止血、镇痛作用。

金菊消痔栓的质量标准研究

目的建立金菊消痔栓的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别金菊消痔栓中大黄、冰片;用高效液相色谱法对制剂中绿原酸进行定量分析。结果定性鉴别大黄、冰片分离度好,专属性强;绿原酸的含量测定线性范围为5.4～108.8μg(r=0.999 9,n=6),平均回收率为99.03%(RSD=1.61%,n=6)。结论该研究建立的方法准确可靠,灵敏度高,专属性强,可有效控制金菊消痔栓的质量。