毛细管气相色谱法测定几种中草药中啶虫眯的痕量残留

建立毛细管气相色谱法测定几种中草药中啶虫眯痕量残留的方法．样品经甲醇超声提取、Florisil硅土层析柱净化后，采用不分流进样方式，DB-1弹性石英毛细管柱（30m×0．25mm×0．25μm）经柱程序升温技术，并用电子捕获检测器检测，该方法的线性范围为6．70×10^-4～1．50mg／L，相关系数为0．9991，检测限为6．0×10^-4mg／L，最低检出量为6．0×10^-10mg，被测样品中均含有不同程度的农药残存．本方法检测灵敏度高，重现性好，样品预处理净化效果好，可用于中草药中啶虫眯残留量的检测．

表面增强拉曼光谱在痕量残留检测方面的应用

表面增强拉曼光谱(Surface-enhanced Raman Spectroscopy,SERS)是基于拉曼散射效应,通过把被分析有机物吸附在经特殊处理的粗糙金属表面,使有机物的拉曼散射信号增强的一种具有高灵敏度的分析技术。SERS技术能快速检测出痕量残留物质,在表面痕量残留检测领域有很大的应用价值。本文对SERS技术在痕量残留检测方面的发展及应用进行了综述,并对未来SERS技术在表面痕量残留快速检测方面的应用进行了展望。

食品中痕量重金属残留快速检测方法分析

本文综述了目前常用的快速检测方法,并对其优缺点进行了比较和分析。研究发现,基于仪器分析的方法具有高灵敏度和准确性,但设备昂贵、操作复杂;而基于生物传感器的方法具有快速、灵敏和便携的特点,但对样品预处理要求较高。因此,综合考虑各种快速检测方法的特点和适用范围,结合实际需求,选择合适的快速检测方法对食品中的痕量重金属残留进行监测具有重要意义。

功能性Fe_(3)O_(4)纳米颗粒在痕量农药残留分析中的应用研究进展

未被有效利用的农药经环境与膳食暴露,可能影响食品安全,进而在人体内形成微量残留,成为危害人体健康的潜在因素。相较环境水及水果蔬菜等常规样品而言,由于人体样本具有复杂的基质效应及农药痕量残留水平的特点,包括液-液萃取和固相萃取等在内的传统样品前处理方法很难实现对复杂基质中不同种类痕量农药的检测分析。为了解决复杂基质样本中痕量农药检测的难题,靶向性的纳米吸附剂被陆续开发出来。本文介绍了具备高效分离特性的纳米吸附剂——功能性Fe_(3)O_(4)纳米颗粒用于痕量农药残留分析的技术趋势,包括其磁核合成方式(化学共沉淀、热分解、溶剂热反应等)、功能基团修饰类型(天然高分子聚合物、碳基材料、金属有机框架材料和无机材料等)、应用基质(环境水、水果蔬菜及生物样本)以及适用农药种类和检测分析效率;重点介绍了该类纳米颗粒的靶向性制备原理、应用特点和最新研究进展,分析了目前基于功能性Fe_(3)O_(4)纳米颗粒分析痕量农药过程中尚待改进的问题和未来应用前景,以期为新型纳米吸附方法的拓展性应用提供理论参考。

中国铁矿石留在钢中的残留痕量元素

基于８个钢厂、３个钢种（Ｑ２３５钢、２０钢、轨钢）的５２０炉钢的化学成分全分析数据，研究了各钢厂由铁矿石带入钢中残留痕量元素的种类和含量水平。研究表明，使用当地铁矿石资源，矿石中的有些痕量元素会带入钢中，赋予钢材具有地方资源特色。

共价有机框架分子印迹聚合物复合材料的制备及其用于牛奶中痕量诺氟沙星的选择性富集

诺氟沙星(NFX)作为一种常见的喹诺酮类兽药,被广泛应用于畜牧业中,但其会残留在动物体内,进而对人体健康造成危害,为此有许多国家和组织均对NFX残留量进行了严格限制。为实现对复杂体系中痕量NFX残留的准确与可靠分析,该文制备了一种以共价有机框架(COFs)为载体的分子印迹聚合物(MIPs)。首先,在室温条件下,以金属三氟酸盐为催化剂,对苯二甲醛和3,3′-二氨基联苯为原料快速合成了“席夫碱”型共价有机框架(DP-COF)。然后将NFX、甲基丙烯酸、乙二醇二甲基丙烯酸酯与DP-COF混合,利用偶氮二异丁腈引发聚合反应,即可得到DP-COF@MIPs。整个制备过程条件温和,耗时仅5 h。采用场发射扫描电镜、傅里叶红外光谱、X射线衍射仪、BET比表面积测试仪等对其进行了表征。结果证实成功制备出了DP-COF@MIPs,该材料表面粗糙,拥有介孔范围的孔径(17.79 nm)。通过吸附实验、重复使用性实验对材料性能进行评估,结果表明该材料表观吸附容量高达41.57 mg/g,对NFX具有良好的特异性和选择性识别能力,且重复使用率令人满意。结合HPLC-UV-Vis,实现对牛奶样品中痕量NFX的检测。在3个加标水平下(0.03、0.1、0.3 mg/L),平均回收率为88.8%~92.9%,相对标准偏差小于1.7%。结果表明,该方法可以实现在复杂基质中对兽药残留高选择性、高灵敏度及准确性的检测。

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定猪尿液中30种不同种类“瘦肉精”药物残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱快速简单地同时测定猪尿液中30种不同种类"瘦肉精"药物(赛庚啶、可乐定及28种β-受体激动剂类)残留的方法。对液相色谱分离条件、MS/MS检测参数及样品前处理方式进行了优化。试样经5000 r/min离心5 min后直接经MCX柱净化,分别用3 m L水和3 m L甲醇淋洗,5%氨化甲醇进行洗脱,N2吹干后以流动相进行复溶,UPLC-MS/MS进行测定。结果表明,30种药物可在5.0 min内有效分离;各药物在0.1~10μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.992;方法的检出限为0.1μg/L,定量限为0.3μg/L。在3个浓度水平下的平均回收率为67.6%~103.2%,日内、日间相对标准偏差分别为2.8%~16.8%和2.6%~15.8%。

高效液相色谱-电喷雾多级质谱联用测定蜂产品中氯霉素残留

高效液相色谱联合电喷雾多级质谱 (LC/MSn)是一种十分有用的测定痕量兽药残留的方法。本文介绍了利用LC/MSn 方法快速、准确的测定蜂蜜、王浆中氯霉素残留。前处理方法包括乙酸乙酯提取蜂蜜、王浆中氯霉素 ,PRS、C18固相萃取 ,固相萃取平均回收率达到 96 %以上。加标样品平均回收率达到 70 %～ 80 % ,定量下限 (LOQ)可以达到 0 .1μg/kg ,检测下限 (LOD)可以达到 0 .0 5 μg/kg。

氘代同位素内标液相色谱串联质谱测定肠衣肉类肝脏中5种β受体激动剂类药物残留

建立了肠衣、肉类、肝脏中克伦特罗、莱克多巴胺、氯丙那林、妥布特罗、苯乙醇胺A的液相色谱-串联质谱方法。样品经乙酸铵溶液提取酶解,MCX固相萃取柱净化,流动相溶解后进行检测。5种β受体激动剂标准曲线线性关系良好(r均>0.99);回收率80.0%～98.5%,相对标准偏差为3.4%～8.1%;检出限0.2μg/kg,定量限0.25μg/kg。

拉曼光谱快速检测技术分析飞机待喷涂铝合金表面有机残留方法研究

目前,飞机喷涂前表面状态的检测尚未引入快速可靠的技术方法与手段,由此可能待喷涂表面不同存量的残留污染物,造成飞机在使用中出现掉漆等问题。运用拉曼光谱分析技术对痕量残留污染进行分析在食品等行业已经有了大量的应用,飞机待喷涂零件表面清洁度状态检测和食品安全微量物质检测具有很高的相似性,且要求检测技术具有快速、无损和可靠的特性。但是在适用性方面、标准谱图建立、图谱-污染物定性定量分析可行性方面还没有进行系统的研究。本文以飞机上常见的待喷涂表面材料2024和7075铝合金为实验材料,探究拉曼光谱分析技术对2024和7075铝合金表面常见残留物甘油三酯的检测效果。本文基于先进拉曼指纹光谱技术手段与分析方法,构建飞机待喷涂表面痕量残留快速检测方法,将极大提高飞机待喷涂表面质量判断准确度和提高故障分析能力,解决飞机掉漆等问题,为未来基于状态感知的自动化、智能喷涂实现奠定基础。

利用拉曼光谱技术检测飞机待涂装表面残留物的研究

文章利用拉曼光谱分析技术以飞机上常见的待喷涂表面材料2024和7075铝合金为试验材料,对其进行化学氧化和铬酸阳极化处理。利用拉曼光谱分析技术对2024和7075铝合金化学转化膜、铬酸阳极化膜表面状态表征。飞机待喷涂表面痕量残留污染物主要来源于甘油三酯和氢氧化铁。在2024和7075铝合金化学转化膜和铬酸阳极化膜表面设置不同种类和不同量的甘油三酯和氢氧化铁残留,对其进行表面增强拉曼光谱检测。建立了痕量残留污染物标准图谱库,为实际检测飞机待喷涂表面痕量残留污染物的种类提供参考。

高通量分析在食品安全检测中的应用研究现状

农药等痕量污染物引起的安全问题日益成为食品安全与控制领域关注的焦点,对食品中痕量残留物进行高效、准确的检测分析是降低此类健康风险的重要支撑。近年来,QuChERS和高分辨质谱等高通量分析技术的快速发展,以及其在食品痕量残留物检测分析中的广泛应用,有效促进了食品安全检测的发展。本文论述了高通量快速分析技术在食品安全检测中的应用,以期为我国食品安全快速定量检测技术的发展提供支持。

应用SPRI技术检测指纹上的化学品残留

介绍了表面等离子体共振成像(SPRI)的原理,应用自行搭建的SPRI系统采集指纹图像,并分析其中的化学物残留。在实验中,测量了粘有Ti O2颗粒的指纹和正常状态下的指纹的SPR吸收光谱,并进行比较分析。实验结果表明:指纹图像有较高的分辨率和对比度;通过对指纹图像进行SPR分析,获得其SPR图谱,能显著观察到其共振波长的变化,从而能实现对残留化学品的检测。

氘代同位素内标液相色谱-串联质谱法测定猪肉、猪肝中8种β受体激动剂类药物残留

目的:建立猪肉、猪肝中8种β受体激动剂类药物残留的液相色谱-串联质谱测定方法。方法:样品先用酶水解后,加入沙丁胺醇-D3、克伦特罗-D9混合同位素内标溶液,采用C18和Oasis MCX小柱进行净化,弃去C18柱,用3%氨水甲醇溶液洗脱MCX小柱,收集洗脱液,氮气吹干,加0.1%甲酸水溶液-甲醇溶液(95+5)溶解残渣,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,LC/MS/MS测定,内标法定量。结果:在猪肝中8种β受体激动剂类药物浓度在0.25μg/kg～5.0μg/kg范围内呈良好线性关系,平均回收率在78.0%～110.0%之间,最低定量检出限为0.02μg/kg～0.3μg/kg。结论:本方法简便、灵敏、重现性好、干扰少、特异性好,能满足猪肉、猪肝中8种β受体激动剂类药物痕量残留的检测要求。