痕量离子促进厌氧消化过程的试验研究

用正交试验方法研究了Ｍｇ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｃｏ痕量金属离子对厌氧消化过程的促进作用．试验发现，当Ｍｇ离子为０．６ｍｇ／Ｌ，Ｍｎ、Ｍｏ．Ｎｉ，Ｃｏ离子为１．０ｍｇ／Ｌ的组合浓度时，厌氧污泥活性提高最明显，同时还得到了这些痕量离子促进厌氧消化过程的主次顺序．

简化柱切换技术在高浓度基体存在下测定痕量离子的研究

建立了适用于高浓度基体存在下测定痕量离子的简化柱切换技术。通过分析淋洗液浓度对待测离子色谱峰保留时间的影响 ,指出可使用高浓度淋洗液抑制色谱峰漂移 ,并通过实验案例提出了针对不同样品采取的不同策略。

BHF－Ⅰ便携式痕量离子智能分析仪的研制

介绍了根据Ｄ．Ｊａｇｎｅｒ提出的电位溶出分析原理而研制成功的一种便携式痕量离子智能分析仪．该仪器采用了单片机为智能核心部件，并首先使用了多扫描采集技术．它不仅实现了便携式与智能化，解决了野外现场检测痕量离子的问题，而且其检测灵敏度达到了０．１ｐｐｂ（对Ｃｄ２＋），相对偏差小于１％．

BHF－Ⅰ痕量离子分析仪的电源设计方案

提出了ＢＨＦ－Ⅰ仪的几种电源设计方案，采用了较新一代专用ＣＭＯＳ集成电路和使用较少数量且高集成化元件构成其电源电路。这些设计为达到便携式产品中的电源要求提供了多种选择．

大氮肥生产控制中微痕量离子分析的讨论

讨论了大氮肥生产控制中微痕量离子分析的情况。现行分析方法灵敏度偏低而造成较大的分析误差。从企业实际出发，推荐灵敏度高而又经济简便的催化光度法，应用到化肥生产控制中。

基于纸基印迹预富集的痕量镉电化学传感器

重金属镉离子(Cd(Ⅱ))是水体质量评价的重要指标之一,本文提出一种基于纸基印迹预富集的痕量镉电化学传感器构建方法,将离子印迹技术、丝网印刷技术、蜡印法和电化学还原有机结合,合成纸基Cd(Ⅱ)印迹聚合物膜(Cd(Ⅱ)-IIP@paper),获得改性后的纸基电极(rGO/SPCE@paper)。通过优化石墨烯沉积时间、预富集时间、模板离子洗脱时间等实验条件,发现在5~100μg/L浓度范围内Cd(Ⅱ)溶出峰电流与浓度表现出良好的线性关系,检出限为0.91μg/L(S/N=3)。结果表明:Cd(Ⅱ)-IIP@paper具有较好的重复性和稳定性,制备的电化学传感器表现出良好的选择性,将其应用于实际水样中Cd(Ⅱ)的检测,回收率在94.0%~104.4%之间,具有较强的实用价值。

离子色谱电导法测定电子级四甲基碳酸氢铵中痕量的HCOO^(-)、Cl^(-)、NO_(3)^(-)

建立一种离子色谱法测定电子级试剂-四甲基碳酸氢铵中痕量的HCOO^(-)、Cl^(-)、NO_(3)^(-)的定量分析方法。使用IonPac AS11-HC型分析柱和IonPac AG11-HC型保护柱,KOH淋洗液进行梯度淋洗,流速为1.0mL/min,进样体积为100μL。在优化条件下,各离子的最低检出限为0.021~0.050mg/L,保留时间、峰面积于峰高的相对标准偏差均小于2.415%,各离子相关系数均大于0.9990。该方法前处理操作简单、准确,并且有较好的重现性和较低的检出限,可应用于四甲基碳酸氢铵中的3种痕量阴离子的同时测定。

火电厂水、汽中痕量氯离子检测技术的研究

研究出一种测定水、汽中痕量Cl- 的方法 ,即采用离子交换树脂富集高纯水中的Cl- ,再用淋洗液将其洗脱 ,直接用分光光度计测量洗脱液中的Cl- 浓度。该方法半小时即可将 1～ 10 μg/LCl- 的水样富集至常规方法可检测的浓度范围 ,因此使实时监测高纯水中Cl- 浓度成为可能。

在线中和富集及标准加入离子色谱法测定大气吸收液中的痕量阴离子

建立了大体积进样后的在线中和富集及在线标准加入离子色谱法,实现了对大气碱性吸收液中痕量氯离子、亚硝酸根、硝酸根、硫酸根的直接测定。比较了不同阀切换时间窗及在线中和柱的选择,确定了最佳的实验条件。利用戴安公司"谱睿"在线中和技术,通过Inguard H在线中和柱和CRD 200在线二氧化碳去除装置的共同作用,有效地去除了碱性吸收液中的OH-和CO23-,使测定干扰降低到最小;通过大体积进样和在线富集,改进了样品的检出限,Cl-,NO2-,NO3-和SO24-的检出限分别为17.5、171、34.7和42.4 ng/L;在线标准加入解决了痕量阴离子标准溶液的配制难题及NO2-低回收率对检测结果的影响。本方法实现了自动化分析,结果准确,重复性好,检测效率高,可用于常规离子色谱条件下无法测定的强碱性基体样品中痕量阴离子的准确测定。

石墨炉原子吸收光谱法测定高纯水中痕量钠离子

对高纯水中痕量钠离子的石墨炉原子吸收光谱（GFAAS）测定法进行了研究，建立了直接在石景管平台上在线富集样品的方法。采用将样品分步多次直接加入石墨管平台中，同时进行分步多次灰化，最后一次测定的石墨炉原子吸收光谱测定法，达到了富集痕量钠离子、满足仪器检测灵敏度要求的目的，同时又避免了添加萃取溶剂沾污样品的可能。为防止实验用水和试剂背景值掩盖样品中待测离子浓度，作者在超净工作台环境下，将电渗析、蒸馏、亚沸蒸馏多级纯化手段串连使用，制备出了满足痕量离子检测要求的实验用水。方法检出限为0．086μg·L^-1，回收率在101％～104％之间。

单泵柱切换离子色谱法分析复杂基体中痕量阴离子

本文通过离子色谱与柱切换技术联用实现了高浓度样品基体中的痕量阴离子检测。分别研究了不同类型基体的处理方法,使用商品化离子排斥柱和自制的聚合物色谱柱实现多种样品基体中痕量阴离子的检测。同时开发一种简化的单泵柱切换系统,利用抑制器将KOH淋洗液转化为水作为前处理柱的淋洗液,在同一个色谱系统中产生两种淋洗液,实现色谱分离与前处理柱再生同步进行。采用离子排斥柱作为前处理柱分析了有机酸和有机酸盐中的三种常见阴离子,检测限达到0.1～1.7μg/L,方法相对标准偏差小于5%,样品加标回收率在75.2%～114.6%之间;同时采用自制的色谱柱作为前处理柱在同一分析系统中实现多种样品基体中七种常见痕量阴离子的分析,检测限在0.4～2.3μg/L之间,方法相对标准偏差小于4%,样品加标回收率在88.1%～109.5%之间。该方法使用简便,准确性高,是一种极有利用价值的在线样品前处理技术。

磺化卟啉合成及其在痕量金属离子测定中的研究进展

针对水溶性磺化卟啉在痕量组分的测定中可作为超高灵敏显色剂,重点介绍了磺化卟啉的合成方法及其在痕量金属离子测定中的研究进展。

痕量氯离子在线测量方法在电厂的应用

通过分析痕量氯离子检测方法应用现状,提出了一种电厂水汽系统痕量氯离子在线测量方法。该方法在分光光度法的基础上改进了显色剂配方、加装了浓缩系统及废液处理装置,其中显色剂是由多种添加剂复配而成的水溶性药剂,毒性低,该方法可在线测量质量浓度在0-1 000μg/L范围内的氯离子。将该方法应用于300MW,600MW及1 000MW机组的水样氯离子在线监测,结果表明：本文提出的痕量氯离子在线测量系统最低检测限可达到0.2μg/L,测量结果的相对偏差小,在该测量范围内有较好的重复性及准确度,适于电厂水汽系统各取样点氯离子质量浓度的监测。

一种高锌背景下痕量钴离子浓度分光光度测量法

在分光光度法分析高浓度锌溶液中痕量钴离子浓度的过程中,由于基体离子Zn(Ⅱ)与待测离子Co(Ⅱ)化学性质相近且基体离子浓度过高,导致Co(Ⅱ)的光谱信号与Zn(Ⅱ)的光谱信号重叠,大部分Co(Ⅱ)的光谱信号被Zn(Ⅱ)的光谱信号掩蔽,在部分波长段溶液的吸光度与浓度呈现很强的非线性,混合溶液加和性不佳,因此无法通过全波段信息实现痕量Co(Ⅱ)浓度的检测。该研究提出了间隔相关系数-偏最小二乘法对溶液的紫外可见光光谱进行波长点的筛选并建立吸光度-浓度模型。首先设计实验获取锌钴混合溶液光谱图;其后使用间隔分区的方法根据预测均方根误差这一指标挑选出Co(Ⅱ)的最优特征区间段,以减少高浓度锌液的掩蔽作用并去除空白信息;再在Co(Ⅱ)敏感区域使用相关系数法对吸光度矩阵进行波长点的精选,所筛选出的点能最大程度保留Co(Ⅱ)灵敏度和线性度;最后利用筛选出的波长建立PLS模型并计算出Co(Ⅱ)浓度。将所提方法与全波段偏最小二乘,分区偏最小二乘,蒙特卡罗无信息变量消除偏最小二乘及竞争自适应加权偏最小二乘进行了分析比较,结果表明所提出的方法所需波长数分别减少89.1%,40%,72.3%和81.7%,模型精度分别提高64.6%,33.3%,38.7%和24.3%,样本最大相对误差5.45%,平均相对误差2.21%,妥善的解决了高浓度锌液背景下痕量钴离子浓度检测问题。

高纯水中痕量钠离子检测技术的研究

对于浓度为 5 μg/L以下的痕量钠离子 ,可用二阶微分火焰光谱法测定。该方法快速、简便、准确。配合使用性价比较好的国产智能分析仪 。

新型螯合纤维在痕量金属离子的预富集测定中应用

螯合纤维对金属离子具有很强的吸附性和高的选择性,可以用于光谱检测的样品前处理。近年来,利用螯合纤维与光谱法联用进行痕量金属离子预富集、分离和检测的方法已成为研究热点之一。为了提高螯合纤维的吸附性和选择性,出现了多种新型结构的螯合纤维。本文就20世纪90年代以来出现的新型结构螯合纤维对不同金属离子的选择性和吸附性以及采用螯合纤维与光谱法联用对不同金属离子的预富集和分离检测的方法进行了综述,为工业废水、天然矿物和天然水等样品中金属离子预富集和检测方法的研究提供基础。

离子色谱双柱法测定硝酸中痕量氯离子

采用离子色谱双柱串联法分离硝酸样品，以离子色谱电导检测法测定硝酸滤液中的痕量氯离子。氯离子浓度在0．01-0．30mg／L范围内与色谱峰面积成线性关系，对硝酸样品进行测定，氯离子的加标回收率为96．5％-99．0％．测定结果的相对标准偏差为1．84％-2．83％（n=5）。

离子色谱法测量硝酸中痕量的氯离子(Ⅰ)

本文阐述一种测定HNO3中微、痕量级Cl^-的新方法。用高纯Cu粉与浓HNO3进行氧化还原反应，170℃加热分解Cu（NO3）2，去除掉绝大部分NO3^-的方法。以离子色谱电导检测法测定滤液中痕量Cl^-。其中Cl^-的加标回收率在87．5％-93．7％之间，RSD（n=5）在10％以下。

毛细管离子色谱-柱切换法测定高纯氢氟酸中痕量阴离子

建立了毛细管离子色谱-柱切换法测定高纯氢氟酸中的痕量阴离子的方法。实验中所考察的保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为:0.02%～0.12%和0.63%～1.89%,在1～100μg/L线性范围内,线性相关系数大于0.9998,考察的阴离子检出限为2.13～32.61ng/L,加标回收率为85.3%～103.9%,并用于实际样品检测,取得了很好的效果。

磺酸基锰钛菁基于荧光猝灭对痕量NO_2^-离子含量的测定

A simple and speedy method of synthesis manganese phthalocyanine(MnPc) via direct heating employing phthalic nitrile and manganese chloride was presented.After the sulfonation of MnPc,strong fluorescence was obtained in the manganese sulfonate phthalocyanine(MnSPc) solution.In the acidic medium,the fluorescence intensity of MnSPc solution was equenched due to addition of NO2-ion.It was found that the fluorescence intensity(ΔF) was linear well with-log in the range of 5×10-9mol/L^1×10-6 mol/L with r=-0.993 and the limit of detection for NO2-ion was 1.74×10-9 mol/L.The recovery ratio was 106% for the sample.This detection method is advantageous for its sensitivity,selectivity,simple operation,and short response time and can be used to determine trace amounts of NO2-.