超声波-微分脉冲伏安法测定超痕量铜

以循环伏安和微分脉冲伏安法研究了超声作用下铜在铂电极上的电沉积行为, 建立了超痕量铜的超声波-微分脉冲伏安法.超声波增加了铜的阳极溶出峰电流近一个数量级,提高了方法的灵敏度.在优化实验条件下,铜的微分脉冲阳极溶出峰电流与铜离子浓度在两个范围内呈线性关系.在5.00～200 nmol/L的浓度范围内,线性方程为I= 0.0453 ＋ 0.00101c （nmol/L, R=0.9963, SD=0.0078）;检出限为0.20 nmol/L （13 ng/L）;在0.200～8.00 μmol/L浓度范围内,线性方程为i=0.243 ＋ 0.0864c （μmol/L, R=0.9983, SD=0.0188）.常见金属离子一般不干扰.方法简便快速, 直接用于自来水实际样品的测定, 加标回收率为95.4%～104.6%;RSD为3.36%,结果令人满意.

催化动力学光度法测定食品中痕量铜

铜是人体内多种酶的活性成分，对人体的新陈代谢有重要的调节作用。人体主要从食物中摄取铜，因此研究测定食品中痕量铜的方法具有实际意义。近年发展起来的催化动力学光度法，对铜的测定非常灵敏。研究发现，在硝酸介质中痕量铜对过氧化氢氧化甲基紫褪色反应有显著的催化作用。本文建立了动力学光度法测定痕量铜的方法，方法应用于食品中痕量铜的分析。

离子液体溶剂浮选-光度法测定环境水样中痕量铜(Ⅱ)

以等体积的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim]PF6)和乙酸乙酯的混合物为浮选剂,以四环素(TC)为捕集剂,建立了离子液体气浮溶剂浮选-光度法检测环境水样中痕量Cu(Ⅱ)的新方法。研究了溶液的pH值、络合物的组成、气体流速、浮选时间、干扰离子等因素的影响,确定了反应的最佳条件:在pH 5.8的溶液中,气体流速为50mL/min,浮选时间为50min时,Cu(Ⅱ)的富集倍数(α)达到98(500mL初始样品/5mL测定液),方法的表观摩尔吸光系数ε373为2.54×105 L.mol-1.cm-1,线性范围为0.08～0.56mg/L,检出限为0.3μg/L。实测了环境水样中Cu(Ⅱ),相对标准偏差小于4.5%。该方法测定结果与原子吸收光谱法基本一致,适合于环境水样中痕量/超痕量Cu(Ⅱ)的分析。

催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)

基于Ｃｕ（Ⅱ）对过硫酸钾与亮绿间的氧化还原褪色反应的催化作用，建立了测定痕量Ｃｕ（Ⅱ）的催化分光光度新方法。线性范围为０．００５～０．１０μｇ／２５ｍ Ｌ，检出限为６．４ｎｇ／ｍ Ｌ，相对标准偏差为３．４％ 。

电感耦合等离子体质谱法测定磷酸钡激光玻璃中超痕量铜

将高纯HF-HNO3组合试剂与高纯PFA低压密闭消解罐建立了针对目标高温烧结体的简洁、快速、低本底湿法样品处理流程。系统优化了组合消解试剂的用量和配比、样品消解温度和消解时间等因素,实现了在150℃消解温度时1.7 m L的总试剂消耗量下样品完全分解总耗时小于1 h,且无需对样品破碎至细颗粒,大大降低了样品制备中的玷污风险。以水杨醛肟类作萃取剂,建立了高效液液萃取分离富集法。以5 m L15%的萃取剂浓度在0.5%HNO3的萃取酸度和20%HNO3反萃取酸浓度下,实现了99.999%的基体分离效率,Cu2+富集10倍。优化了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定参数,在840 W低功率和低样品提取量时实现20%HNO3酸度下铜的高信背比检测,全流程方法检出限2.5 ng/g,平行测定RSD(n=6)为3.3%,加标回收率94.3%。基于所建立的方法实现了实际样品的准确测定,得出铜含量与激光能量衰减实验结果线性相关的结果。

表面活性剂增溶光度法测定痕量铜

目的:建立痕量铜的新的测定方法.方法:利用新三氮烯试剂,采用表面活性剂溴化十六烷基三甲胺通过湿法消解对食用面粉的痕量铜进行分光光度测定.结果与结论:该方法测定痕量铜或人发的摩尔吸光系数为1.47×105L*mol-1*cm-1,最大吸收波长为530 nm,铜量在0～12.0 μg/25 ml范围内符合比尔定律.

铜(Ⅱ)-氯酸钾-盐酸苯肼-α-萘胺体系催化动力学光度法测定痕量铜

基于铜(Ⅱ)催化氯酸钾氧化盐酸苯肼继而与α-萘胺偶合显色的反应,建立了催化动力学光度法测定痕量铜的新方法。通过正交试验得到测定痕量铜的最佳条件。在合适条件下,催化和非催化反应吸光度差(△A)与反应时间(t)呈线性关系,其回归方程为△A=2.8571+55.087t,r=0.9985;表观速率常数为k=8.2×10-2/s,为准零级反应;表观活化能为92.1kJ/mol,方法的线性范围为0～0.08μg/mL,检出限为6.26×10-10g/mL。大多数离子无干扰,Fe3+干扰可加入NaF掩蔽。用于管网水中痕量铜的测定,回收率96.8%和98.8%。

催化动力学光度法测定蒙药和发样中痕量铜

研究了在磷酸介质中,Cu(Ⅱ)催化过氧化氢氧化偶氮氯膦-mA这一新的指示反应及其动力学条件,建立了催化动力学光度法测定痕量Cu(Ⅱ)的新方法.测量Cu(Ⅱ)的线性范围为0～96μg·L-1,方法检出限为4.1×10-6g·L-1.催化反应表观活化能为103.43kJ·mol-1,表观反应速率常数K=2.15×10-4s-1.用于蒙药和发样中Cu(Ⅱ)的测定,相对标准偏差为1.8%～4.0%,标准加入回收率为96%～105%.

大米中的痕量铜的测定

建立以二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)为络合剂,TritonX-100为萃取剂的浊点萃取-火焰原子吸收光谱法(CPE-FAAS)测定大米中痕量铜的方法。研究体系的pH、络合剂用量、表面活性剂用量、平衡时间、平衡温度、饱和氯化钠用量及共存离子对萃取效率的影响。在最佳条件下方法的富集倍数为10倍,检出限为1.59μg/L(n=11),线性范围为133μg/L～250μg/L。该方法用于两种大米中痕量铜的测定,回收率在97.00%～103.0%之间,相对标准偏差(RSD)最大为3.6%。

铜-(NH_4)_2S_2O_8-二甲基黄体系负催化光度法测定痕量铜

在磷酸和乙醇介质中,铜阻抑过硫酸铵氧化二甲基黄褪色。基于此,建立了一种测定痕量铜的新方法。研究了该阻抑褪色反应的最佳条件。在10mL溶液中,该法测定铜的线性范围为2 5～60ng,检测限为1 09×10-10g/mL,用于水及头发中铜的测定,结果满意。

淀粉黄原酸酯富集-火焰原子吸收光谱法测定水中痕量铜

铜作为水体中普遍存在的金属离子，是人体必不可少的微量元素之一，但如果人体摄入过多，就会引起铜中毒症。饮用水中若含有大量的铜，可刺激肠胃道黏膜并引起呕吐，可使蛋白质变性，损害人体器官。因此，对于水体中铜含量的监测具有相当重要的意义。火焰原子吸收光谱法可以用于快速测定样品中铜的含量，

一种用于测定痕量铜离子的流动注射在线富集等离子体炬原子发射光谱法

基于流动注射-在线柱预浓集-微波等离子体炬原子发射光谱,对在线浓集测定流路和各种测试条件进行优选,建立了一种测定痕量铜的新方法。得到的优化条件是:样品液富集体积为18 ml、富集时间为9 min、富集流速为2 ml/min、洗脱液流速为1 ml/min、洗脱液(HCl)浓度为2 mol/L、微波功率为110 W、载气流量为1.6 L/min、工作气(氩)流量为0.4 L/min、激发波长324.8 nm。在优选条件下,本方法的测定范围为2~40μg/L(y=41.727x-5.9883,r=0.9994),检出限达到1.0μg/L,相对标准偏差为2.66%(n=11),回收率为96%~104%。本方法无需用手工进行繁杂的样品前处理,简便易行,灵敏度高,已成功用于发电厂水汽样品中痕量铜的测定。

流动注射-离子选择电极电位法测定循环冷却水中痕量铜

为了监测热交换器铜管的腐蚀情况，建立了一种能快速、自动测定循环冷却水中痕量Cu^2＋的流动注射离子选择电极法（FIA—Cu^2＋／ISE）。在研究过程中，对FIA—Cu^2＋／ISE系统的各种影响因素，如混合盘管长度、载流流量、进样量、干扰物质、总离子强度调节剂（TISAB）中Cu^2＋。含量、TISAB的浓度和pH及流量等进行了考察和优选，得到的最佳参数为：混合盘管长度为40cm，超纯水载流流量为2．3mL／min，TISAB流量为0．86mL／min（pH3．5），TISAB为0．4mol／L的KNO3，注入时间为90S，采样时间为30S，进样量为650μL；本方法测定Cu^2＋的线性范围为2．6～80Mg／L，分析速度为30样／h，回收率在99％～104％之间；用20ug／L和40μg／L的Cu^2＋标准溶液进行精密度试验，得到的相对标准偏差分别为3．9％，1．3%（n=11）。方法检出限为2．6μg／L。该法用于测定某电厂循环冷却水中痕量Cu^2＋，测定结果和标准加入法以及国家标准（GB）法的测定结果相一致。

2,7-TADN极谱特性研究(Ⅱ)——铜(Ⅱ)-2,7-TADN-乙二胺配合物吸附波测定痕量铜

研究了Cu^(2+)-2,7-TADN-乙二胺配合物的极谱行为。在氢氧化钠、乙二胺(en)和2,7-TADN底液(pH约为12)中,铜(Ⅱ)能产生Cu^(2+)-2,7-TADN-en三元配合物吸附波,其峰电位为-0.86V。铜含量在2.0×10^(-8)-5.0×10^(-6)M范围内,峰高与铜浓度成线性关系。检测下限达1.0×10^(-8)M。

溴酚蓝-过氧化氢催化动力学体系光度法测定痕量铜

在pH=4.5的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,以溴化十六烷基吡啶(CPB)为增敏剂,痕量Cu(Ⅱ)能催化过氧化氢氧化溴酚蓝使之褪色,据此用于测定痕量铜。讨论了介质、试剂用量、反应温度、反应时间、表面活性剂及其共存离子的影响,确定测定波长为593 nm及最佳实验条件,测得反应表观活化能为90.3kJ/mol。在优化条件下,方法检出限为0.646 ng/mL,Cu(Ⅱ)的质量浓度在0～0.064μg/mL范围内与lg(A0/A)呈良好的线性关系,大多数常见元素不干扰测定。方法用于煤样中痕量铜的分析,5次测定的相对标准偏差小于3.1%,加标回收率在92.7%～107.0%,测定结果与原子吸收光谱法的结果一致。