中性红-H_2O_2体系催化动力学光度法测定痕量铝

〔目的〕探讨研究一种新的痕量铝测定方法。〔方法〕基于pH3 .6的乙酸 -乙酸钠缓冲介质中Al3+ 对过氧化氢氧化中性红 (NR)褪色反应的催化作用 ,应用了催化动力学光度法测定痕量铝。〔结果〕该法的适宜反应条件 ,方法的线性范围为 0 -10 0ng ml ,检出限为 1.2ng ml。〔结论〕方法用于样品中痕量铝的测定 ,结果满意。

电感耦合等离子体质谱法测定中低合金钢中痕量铝

应用电感耦合等离子体质谱法测定了中、低合金钢中痕量铝,并对质谱仪的工作条件作了优化。用微波加热消解技术对样品进行前处理,用混合比例为3比1比1的浓硝酸、浓盐酸及浓氢氟酸的混合酸作为溶解酸。对微波炉的操作程序及参数作出详细叙述。此方法的检出限为w(Al)1.9×10-6%,对浓度水平为w(Al)1.4×10-4%的试样进行精密度试验,其结果的标准偏差值均小于6.0%。

原子吸收光谱法测定人血白蛋白制剂中的痕量铝

目的:建立快速测定人血白蛋白制剂中痕量铝的新方法。方法:采用具有横向加热石墨炉原子化器系统和纵向塞曼效应背景校正的原子吸收光谱仪测定了人血白蛋白中的痕量铝。结果:本方法的特征量为39.7 pg,检出限为0.51 ng·mL^(-1),RSD 为8.2%,回收率为90.2%～103.2%。结论:该方法操作简单,灵敏度高且结果准确可靠。

光吸收比差-连续流动分析组合技术测定痕量铝

在pH 5.66醋酸-醋酸盐缓冲溶液中,Al（Ⅲ）和间磺酸基偶氮氯膦（MSCPA）发生灵敏配位反应。为使Al（Ⅲ）完全反应而过量加入的MSCPA会影响Al-MSCPA配合物吸光值的准确测定。传统光度法无法解决这个问题。在本工作中,光谱修正技术的应用消除了上述干扰,在此537和618 nm被选定为工作波长。结果表明,络合物组成比为Al∶MSCPA=1∶1。新近建立的光吸收比差法（LARVA）被用于测定痕量Al（Ⅲ）,灵敏度可比传统光度法提高10倍以上。Al在0-0.150μg.mL^-1范围内光吸收比差值ΔAr与Al（Ⅲ）浓度成正比,Al（Ⅲ）的检测限仅2μg·L^-1。多种金属离子对测定无干扰,Fe（Ⅲ）和Cr（Ⅲ）的干扰可加入硫脲溶液进行掩蔽。由于配位反应在2 min内即可完成且配合物溶液的吸光度至少能稳定1 h,因此连续流动分析（CFA）被应用,与LARVA组合大大提高了分析效率。结果表明Al（Ⅲ）的检测限为6.5μg·L^-1，每小时大约能分析30个样品。本工作已测定了两种化学试剂中痕量铝,回收率在97.6%-103.5%之间,测定结果满意。

铬天青S分光光度法测定痕量铝的研究

研究了铝-铬天青S(CAS)-溴化十六烷基吡啶(CPB)分光光度法测定水样中痕量铝的最佳实验条件。结果表明:铝-铬天青S(CAS)-溴化十六烷基吡啶(CPB)三元显色体系的最大吸收波长为640nm;最佳显色时间30m in;显色剂铬天青S(CAS)最佳用量2.00mL(0.5g/L);最佳显色pH5.5。在实验确定的最佳条件下,测定结果有较好的稳定性,较高的准确度。

三元配合物光度法测定试剂中痕量铝

提出了铝—茜素红S-甲基紫-聚乙烯醇三元配合物体系光度法测定铝的新方法，该方法灵敏度高（t=2．09×10^4L·mol．cm^-1），精密度可靠，用于测定化学试剂中的痕量铝，结果满意。

混合表面活性剂增敏铬天青S分光光度法测定锌阳极板中痕量铝

以铬天青S（CAS）为显色剂，CTMAB和PVA组成的混合表面活性剂为增敏剂，采用分光光度法测定了锌阳极板中痕量铝含量。探讨了铝与铬天青（CAS）的反应和显色条件，着重考察了不同的表面活性剂对体系的增敏作用。结果表明，在溴化十六烷基三甲胺（CTMAB）和聚乙烯醇（PVA）存在下和pH 6.6的乙酸铵-乙酸缓冲介质中，铝与CAS反应生成有色络合物，络合物的最大吸收波长位于629 nm处，表观摩尔吸光系数为1.46×10^5L·mol^-1·cm^-1，铝离子的质量浓度在0-400μg/L的范围内服从比尔定律。方法用于锌阳极板中铝的测定，样品加标回收率为95.5%-100.5%。

火花源原子发射光谱法测定不锈钢中痕量铝

常规的国家标准方法(EDTA滴定法或分光光度法)不满足铝质量分数小于0.01%的不锈钢分析要求。试验通过新建铝元素虚拟分析通道,重建虚拟通道的分析曲线,消除不锈钢中含量较高的共存元素对于铝元素测定的干扰,利用原通道和虚拟通道分离铝元素的分析范围,使用高低标法对低含量段铝进行校正,提高了火花源原子发射光谱仪对于不锈钢中痕量铝元素的分析准确度。试验证明:上述改进对于光谱测定不锈钢中痕量铝含量的准确度有明显的提升;在不锈钢中铝质量分数小于0.001%的情况下,该方法的测定误差可以控制在0.000 5%以内且分析精密度与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的精密度相近;经统计分析,铝元素分析曲线校正后12h内不易发生漂移;生产样均匀性能够满足分析要求。因此实验方法能够满足不锈钢生产试样炉前快速分析的需要。

石墨炉原子吸收光谱法测定锡锭中痕量铝

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定锡锭中痕量铝的方法,确定了样品分解方式和石墨炉原子吸收光谱测定铝的最佳条件。以盐酸-过氧化氢(V(盐酸)∶V(过氧化氢)=2.5∶1.5)分解样品,在16g/L柠檬酸、0.12mol/L盐酸介质中,以4g/L硝酸钙为基体改进剂进行铝的测定。结果表明:在选定的酸度介质中,不需要挥锡,锡不会水解,样品溶液保持清亮时间长;硝酸钙提高了测铝的灵敏度,并增强了抗氯化物干扰的能力;样品中锡及共存元素不干扰测定。该方法的检出限为2.96μg/L,线性范围为0～100μg/L,相关系数r≥0.998 0。方法用于锡锭中铝的测定,相对标准偏差为6.6%,回收率在100%～119%之间,样品测定值与标准加入法及ICP-AES法测定值相符。

新荧光试剂1-(4-羟基水杨醛缩氨基)-8-羟基-3,6-萘二磺酸钠荧光熄灭法测定痕量铝

采用荧光熄灭法在水相中研究了席夫碱试剂1—（4—羟基水杨醛缩氨基）—8—羟基—3，6—萘二磺酸钠（HSHND）测定痕量Al（Ⅲ）的方法和条件．在pH4．2的邻苯二甲酸氢钾缓冲体系中，试剂的激发波长λex=356nm，荧光发射波长λem＝418nm，铝（Ⅲ）浓度在0．5～3．0μg/10mL范围内呈良好的线性关系，检出限为0．5μg/10mL。本法的灵敏度及选择性好，操作简便快速．用于水样中痕量铝的测定，结果满意。

痕量铝测定的直接比色法

分取25mg试样,铁用抗坏血酸还原,不经分离,直接用铬天青S显色进行测定。借6次甲基四胺及盐酸的缓冲作用,把溶液的pH控制在5.0±0.3,铝与铬天青S生成紫红色络合物,最大吸收波长为550μm。

塞曼效应原子吸收法测定饮用水中的痕量铝

本文用塞曼效应无焰原子吸收法测定饮用水中的痕量铝。研究了多种基体改进剂对Ａｌ信号的影响，找出最佳改进剂Ｃａ－抗坏血酸。研究并给出了最佳灰化、最佳原子化和抑制干扰等的条件。本方法具有操作简单、快速、灵敏度高、共存元素干扰较少等优点。方法的检测限为０．００１ｍｇ／Ｌ，线性范围０～０．０５ｍｇ／Ｌ，回收率９７．２～１０２．５％，十次测定相对标准偏差为４．７％，可以直接用于测定饮用水中的痕量铝。

电热蒸发—微波等离子体炬原子发射光谱法测定痕量铅

将微波等离子体炬原子发射光谱法（ＭＰＴ－ＡＥＳ）与电热蒸发（ＥＴＶ）进样技术联用，在不加基体改进剂的情况下测定了实际样品中的铅。结果表明ＥＴＶ－ＭＰＴ－ＡＥＳ样品消耗量少，灵敏度高，适合于实际样品中痕量铅的测定。

石墨炉原子吸收法测定水环境中的铝

为了建立一种适合测定水环境中痕量铝的分析方法，采用石墨炉原子吸收法，加入基体改进剂，测定水环境中的痕量铝，检出限为2.57μg/L，加标回收率为95%～110%，相对标准偏差在4%以内，具有良好的精密度和回收率，可供相关工作参考和借鉴。