光吸收比差-连续流动分析组合技术测定痕量铝

在pH 5.66醋酸-醋酸盐缓冲溶液中,Al（Ⅲ）和间磺酸基偶氮氯膦（MSCPA）发生灵敏配位反应。为使Al（Ⅲ）完全反应而过量加入的MSCPA会影响Al-MSCPA配合物吸光值的准确测定。传统光度法无法解决这个问题。在本工作中,光谱修正技术的应用消除了上述干扰,在此537和618 nm被选定为工作波长。结果表明,络合物组成比为Al∶MSCPA=1∶1。新近建立的光吸收比差法（LARVA）被用于测定痕量Al（Ⅲ）,灵敏度可比传统光度法提高10倍以上。Al在0-0.150μg.mL^-1范围内光吸收比差值ΔAr与Al（Ⅲ）浓度成正比,Al（Ⅲ）的检测限仅2μg·L^-1。多种金属离子对测定无干扰,Fe（Ⅲ）和Cr（Ⅲ）的干扰可加入硫脲溶液进行掩蔽。由于配位反应在2 min内即可完成且配合物溶液的吸光度至少能稳定1 h,因此连续流动分析（CFA）被应用,与LARVA组合大大提高了分析效率。结果表明Al（Ⅲ）的检测限为6.5μg·L^-1，每小时大约能分析30个样品。本工作已测定了两种化学试剂中痕量铝,回收率在97.6%-103.5%之间,测定结果满意。