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壳聚糖富集-火焰原子吸收法测定痕量银 被引量:14
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作者 孙建民 徐鹏 +1 位作者 韩雪涛 孙汉文 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期290-292,共3页
研究了天然高分子吸附剂壳聚糖对银离子的吸附行为以及在不同pH值、干扰离子存在时对壳聚糖吸附银离子的影响,通过选择最佳吸附条件,建立了壳聚糖富集火焰原子吸收法测定银的方法。当溶液pH60、流速为1mL·min-1时,吸附率最高,达96... 研究了天然高分子吸附剂壳聚糖对银离子的吸附行为以及在不同pH值、干扰离子存在时对壳聚糖吸附银离子的影响,通过选择最佳吸附条件,建立了壳聚糖富集火焰原子吸收法测定银的方法。当溶液pH60、流速为1mL·min-1时,吸附率最高,达967%,静态饱和吸附量为978mg·g-1。用1mol·L-1H2SO4作为洗脱剂,洗脱效果最好。壳聚糖不吸附K+,Na+,Ca2+,Mg2+,Mn2+,富集时可与被测银离子分离,不干扰测定。100mg·mL-1的Al3+,Cr3+,80mg·mL-1的Ni2+,Cu2+,Pb2+,Zn2+虽然可被壳聚糖吸附,但不干扰测定。用此方法对实验室含银(183μg·mL-1)废水中的Ag进行测定,回收率为943%。 展开更多
关键词 壳聚糖 痕量银 CR^3+ 干扰离子 天然高分子 AL^3+ 火焰原子吸收法 CA^2+ MG^2+ 测定
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纳米氧化铝微柱在线预富集火焰原子吸收光谱法测定痕量银 被引量:8
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作者 熊文明 周方钦 江放明 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期742-742,共1页
关键词 火焰原子吸收光谱法 纳米氧化铝 在线预富集 痕量银 测定 对二甲氨基 微柱 比表面积 罗丹宁 纳米材料
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草酸铵为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定碳酸盐岩中的痕量银 被引量:3
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作者 徐国栋 金斌 +2 位作者 葛建华 董俊 程江 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期134-138,共5页
目前采用酸溶分解试样,以硫脲或磷酸氢二铵为基体改进剂,应用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)可以直接测定各类地质样品中的痕量银;但应用于测定碳酸盐岩中的痕量银时,基体元素钙镁会产生干扰,同时影响石墨管的使用寿命。本文采用盐酸-硝酸... 目前采用酸溶分解试样,以硫脲或磷酸氢二铵为基体改进剂,应用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)可以直接测定各类地质样品中的痕量银;但应用于测定碳酸盐岩中的痕量银时,基体元素钙镁会产生干扰,同时影响石墨管的使用寿命。本文采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸四酸溶样,硝酸提取,以草酸铵(45.5 g/L)作基体改进剂,试液中的钙镁与草酸铵快速反应生成白色沉淀物而分离,并形成了具有挥发性的铵盐介质环境,可显著提高石墨炉的灰化温度进一步除去铵盐介质,从而消除了基体元素的各种影响。本方法操作简单,经国家标准物质验证,其测定值与标准值的相对偏差均小于10%,检出限为0.010μg/g,精密度(RSD,n=12)小于1.0%。本方法不仅分离了干扰基体,而且比前人采用的一米光栅发射光谱法的检出限(0.04μg/g)更低。 展开更多
关键词 碳酸盐岩 痕量银 石墨炉原子吸收光谱法 草酸铵 钙镁干扰
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碰撞池-电感耦合等离子质谱法测定镍矿中痕量银 被引量:6
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作者 姚玉玲 李刚 +1 位作者 赵朝辉 易建春 《矿产综合利用》 CAS 北大核心 2021年第3期205-210,204,共7页
本文建立的硝酸+盐酸+氢氟酸+高氯酸敞开酸溶可以完全溶解出镍矿中的银,测定时采用铑和铟为双内标可有效校正非质谱干扰,优化碰撞池模式(KED)中氦气的流量可有效校正多原子离子对银的干扰。方法检出限低至0.05μg/g,用镍矿石标准物质GBW... 本文建立的硝酸+盐酸+氢氟酸+高氯酸敞开酸溶可以完全溶解出镍矿中的银,测定时采用铑和铟为双内标可有效校正非质谱干扰,优化碰撞池模式(KED)中氦气的流量可有效校正多原子离子对银的干扰。方法检出限低至0.05μg/g,用镍矿石标准物质GBW 07145、GBW 07147、GBW 07148验证所建立的分析方法,结果显示测定值与推荐值吻合,准确度|LOG10(测定结果/标准值)|≤0.032,精密度RSD≤8%,该方法比目前普遍采用的原子吸收光谱法检出限低、不需离子交换除杂、简单快速、准确度和精密度高,适合于大批量镍矿石中痕量银的测定。 展开更多
关键词 酸式溶解 碰撞池-电感耦合等离子质谱 镍矿 痕量银
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石墨炉原子吸收法测定地质样品中痕量银 被引量:6
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作者 苏丹 刘向东 张凯歌 《黄金》 CAS 2015年第10期85-88,共4页
目前地质样品中的痕量银一般采用双电极发射光谱法进行测定,但方法流程长、人力物力消耗大、数据稳定性差,且很难满足银检出限的要求。为了解决这些问题,该文以硝酸-高氯酸-氢氟酸溶解试样,2%的盐酸浸取,2%的磷酸氢二铵-2%硫脲溶液作为... 目前地质样品中的痕量银一般采用双电极发射光谱法进行测定,但方法流程长、人力物力消耗大、数据稳定性差,且很难满足银检出限的要求。为了解决这些问题,该文以硝酸-高氯酸-氢氟酸溶解试样,2%的盐酸浸取,2%的磷酸氢二铵-2%硫脲溶液作为基体改进剂,以石墨炉原子吸收法测定地质样品中痕量银;采用该方法对国家一级标准物质及实际样品进行了分析,获得了令人满意的结果;方法的检出限为0.02μg/g,加入标准物质回收率为95.0%~98.3%,相对标准偏差为4.56%~9.98%。该试液体系可应用于其他元素测定,无需再溶解样品,简化了分析流程,降低了测试成本。该方法简便、快速、准确。 展开更多
关键词 石墨炉原子吸收法 地质样品 痕量银 基体改进剂
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石墨炉原子吸收法测定地质样中痕量银 被引量:4
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作者 李华昌 金醉宝 《矿冶》 EI CAS 2001年第4期87-89,62,共4页
用磷酸氢二铵作基体改进剂、塞曼效应石墨炉原子吸收法对地质样中痕量银的测定进行了研究。简化了样品处理过程 ,对地质标样及实际样品分析获得了满意的结果 ,加标回收率为 91.2 %~ 99.8% ,相对标准偏差为 6 .5 %~ 7.7%。所拟定的方... 用磷酸氢二铵作基体改进剂、塞曼效应石墨炉原子吸收法对地质样中痕量银的测定进行了研究。简化了样品处理过程 ,对地质标样及实际样品分析获得了满意的结果 ,加标回收率为 91.2 %~ 99.8% ,相对标准偏差为 6 .5 %~ 7.7%。所拟定的方法快速、简便。 展开更多
关键词 石墨炉原子吸收 塞曼效应 痕量银 地质样品 磷酸氢二铵
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发射光谱法测定土壤中的痕量银 被引量:2
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作者 赵恩好 岳明新 +2 位作者 毛朝霞 王娜 刘琦 《当代化工》 CAS 2009年第5期543-545,共3页
在地球化学样品调查工作中,土壤中痕量银的测试是整个测试工作的重要组成部分。以往大多数采用发射光谱法,但离散性较大。通过对实验条件的选择和优化,尤其是对缓冲溶液改进后,各项性能指标有所提高,方法的回收率在96%~105%,检出限为0.... 在地球化学样品调查工作中,土壤中痕量银的测试是整个测试工作的重要组成部分。以往大多数采用发射光谱法,但离散性较大。通过对实验条件的选择和优化,尤其是对缓冲溶液改进后,各项性能指标有所提高,方法的回收率在96%~105%,检出限为0.018μg/g;对标准样品GBW07401进行11次重复测定,相对标准偏差为6.08%,测量范围为0.050~1μg/g。同时方法改进后,工作成本降低,效率有所提高。 展开更多
关键词 一米光栅 痕量银 地球化学
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GFAAS法测定地质样品中痕量银 被引量:8
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作者 刘红毅 罗大芳 鲍爱华 《云南地质》 2011年第3期348-352,共5页
采用石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中痕量银。选择仪器最佳温度程序,采用四酸溶样,硝酸介质,硫脲、铱盐为基体改进剂,国家一级标准样品绘制工作曲线。在取样0.1000g,定容10mL情况下,方法检出限为0.01ug/g,经用国家标准物质验证,测... 采用石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中痕量银。选择仪器最佳温度程序,采用四酸溶样,硝酸介质,硫脲、铱盐为基体改进剂,国家一级标准样品绘制工作曲线。在取样0.1000g,定容10mL情况下,方法检出限为0.01ug/g,经用国家标准物质验证,测定准确度和精密度比较满意。 展开更多
关键词 GFAAC法测痕量银 最佳温度程度 基体效应低 称样 结果满意
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微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量银的研究 被引量:9
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作者 赵学沛 《岩石矿物学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期254-258,共5页
传统的应用石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量银,一般采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸电热板加热溶样,使用铱、铂为基体改进剂,但存在分析流程繁琐、成本高等缺点。相比于电热板消解法,微波消解技术的高压密闭消解和微波快速加热... 传统的应用石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量银,一般采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸电热板加热溶样,使用铱、铂为基体改进剂,但存在分析流程繁琐、成本高等缺点。相比于电热板消解法,微波消解技术的高压密闭消解和微波快速加热等特点,具有酸用量少、消解完全、消解过程损失少等优点。本文对传统的微波消解和仪器工作参数进行了改良,确定了最佳测定条件。建立了HNO_3-H_2O_2高压密闭消解样品,石墨炉原子吸收法测定水系沉积物、土壤、岩石中痕量银的方法。采用65%的HNO_3和H_2O_2微波消解溶样,加入12 g/L硫脲为介质,消除了基体干扰。方法检出限为0.018μg/g,将所建立的分析方法用于沉积物标准物质(GBW07309、GBW07311)、土壤标准物质(GBW07402、GBW07404)和岩石标准物质(GBW07103、GBW07104)验证,结果显示测定值与推荐值吻合,准确度△lg C(GBW)≤±0.024、RE(GBW)≤±5.71%,精密度RSD(GBW)≤5.97%。该分析方法适用于大批化探样品中痕量银的测定。 展开更多
关键词 微波消解 石墨炉原子吸收光谱法 痕量银 化探样品 王水 硫脲
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催化动力学光度法测定水中痕量银 被引量:2
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作者 许金生 袁亚莉 郭玉 《中国卫生检验杂志》 CAS 1998年第2期113-114,共2页
催化动力学光度法测定水中痕量银许金生袁亚莉郭玉衡阳医学院(湖南衡阳421001)催化吸光光度法测定痕量银的方法已有文献[1~3]报道,但未见用Ag+催化亚铁氰化钾—硫脲-硫酸显色体系测定银的方法报道。增大银离子催化作... 催化动力学光度法测定水中痕量银许金生袁亚莉郭玉衡阳医学院(湖南衡阳421001)催化吸光光度法测定痕量银的方法已有文献[1~3]报道,但未见用Ag+催化亚铁氰化钾—硫脲-硫酸显色体系测定银的方法报道。增大银离子催化作用的活化剂较多[45]。作者发现,... 展开更多
关键词 痕量银 测定 催化吸光光度法
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痕量银的催化动力学测定法研究 被引量:6
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作者 张振辉 周伟 闻一宁 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1987年第5期407-412,共6页
研究了在稀硫酸溶液中,在Ag+的存在下,K_(4)Fe(CN)_(6)和o-Phen的反应(银的新指示反应),反应机理为Fe(CN)^(4-)_(6)+3(o-Phen)Ag^(+)→←Fe(o-Phen)^(2+)_(3)+6CN^(-)并用此来测定痕量银。根据Arrhenius方程式计算了催化和非催化反应的... 研究了在稀硫酸溶液中,在Ag+的存在下,K_(4)Fe(CN)_(6)和o-Phen的反应(银的新指示反应),反应机理为Fe(CN)^(4-)_(6)+3(o-Phen)Ag^(+)→←Fe(o-Phen)^(2+)_(3)+6CN^(-)并用此来测定痕量银。根据Arrhenius方程式计算了催化和非催化反应的活化能,分别为64.15KJ/mol和96.89KJ/mol。本方法灵敏度为8×10^(-12)g·ml^(-1),且选择性好。测定地质样品结果满意。平均标准偏差为0.024,变动系数2.43%。 展开更多
关键词 催化动力学 稀硫酸溶液 Arrhenius方程 指示反应 非催化反应 方法灵敏度 变动系数 痕量银
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利用新的指示反应催化光度测定痕量银 被引量:1
12
作者 郭安城 张振辉 阮大文 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1986年第9期783-785,共3页
催化动力学分析法测定痕量银的报导相对较少,至今仅二十多篇[1-4],其中大多数是以过硫酸盐作氧化剂。用H_(2)O_(2)作氧化剂的体系文献报导很少[5]。本文在实验基础上,发现在Na_(3)PO_(4)-Na_(2)PO_(4)介质中,银能催化H_(2)O_(2)氧化硫... 催化动力学分析法测定痕量银的报导相对较少,至今仅二十多篇[1-4],其中大多数是以过硫酸盐作氧化剂。用H_(2)O_(2)作氧化剂的体系文献报导很少[5]。本文在实验基础上,发现在Na_(3)PO_(4)-Na_(2)PO_(4)介质中,银能催化H_(2)O_(2)氧化硫酸对氨基二乙基苯胺,得紫红色产物,其颜色随时间延长而加深,反应速度在一定范围内随银用量增大而加速。本文研究了一系列反应条件之后,拟定出了催化光度测定痕量银的分析方法。 展开更多
关键词 催化动力学分析法 指示反应 过硫酸盐 痕量银 催化光度 文献报导 反应速度 氧化剂
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石墨炉原子吸收法测定地球化学样品中痕量银 被引量:7
13
作者 蔡述伟 张飞 +1 位作者 谢恩平 黄洁 《资源调查与环境》 2008年第4期257-260,共4页
本文采用石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量银。选择硝酸镁和硫脲混合溶液为基体改进剂,银的灰化温度为800℃,研究了最佳的分析测定条件。该方法检出限为0.01μg/g。用该方法对国家地球化学标准样品的测定结果与标准值相符。
关键词 石墨炉原子吸收光谱法 硝酸镁 硫脲 地球化学样品 痕量银
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漆酚铝高分子修饰碳糊电极用于溶出伏安法测定痕量银 被引量:3
14
作者 杨春海 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期597-599,共3页
A polymeric compound of urushiol Al modified carbon paste electrode was examined for the determination of trace silver in water. In 0 1 mol/L KNO 3 and HAc NaAc solution(pH=5 5), silver is accumulated on the surface o... A polymeric compound of urushiol Al modified carbon paste electrode was examined for the determination of trace silver in water. In 0 1 mol/L KNO 3 and HAc NaAc solution(pH=5 5), silver is accumulated on the surface of the modified carbon paste electrode at -0 1 V( vs .SCE). In the following step, a sensitive oxidation peak of Ag + at 0 22 V could be observed by anodic stripping voltammetry. The peak current is linearly related to the concentration of silver ranged from 4 0×10 -9 mol/L to 2 5×10 -7 mol/L. The detection limit(signal to noise=3) is 1 5×10 -10 mol/L after 20 min accumulation, the average recovery is 100 3%. 展开更多
关键词 痕量银 漆酚铝树脂 修饰碳糊电极 溶出伏安法
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流动注射在线离子交换火焰原子吸收光谱法测定痕量银 被引量:2
15
作者 高甲友 《冶金分析》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期39-40,共2页
用流动注射在线离子交换技术对Ag+进行在线富集,柠檬酸作掩蔽剂消除Fe3+,Al3+等离子的干扰,硝酸溶液作洗脱液,将Ag+从离子交换柱中洗脱,火焰原子吸收法测定,测定灵敏度可提高11倍。方法的测定范围为0 01~1 0μg/mL,进样频率为10样/h。... 用流动注射在线离子交换技术对Ag+进行在线富集,柠檬酸作掩蔽剂消除Fe3+,Al3+等离子的干扰,硝酸溶液作洗脱液,将Ag+从离子交换柱中洗脱,火焰原子吸收法测定,测定灵敏度可提高11倍。方法的测定范围为0 01~1 0μg/mL,进样频率为10样/h。方法用于自来水及井水中痕量银的测定,结果令人满意。 展开更多
关键词 痕量银 流动注射 进样 AG^+ 硝酸溶液 在线富集 洗脱液 离子交换柱 离子交换技术 柠檬酸
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银-过硫酸钾-钍试剂体系催化光度法测定痕量银 被引量:1
16
作者 黄晓东 陈毅挺 《福建分析测试》 CAS 2005年第3期2209-2211,2214,共4页
本文研究了在pH=4.5的HAc-NaAc介质中,以2,2’-联吡啶为活化剂,过硫酸钾氧化钍试剂催化动力学光度法测定痕量银的新方法。本法检测限为2.49×10-3μg/mL;相对标准偏差为3.3%(n=11);线性范围为0.004~0.048μg/mL。可用于测定黑白相... 本文研究了在pH=4.5的HAc-NaAc介质中,以2,2’-联吡啶为活化剂,过硫酸钾氧化钍试剂催化动力学光度法测定痕量银的新方法。本法检测限为2.49×10-3μg/mL;相对标准偏差为3.3%(n=11);线性范围为0.004~0.048μg/mL。可用于测定黑白相纸液中的银和氯化银的溶度积。 展开更多
关键词 光度法测定 痕量银 钍试剂 过硫酸钾氧化 相对标准偏差 催化动力学 线性范围 黑白相纸 HAC 活化剂 联吡啶 检测限 溶度积 氯化 介质
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银—过硫酸钾—藏红T体系催化光度法测定痕量银 被引量:1
17
作者 黄晓东 陈美珠 郑惠榕 《闽江学院学报》 2003年第5期55-57,共3页
本文研究了在pH=4.5的HAC-NaAc介质中,以2,2’-联吡啶为活化剂,过硫酸钾氧化藏红T催化动力学光度法测定痕量银的新方法。本法检测限为7.0×10^(-4)mg/L;相对标准偏差为3.0%(n=9);线性范围为0.004~0.018mg/L。可用于测定氯化银的... 本文研究了在pH=4.5的HAC-NaAc介质中,以2,2’-联吡啶为活化剂,过硫酸钾氧化藏红T催化动力学光度法测定痕量银的新方法。本法检测限为7.0×10^(-4)mg/L;相对标准偏差为3.0%(n=9);线性范围为0.004~0.018mg/L。可用于测定氯化银的溶度积。 展开更多
关键词 痕量银 测定 催化光度法 过硫酸钾氧化藏红T 2 2’-联吡啶 活化剂 褪色反应
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催化动力学光度法测定痕量银 被引量:5
18
作者 陈峰 《延边大学学报(自然科学版)》 CAS 2007年第2期114-119,共6页
在HAc-NaAc(pH=5.0)酸性溶液中,以邻菲罗啉为活化剂,以银催化过硫酸钾氧化亚甲基蓝的反应,建立了一种催化动力学光度法测定痕量银的新方法,并尝试应用于氯化银溶度积和黑白照相纸中的痕量银的测定试验.实验结果表明:在实验确定的最... 在HAc-NaAc(pH=5.0)酸性溶液中,以邻菲罗啉为活化剂,以银催化过硫酸钾氧化亚甲基蓝的反应,建立了一种催化动力学光度法测定痕量银的新方法,并尝试应用于氯化银溶度积和黑白照相纸中的痕量银的测定试验.实验结果表明:在实验确定的最佳条件下,该方法对银的最低检出限为1.12×10^-6g/L,相对标准偏差为2.3%,测定的线性范围为0.01-0.12 mg/L,回收率高.对银的测定试验结果令人满意. 展开更多
关键词 痕量银 测定 催化光度法
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痕量银的共振光散射光谱法测定 被引量:3
19
作者 衷明华 黄俊盛 《仪器仪表与分析监测》 2005年第3期36-37,共2页
文章利用简易荧光仪研究了氯化银纳米粒子的共振光散射光谱.研究结果表明:在1.0mol/L的硝酸溶液介质,波长420 nm处出现最大的共振光散射强度,其线性范围为0.015~1.2 μg/mL,检出限为0.015 μg/mL.
关键词 共振光散射光谱法 痕量银 测定 纳米粒子 硝酸溶液 研究结果 散射强度 线性范围 荧光仪
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巯基棉分离富集──分光光度法测定水系沉积物中的痕量银 被引量:2
20
作者 石生勋 朱志广 +1 位作者 杨志强 王海岗 《仪器仪表与分析监测》 1998年第4期39-40,共2页
本文试验了巯基棉分离富集水系沉积物中痕量银的条件,结合分光光度法测定,结果使人满意.
关键词 巯基棉 分光光度法 水系沉积物 痕量银
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