气相色谱法测定PVDC薄膜中的癸二酸二正丁酯和乙酰柠檬酸三丁酯

建立了测定聚偏二氯乙烯(PVDC)薄膜中癸二酸二正丁酯(DBS)和乙酰柠檬酸三丁酯(TBAC)含量的气相色谱检测方法。采用DB-5毛细管色谱柱进行分离,二氯甲烷为提取溶剂。经萃取、浓缩定容后上机测试,外标法定量。结果表明:DBS和TBAC能够很好地分离,出峰快,峰形好。在3个添加水平下,DBS和TBAC的加标回收率分别为95.8%、98.0%、93.4%和94.8%、95.9%、93.1%,相对标准偏差(RSD)分别为1.2%、3.9%、1.7%和1.1%、1.5%、1.5%,相关系数均在0.999以上,检出限为2 mg/kg。该方法简捷高效,准确性高,可用于PVDC薄膜中DBS和TBAC含量的测定。

毒死蜱和氯氰菊酯的毛细管气相色谱分析

采用毛细管气相色谱法 ,以癸二酸二正丁酯、癸二酸二正辛酯为内标 ,对毒死蜱和氯氰菊酯的复配乳油进行了定量分析。气相色谱条件为 :30m× 0 .32mm (i.d .) ,膜厚0 2 5 μm(SE 5 4固定液 )熔融石英毛细管柱 ,柱温 :初始 2 0 5℃保持 6min ,以 2 5℃ /min速率升至 2 5 5℃保持 7min ,检测器、汽化室温度为 30 0℃ ,载气 (N2 )的流速为 2mL/min ,分流比 1∶5 0 ,尾吹 30mL/min。该方法检测毒死蜱和氯氰菊酯含量 (质量分数 )的标准偏差分别为 0 .2 8和 0 .0 19,平均相对标准偏差 (RSD) (n =5 )分别为 0 .33%和 0 .85 % ,平均回收率 (n =5 )分别为 10 0 %和 10 0 .2 %。该方法操作简便 。