癸炔二醇生产过程中钾盐的回收研究

采用实验室制备的含炔醇的碱液,探究活性炭吸附碱液中有机物的规律及吸附的最佳条件,并回收碱液中的钾离子得到优级纯硫酸钾产品。结果表明,活性炭吸附的最佳条件为:吸附温度为40℃、活性炭用量为2 g/100 mL、pH为5、吸附时间为40 min;pH为5时,溶液中的酯类有色物质会发生分解从而大幅度提高活性炭对有机物的去除率。

双子表面活性剂癸炔二醇的绿色合成

双子表面活性剂癸炔二醇(S104),即2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇,是一种用途广泛的炔二醇类表面活性剂。S104由甲基异丁基酮和乙炔在碱催化下进行炔化反应合成,目前的合成工艺有两种:固体KOH催化炔化法和液氨-KOH催化炔化法,但都存在严重的环保问题等缺点。为此本研究以悬浮于溶剂二甲苯中的固体异丁醇钾为催化剂催化乙炔和甲基异丁基酮的反应合成S104。采用单因素实验探究了各工艺条件对甲基异丁基酮转化率和S104收率的影响,并以此基础进行了响应面实验优化。在优选反应条件(反应温度35℃,反应时间9h,异丁醇钾与甲基异丁基酮摩尔比1.5∶1,溶剂二甲苯与甲基异丁基酮的质量比4.5∶1)下,S104的收率为86.52%±2.02%。将反应结束后水解得到的氢氧化钾溶液返回到异丁醇钾制备阶段循环使用,甲基异丁基酮转化率和S104收率无明显变化。该工艺在常压下进行,废碱液循环使用,避免了废水排放,安全环保,具有较高的绿色价值。

气相色谱内标法测定工业原料中2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇

以2,5,8,11-四甲基-6-十二炔-5,8-二醇作为内标物,建立气相色谱测定工业原料中2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇(TMDD)含量的方法。TMDD质量浓度在1.68~9.78 mg/mL范围内具有良好的关系,线性相关系数r=0.999 9。TMDD在80%,100%,120%水平的平均回收率为100.2%~100.5%(n=9)。该方法通过校正因子应用于实际样品的检测,专属性强,灵敏,准确度高,且内标物与TMDD分离效果好,背景干扰少,在优化TMDD工艺中能快速、准确地测定其含量。