白头翁散超微粉和普通粉中各药材的薄层对比鉴别

为了建立白头翁散超微粉中的白头翁、黄连、秦皮定性鉴别方法;并把超微粉和普通粉相比,定性鉴别两者溶出成分有无差别;采用薄层色谱法分别鉴别白头翁散超微粉中的白头翁、黄连、秦皮;并平行比较超微粉和普通粉的薄层色谱;结果显示,在硅胶G薄层板上,以正丁醇-醋酸-水(4∶1∶2)的上层溶液为展开剂,喷以10%硫酸乙醇溶液可快速鉴别出白头翁;硅胶G薄层板上,以苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(12∶6∶3∶3∶1)为展开剂,置紫外光灯(365 nm)下检视可快速鉴别出黄连;硅胶G薄层板上,以正丁醇-三氯甲烷-甲苯-甲酸(8∶1∶1∶1)为展开剂,置紫外光灯(365 nm)下检视可快速鉴别出秦皮;表明白头翁散超微粉中白头翁、黄连、秦皮的薄层鉴别方法快速、稳定,可作为质量标准中定性鉴别指标。超微粉和普通粉相比。

白头翁散超微粉和普通粉稳定性的对比试验

对比白头翁散超微粉和普通粉的稳定性,为白头翁散超微粉有效期的制定提供依据。分别测定在加速试验和长期试验下白头翁散超微粉和普通粉的水份和小檗碱含量的变化。结果显示,无论是加速试验和长期试验,白头翁散超微粉的吸湿性明显比普通粉强很多,但水份的含量还在散剂的水份标准之内(<9%);小檗碱的含量随时间延长均有一定程度的下降,但差异不显著。表明白头翁散超微粉相比比普通粉稳定性变差,但还在相关规定范围之内。

HPLC检测白头翁散超微粉中小檗碱的含量

本试验建立了白头翁散超微粉中小檗碱的高效液相色谱检测方法,并对三批样品进行含量测定。用C18色谱柱,以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾(50∶50)为流动相,流速为1.0 m L/min,紫外检测波长为345 nm。结果表明:小檗碱进样量在0.158~0.950μg范围内线性关系良好,相关系数(R)为0.999 7,回收率在96.90%~99.96%之间,重复性试验相对标准偏差(RSD)为1.26%,样品提取液放置24 h,含量有少量降低,三批受试样品含量均为合格。该方法简单快速,灵敏度高,可以有效检测白头翁散超微粉中小檗碱的含量。