土炒对白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量的影响

目的:探讨土炒对白术有效成分白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量的影响,并通过与清炒白术的比较,研究辅料土对白术成分变化是否具有实质作用。方法:采用高效液相色谱法测定各样品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量。采用ODS C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水梯度洗脱,流速:1.0 mL/min,柱温:30℃,检测波长:白术内酯Ⅰ、Ⅲ为220 nm;白术内酯Ⅱ为276 nm。结果:白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ测定方法学考察符合液相色谱法的要求;生白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量分别为0.4365、0.2878、0.4140 mg/g,10批土炒白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ平均含量分别为0.5503、0.3013、0.8403 mg/g,10批清炒白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ平均含量分别为0.5386、0.2958、0.7399 mg/g。结论:白术经炮制后白术内酯Ⅱ含量不变,白术内酯Ⅰ、Ⅲ显著升高,清炒和土炒对白术内酯类成分含量影响无显著差异。

焦白术饮片质量标准的研究

目的:建立焦白术饮片的质量标准。方法:采用性状、显微鉴别法对焦白术饮片性状、显微特征进行描述;按照《中华人民共和国药典》方法对水分、总灰分、浸出物进行测定;用薄层色谱(TLC)法定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量,以Amethyst C18-H色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1;柱温30℃;检测波长220 nm和276 nm。结果:显微特征明显,专属性良好;薄层鉴别方法斑点清晰,分离度良好;水分的平均值为3.2%,总灰分的平均值4.3%;浸出物平均值为71.8%;白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量平均值依次120.1、136.8、162.5μg·g^-1;并且与相邻峰完全分离,线性关系良好,加样回收率(n=6)依次为99.9%、93.6%和91.2%,RSD依次为1.3%、2.1%和2.6%。结论:本方法简单、专属性强,可用于焦白术饮片的质量控制,提升质量标准。

白术不同炮制品白术内酯含量的比较研究

目的比较白术不同炮制品的白术内酯的含量。方法利用HPLC法,对白术不同炮制品的白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量进行测定和比较。结果白术不同炮制品中白术片、麸炒白术、土炒白术的白术内酯的含量差异不大,而漂白术的含量有较大幅度的升高。结论说明漂白术炮制方法的合理性。

烘术和生晒术性状及含量的比较研究

目的对不同产地加工法和不同性状白术药材的白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,浸出物及挥发油含量进行比较。方法采用2015版中国药典挥发油测定法乙法、热浸法以及HPLC法对各批次白术药材进行测定和比较。结果烘术和生晒术的质量并无显著差异,但两者的外观性状与质量均具有相关性。结论烘干法和晒干法对白术药材质量的影响有限,各地可因地制宜的采用合适的方法进行加工。根据白术药材的外观性状可初步判断出其质量的优劣,且以断面带红色紧实无孔隙,可见菊花心和散在油点者为优。