聚L-异白氨酸修饰电极的制备及对多巴胺的测定

用循环伏安法制备了聚L-异白氨酸修饰玻碳电极,研究了神经递质物质多巴胺在聚L-异白氨酸修饰玻碳电极上的电化学行为,建立了循环伏安法测定痕量多巴胺的新方法。结果表明,多巴胺在pH=7.5的磷酸盐缓冲溶液中,在聚L-异白氨酸修饰玻碳电极上产生1对灵敏的氧化还原峰,峰电位分别为Epa=0.206 V和Epc=0.104 V（相对Ag/AgCl电极）。用循环伏安法在-0.4-0.6 V电位范围内,以250 mV/s的速率扫描,测得多巴胺的线性范围为1.0×10^-8-5.0×10^-4mol/L,检测限为5.0×10^-9mol/L。对5.0×10^-5mol/L多巴胺溶液平行测定9次,其相对标准偏差为3.2%。用于药剂中多巴胺的测定,结果满意。

聚L-白氨酸修饰电极伏安法测定痕量多巴胺的研究

用循环伏安法制备了聚L-白氨酸修饰玻碳电极,研究了多巴胺在聚L-白氨酸修饰玻碳电极上的电化学行为,建立了循环伏安法测定痕量多巴胺的新方法.实验结果表明,在pH 6.0的磷酸盐缓冲溶液中,多巴胺在聚L-白氨酸修饰玻碳电极上产生一对灵敏的氧化还原峰,峰电位分别为Epa=0.281V,Epc=0.170V(相对Ag/AgCl电极).峰电流与多巴胺的浓度在5.0×10-8～5.0×10-4mol/L的范围内有线性关系,检出限为5.0×10-9 mol/L.对1.0×10-5mol/L多巴胺溶液平行测定9次,其相对标准偏差为4.0%.已用于针剂中多巴胺的测定.

L-白氨酸拆分手性药物的毛细管电泳实验

将教学与科研相结合,以科研成果充实和更新实验教学内容.借助一个快速、简单、实用的毛细管电泳实验,帮助学生了解毛细管电泳分析技术中的一些基本概念及其实际应用情况.

以白氨酸为有机底物的化学振荡反应

本文报导了以白氨酸为单一有机底物的振荡体系在硫酸介质中的化学振荡现象．

L-正白氨酸的立体控制合成

本文报导了立体控制合成 L-正白氨酸的新方法。由“+”-2—羟基蒎烷-3-酮与(-)—甘氨酸(艹孟)脂缩合,而得双不对称诱导体系。在-78℃下与碘代正丁烷反应,水解,得到 L-正白氨酸,e、e 值高达96%。该体系在0℃下反应,所得的正白氨酸,e、e 值达91%。

L—α-白氨酸与硝酸镱、销酸钇固体配合物的制备与表征

利用硝酸镱和硝酸钇在苯和无水乙醇中与白氨酸作用,制备了它们1:3型固体配合物。经元素分析、熔点测定和X—射线粉末衍射,说明它们是新化合物,组成为RE(Leu)_3(NO_3)_3·2H_2O(RE=Yb·Y,Leu—L—α—leucine);摩尔电导测定表明它们在水中为1:3型电解质;IR光谱说明稀土离子与内盐形式的白氨酸羧基配位;TG—DTG曲线表明配合物受热分解分两个阶段进行。

复合有机底物(白氨酸—乙酸丁酯)的化学振荡反应

本文报导了白氨酸—乙酸丁酯为复合有机底物的化学振荡反应．

聚L-白氨酸-碳纳米管修饰电极同时检测对苯二酚和邻苯二酚

用Nafion将单壁碳纳米管（SWCNT）固定到玻碳电极（GCE）上,再利用电化学聚合方法将L-白氨酸（L-LEU）聚合到SWCNT/GCE上,制备得到poly L-LEU/SWCNT/GCE修饰电极.采用循环伏安法（CV）、差分脉冲伏安法（DPV）和电化学交流阻抗法（EIS）研究了对苯二酚（HQ）、邻苯二酚（CC）共存时,二者在修饰电极上的电化学行为.结果表明：此修饰电极对HQ和CC有很好的电催化和分离作用.二者在修饰电极上的氧化还原峰电流与GCE相比显著增强,HQ和CC的氧化峰电位差和还原峰电位差分别为124 mV和131 mV.HQ和CC的检测线性范围分别为2.0×10-7～1.0×10-4、5.0× 10-7～ 1.0×10-4mol/L.检出限分别为8.0×10-8、1.0×10-7mol/L.制备的修饰电极重现性、稳定性良好.在模拟废水中采用该修饰电极对HQ和CC进行检测,结果满意.

以L-白氨酸为手性选择剂用毛细管电泳法拆分12种手性药物

建立了一种以L 白氨酸为手性选择剂用毛细管区带电泳法快速分离 12种手性药物的方法。实验结果表明 ,手性对映体的分离度受L 白氨酸浓度和缓冲液 pH的影响。在含有 70mmol/LL 白氨酸 ,5 0mmol/L硼砂 (pH9.0 )的溶液中 ,12种手性药物在 11min之内得到了基线分离。

L－白氨酸锌片兔内生物利用度研究

用锌试剂在分光光度计上测定兔血清锌浓度，结果表明Ｌ－白氨酸锌片相对硫酸锌的相对生物利用度为９５．８％。

2,6-二乙酰基吡啶缩白氨酸铕配合物的合成及荧光性质

2,6-二乙酰基吡啶和白氨酸经缩合反应,合成一种新型的氨基酸Sch iff碱并与稀土金属铕(Eu)反应生成配合物C21H29N3O4Eu.2(NO3).通过红外光谱、元素分析、热重分析对配合物进行了表征.结果表明所合成的物质为目标产物.经分子荧光仪检测,在波长362 nm的光激发下,配合物在波长591、625、685、710 nm处出现了4组不同强度的发射峰,4组峰的峰宽较窄,具有典型的稀土离子发射光谱特征.

L-白氨酸对铝酸钠溶液种分过程的影响

研究L-白氨酸对铝酸钠溶液种分分解率及其产物Al(OH)3粒度和形貌的影响,并结合表面张力和27AlNMR检测手段探讨L-白氨酸对铝酸钠溶液种分过程影响的作用机制。结果表明:在所选实验条件下,L-白氨酸可以强化分解过程,并在低浓度下可使种分产品细化;L-白氨酸的加入可以降低溶液的表面张力,27AlNMR特征峰峰形和化学位移均无显著改变,但半峰宽缩小;结合种分实验,认为添加剂主要是通过吸附在晶种表面,降低了氢氧化铝结晶活化能,促进氢氧化铝的快速析出。

pH法研究UO_(2)^(+2)与甘氨酰替甘氨酸、白氨酸和四咪噻唑的络合物

本文应用pH法测定了UO_(2)^(+2)与甘氨酰替甘氨酸、白氨酸和d,l-2,3,5,6-四氢-6-苯基咪唑[2,1-6]噻唑的络合物的逐级稳定常数,分别得出,UO_(2)^+2-甘氨酰替甘氨酸体系:β_(1)=5.7×10^(3)和β_(2)=1.4×10^(10);UO_(2)^(+2)-白氨酸体系:β_(1)=4.0×10^(5)和β_(2)=1.6×10^(13),以及UO_(2)^(+2)-d,l-2,3,5,6-四氢-6-苯基咪唑(2,1-6)噻唑体系:β_(1)=6.5×10^(4)和β_(2)=2.0×10^(10)(25℃,μ=0.1,KCl维持)。同时,将徐光宪的溶液中络合物吸附平衡理论引入pH法研究络合物稳定常数中。

DL-α-白氨酸与稀土硝酸盐固体配合物的合成及性质

用白氨酸分别和三种稀土硝酸盐在有机溶剂中首次合成了三种相应的1:2型固体配合物,经化学分析和元素分析确定了其组成为RE(Leu)_2(NO_3)_3·2H_2O(RE=Ce,Nd,Sm;Leu=DL-α-Leucine)。并通过X—粉晶衍射、红外光谱、TG—DTG和电导等对其性质进行了讨论。

~3H-亮氨酸掺入法测定肺泡巨噬细胞蛋白合成能力的实验方法的探讨

用测量掺入蛋白质的放射性亮氨酸的方法,研究了体外PAM蛋白合成的实验条件。结果说明加入同位素后培养2—3小时,放射性脉冲数最高。实验所用细胞密度以10~0/ml较为适宜,在此条件下所加同位素以2μci较好。此外,对其他培养条件也进行了研究。 此法简单,稳定,重现性好。

L[1-13C]-亮氨酸示踪测定烫伤兔总体蛋白质动力学

作者用L-[1-13C]-亮氨酸体内示踪的方法测定6只烫伤兔总体蛋白质动力学变化。结果表明兔在受到15%三度烫伤后48小时,总体蛋白质代谢的流量(Q)、合成速度(S)和分解速度(C)分别是对照兔的2、2.2和2.6倍。烫伤兔Q、S、C都与摄入蛋白量(I)有正相关性(r=0.98,P<0.01;r=0.92,P<0.01;r=0.83,P<0.05),对照兔仅Q与I,S与I之间有相关性(r=0.89,P<0.05;r=0.81,P<0.05),C与I无显著相关(r=-0.16,P>0.05)。两组动物随着摄入蛋白量增加,净蛋白合成率线性上升(r=0.97,P<0.01;r=0.92,P<0.01)。

氨基酸衍生物PMV,PML和PMA的电喷雾质谱研究

应用电喷雾 (ESI)质谱及其多级串联质谱 (MSn)技术研究了三个氨基酸衍生物N (N 亚甲基 2 吡咯烷酮 ) 缬氨酸(PMV) ,N ,N 二 (N 亚甲基 2 吡咯烷酮 ) 白氨酸 (PML)和N ,N 二 (N 亚甲基 2 吡咯烷酮 ) β 丙氨酸 (PMA)在电喷雾条件下的质谱行为 .在此条件下三个氨基酸衍生物PMV ,PML和PMA可以质子化形式PMVH+ ,PMLH+ 和PMAH+ 存在 ,并且检测到它们的Na+ 和K+ 的加合物 .在电喷雾条件下PMV ,PML和PMA优先采取C—N键的断裂 ,并且通过分子间的氢键作用形成了许多二聚和三聚物种 .

术前天冬氨酸氨基转移酶与白蛋白的比值在预测肝细胞癌患者术后预后中的价值

目的探讨术前外周血天冬氨酸氨基转移酶与白蛋白的比值(AAR)在预测肝细胞癌患者术后预后中的价值。方法回顾性分析接受根治性肝切除术的330例肝细胞癌患者的临床数据。采用ROC曲线分析AAR预测肿瘤复发的最佳界值,根据AAR界值将患者分为高AAR组(AAR≥1)、低AAR组(AAR <1)。采用χ2检验分析AAR水平与临床病理特征的关系,生存分析采用Kaplan-Meier法和Log-rank检验,独立危险因素分析采用COX比例风险回归模型。结果诊断肝癌患者术后肿瘤复发的AAR最佳界值为1; AAR≥1跟肝硬化显著相关(P <0. 05);高AAR组的1、3年无复发生存率和总生存率显著低于低AAR组; AAR≥1、大血管侵犯或存在瘤栓是影响肝癌患者术后无复发生存期和总生存期的独立危险因素(P <0. 05)。结论术前AAR≥1是肝细胞癌患者术后预后的独立危险因素,术前AAR≥1的肝癌患者术后预后不良。

在毫微升生物液体试样中二十二种氨基酸的同时测定

用^(14)C—丹磺酰基化作用和薄层层析法,同时测定了血管球及肾小管液毫微升试样中22种单一氨基酸、牛磺酸、5—羟基色髌及r—氨基丁酸。含有全部其它成分的每一种氨基酸混合物的校准曲线,在含量为5.7×10^(-13)至1.145×10^(-11)摩尔范围内,有极好的线性,回归系数都大于0.95。用丹磺酰基化作用仔细地校准,该法测定小于10^(-12)摩尔的氨基酸时,能有很高的再现性。

高效毛细管电泳法快速测定血清中游离氨基酸

目的 建立快速测定人血清中游离氨基酸的方法.方法 用高效毛细管电泳法对40例健康体检者及32例肾病患者血清氨基酸进行检测.结果 8 min内分离16种氨基酸,线性范围在10～700 μmol/L,最低检出限为2.5～7.9 μmol/L,回收率86.3%～107.4%,批内精密度2.8%～10.3%,批间精密度3.5%～11.6%.对32例肾脏病患者血清中氨基酸测定结果与40例健康对照组氨基酸测定结果进行统计学分析.结论 高效毛细管电泳法具有快速、准确、灵敏等特点,为临床及科研工作中测定氨基酸提供了一种有效的方法.