HPLC法同时测定白芍配方颗粒中5种成分

目的建立HPLC法同时测定白芍配方颗粒(白芍)中5种成分的含有量。方法该药物水提液的分析采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.05%磷酸,梯度洗脱;检测波长230 nm;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃。结果芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷亚硫酸酯、没食子酸、苯甲酸分别在0.020~0.639 mg/m L(r=0.999 8)、0.005~0.172 mg/m L(r=0.999 9)、0.020~0.652 mg/m L(r=1.000 0)、0.003~0.097 mg/m L(r=0.999 8)、0.002~0.058 mg/m L(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.1%、98.3%、98.6%、98.1%、99.5%,RSD分别为1.86%、1.37%、1.69%、1.46%、2.26%。27批样品中各成分含有量均有明显差异。结论白芍配方颗粒中白芍质量不稳定,应对其加以关注。

白芍配方颗粒质量标准的提高研究

目的：通过定性鉴别和定量分析研究,提高白芍配方颗粒质量标准控制。方法：采用薄层色谱方法以白芍对照药材作为对照,对白芍配方颗粒进行多信息定性鉴别;利用高效液相色谱法同时测定芍药苷和芍药内酯苷含量,增加含测控制指标。结果：薄层鉴别中,白芍配方颗粒供试品色谱与白芍对照药材色谱相应位置显相同颜色的主斑点;含量测定中,芍药苷在0.068-0.678μg范围内,呈线性关系（r2=0.999 8）;以测定的峰面积为纵坐标,芍药内酯苷在0.068-0.676μg范围内,呈线性关系（r2=0.999 8）,线性关系良好;平均回收率分别为99.35%和101.53%（n=6）准确度良好。结论：本方法可行,重复性良好,完善和提高了白芍配方颗粒的质量控制。

白芍配方颗粒对四氯化碳诱导的LO2细胞损伤的影响

目的观察白芍配方颗粒对四氯化碳(CCl_4)致人肝脏LO2细胞损伤的影响,并初步探讨其作用机制。方法将LO2细胞分为正常对照组、CCl_4模型组、白芍配方颗粒组(1、5、10mg/L)、维生素素E(VitE)组(50mmol/L)。除正常对照组外,其余各组细胞预先用相应药物处理24h后,建立CCl_4诱导(终浓度10mmol/L,6h)的LO2细胞损伤模型,测定细胞培养上清中丙氨酸转氨酶(ALT)、天冬氨酸转氨酶(AST)含量,MTT法检测细胞存活率。随后将细胞分为正常对照组、CCl_4模型组、白芍配方颗粒组(10mg/L)、VitE组(50mmol/L),采用高内涵分析(HCA)技术同时观察药物对LO2细胞线粒体膜电位、细胞色素C含量、膜通透性、核DNA含量、核尺寸及形态、细胞数量的影响。结果与CCl_4模型组相比,白芍配方颗粒或VitE预处理可明显降低ALT、AST水平(P<0.05或P<0.01),其中尤以10mg/L白芍配方颗粒组及VitE组为明显,且白芍配方颗粒各浓度及VitE可明显减缓CCl_4导致的细胞活力下降(P<0.05或P<0.01),呈现出一定的浓度依赖性。HCA结果显示,10mg/L白芍配方颗粒及VitE可明显升高线粒体膜电位(P<0.01),阻止细胞色素C释放(P<0.01),降低细胞膜通透性(P<0.01),并可降低核荧光强度(P<0.01),增加细胞核尺寸(P<0.01)及细胞数量(P<0.05)。结论白芍配方颗粒可明显减轻CCl_4诱导的肝细胞损伤,其作用机制可能与保护线粒体膜完整性、降低细胞膜通透性、抑制肝细胞凋亡有关。

HPLC-QAMS法同时测定白芍配方颗粒中7种活性成分的含量

目的:建立同时测定白芍配方颗粒中7种活性成分含量的高效液相色谱-一测多评法(HPLC-QAMS)。方法:采用HPLC法,以芍药苷为内参,分别计算其与没食子酸、没食子酸甲酯、儿茶素、芍药内酯苷、五没食子酰葡萄糖和苯甲酰芍药苷的相对校正因子(RCF),通过RCF计算白芍配方颗粒中上述6种成分的含量(计算值),同时采用外标法测定7种成分的含量(实测值),比较计算值与实测值的差异。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为230 nm(芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷和苯甲酰芍药苷)、270 nm(没食子酸、没食子酸甲酯和五没食子酰葡萄糖),柱温为30℃,进样量为10μl。结果:芍药苷、没食子酸、没食子酸甲酯、儿茶素、芍药内酯苷、五没食子酰葡萄糖和苯甲酰芍药苷检测质量浓度的线性范围分别为40.01~720.20,12.03~216.50,0.17~3.06,0.66~16.59,26.43~475.70,4.02~72.41,1.99~35.82μg·ml^-1(r为0.9993~0.9998);平均加样回收率分别为98.5%,98.4%,98.4%,98.6%,98.4%,98.4%,98.5%(RSD为0.06%~0.21%,n=9)。芍药苷、没食子酸、没食子酸甲酯、儿茶素、芍药内酯苷、五没食子酰葡萄糖和苯甲酰芍药苷的RCF分别为1.000,1.589,1.950,1.316,0.609,0.833,0.835,其计算值和实测值之间差异无统计学意义。结论:该方法简单、有效、结果准确、节约成本,可用于白芍配方颗粒中上述7种活性成分的同时测定。

白芍配方颗粒指纹图谱及7种主要成分含量测定研究

目的:建立白芍配方颗粒的指纹图谱,并对其7种主要成分进行含量测定,为白芍配方颗粒的质量控制提供实验依据。方法:本研究采用HPLC-DAD法,色谱柱为Inetsil-ODS-SP C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)–0.1%甲酸水溶液(B)进行梯度洗脱,流速0.8 ml/min,柱温30℃,检测波长233 nm和270 nm,测定了10批次白芍配方颗粒。结果:指纹图谱检测结果,共确定白芍配方颗粒20个共有峰,各批次白芍配方颗粒指纹图谱与对照图谱相比,相似度均在0.900以上;含量测定结果表明,7种主要成分的峰面积和质量浓度的线性关系良好,r均大于0.999,平均加样回收率96.0%~98.6%。结论:本文建立了白芍配方颗粒的HPLC指纹图谱和和其中7种成分含量测定方法,可以为白芍配方颗粒质量控制提供参考。

白芍配方颗粒中芍药苷的含量测定

用HPLC测定方法对白芍配方颗粒中芍药苷的含量进行测定,该方法具有操作简便、准确、回收率好、精密度、重现性高、分析快速的优点,可作为白芍配方颗粒中芍药苷的定量分析和质量控制方法.

HPLC同时测定白芍、炒白芍配方颗粒芍药苷含量

目的:建立白芍配方颗粒与炒白芍配方颗粒中芍药苷含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),Welch C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86),流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长230 nm。结果:芍药苷在5.92~118.40μg/mL范围内线性关系良好,回归方程为Y=10.065X-2.4299,r=0.9998。平均回收率为100.19%,RSD为1.91%(n=6)。结论:方法简便、可靠,灵敏度高、重复性好,可用于白芍配方颗粒与炒白芍配方颗粒质量控制。

正交试验法优选白芍配方颗粒的提取工艺

目的:建立白芍配方颗粒提取工艺。方法:运用正交试验对4个影响因素的影响作用进行检验。结果:正交试验中以芍药苷提取率作为主要考察指标,A(提取温度)因素>D(提取次数)>B(提取时间)>C(加水量)。白芍配方颗粒优选提取工艺条件为A3B2C2D2,即药材加10倍量水,浸泡30min,在100℃提取1h,共提取2次。结论:该提取工艺为白芍配方颗粒标准化生产提供了参考。

近红外漫反射光谱法用于白芍配方颗粒原料药材质量控制的研究

目的:提出一种快速、无损检测白芍药材中芍药苷、芍药内酯苷及水分的新方法。方法:运用偏最小二乘法(PLS)建立近红外光谱(NIR)与芍药苷、芍药内酯苷和水分测定值之间的多元校正模型,对未知样品进行含量预测。结果:校正模型相关系数(R2)分别为0.938,0.943,0.976。验证集预测平均相对偏差分别为6.5%,0.23%,3.8%。结论:近红外光谱法具有分析速度快、预测结果准确、不破坏样品和不污染环境等优点,而且不需要对样品进行复杂繁琐的前处理,适合对组成复杂的中药进行快速分析,可用于白芍配方颗粒原料药材的质量监控。

Box-Behnken效应面法优化白芍配方颗粒提取工艺

目的:优选白芍配方颗粒中白芍总苷提取的工艺条件。方法:采用单因素试验结合Box-Behnken效应面法,以白芍总苷提取量为指标进行试验,考察加水量、提取时间、提取温度、提取次数、浸泡时间等因素对提取工艺的影响。结果:优选出水提白芍总苷的最佳工艺为:浸泡98.4 min,加12倍量水,煎煮提取2次,每次69.8 min。白芍总苷的提取率为2.387 1%。结论:Box-Behnken试验设计法用于白芍配方颗粒提取工艺的优选是可行的,数学模型的预测值与试验观察值相符。