HPLC法测定白芥子饮片中白芥子苷的含量

目的：建立测定白芥子饮片中白芥子苷含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Sepax HP-C18，流动相为50％乙腈-水溶液（含5 mmol/L四正辛基溴化铵），流速为1.0 ml/min，检测波长为227 nm，柱温为30℃，进样量为10μl。结果：白芥子苷的检测质量浓度线性范围为0.0101～0.2024 mg/ml（r＝0.9997）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜2％；加样回收率为98.51％～104.62％，RSD＝1.90％（n＝9）。结论：该方法操作简便、结果准确可靠，可用于白芥子饮片中白芥子苷的含量测定。

芥子微波和恒温鼓风烘烤炮制工艺研究

目的:优化芥子微波和恒温鼓风烘烤炮制工艺。方法:建立白芥子苷含量测定方法;按照析因设计试验法,通过CRITIC法计算外观性状、芥子碱硫氰酸盐和白芥子苷3个指标的权重系数,以综合评分为指标,考察微波火力、恒温鼓风烘烤温度、加热时间对炮制品的影响,选出2种炮制工艺的最佳炮制品;通过噻唑蓝(MTT)比色法考察最佳炮制品与传统文火清炒炮制品对HaCaT细胞活力的影响。结果:芥子微波大火加热2 min、150℃恒温鼓风烘烤30 min得到的炒芥子综合评分最高,芥子碱硫氰酸盐含量符合2020年版《中华人民共和国药典》要求;与传统炮制品比较,白芥子苷含量更高,在800μg/mL浓度时对HaCaT细胞均无明显毒性。结论:微波、恒温鼓风烘烤芥子炮制工艺合理、可行、易操作,可为炒芥子的规范化生产提供参考依据。

HPLC波长转换法同时测定白芥子饮片中2种活性成分含量

目的 建立HPLC波长转换法同时测定白芥子饮片中白芥子苷和芥子碱硫氰酸盐含量的方法。方法 对建立的高效液相色谱法进行方法学考察,并对收集的15批样品进行白芥子苷和芥子碱硫氰酸盐含量检测。色谱条件采用Kromasil C_(18)柱(5μm,250 mm×4.6 mm),水(含0.08 mol/L磷酸二氢钾,A)-乙腈(B)作为流动相,梯度洗脱,流速为1 ml/min;0~10 min检测波长为227 nm,10 min以后为326 nm;柱温30℃;进样量5μl。结果 白芥子苷质量浓度在7.485~74.85μg/ml(R^(2)=0.999 5,n=6),芥子碱硫氰酸盐质量浓度在0.864~8.64μg/ml范围内与峰面积线性关系良好(R^(2)=0.999 2,n=6)。精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;白芥子苷的平均加样回收率为107.99%,RSD为1.00%(n=6),芥子碱硫氰酸盐的平均加样回收率为106.42%,RSD为1.14%(n=6)。结论 本研究建立的高效液相色谱法操作简便、结果准确可靠,可用于同时测定白芥子饮片中白芥子苷和芥子碱硫氰酸盐的含量。

白芥子提取物抑制前列腺增生的实验研究[Ⅱ]

目的:研究白芥子提取物抑制前列腺增生的活性成分和作用机理。方法:采用丙酸睾酮诱导的去势小鼠前列腺增生;组胺诱导的小鼠皮肤毛细血管通透性增加;滤纸片埋藏诱发的大鼠皮下肉芽肿为动物模型。从白芥子提取物中分离得到的白芥子苷和白芥子β-谷甾醇为药效研究对象。结果:白芥子苷(16.0,8.0mg·kg^(-1)·d^(-1))和β-谷甾醇(16.0,8.0 mg·kg^(-1)·d^(-1))均能明显降低由丙酸睾酮诱发的去势小鼠前列腺增生,降低小鼠血清酸性磷酸酶活力(P<0.01或P<0.05);白芥子苷(16.0 mg·kg^(-1)·d^(-1))能明显降低滤纸片埋藏引起的大鼠肉芽肿增殖(P<0.05);β-谷甾醇(8.0,16.0 mg·kg^(-1)·d^(-1))能明显降低组胺诱发的小鼠毛细血管通透性增加(P<0.05)。结论:白芥子苷、β-谷甾醇具有抗雄激素和抗炎活性。