止血精胶囊的制备工艺及质量标准的建立

目的确定止血精胶囊的制备工艺并进行质量标准研究。方法通过提取白芨非多糖组分和胶囊剂工艺制备,获得止血精胶囊;采用薄层色谱法(TLC)鉴别止血精胶囊中的白芨苷,依照《中国药典》2015版对制备的止血精胶囊进行检查,运用高效液相色谱(HPLC)法测定胶囊中白芨苷的含量。结果制备得到的止血精胶囊经TLC鉴别,白芨苷斑点清晰,辅料无干扰;白芨苷含量在5.09~40.72 mg/L浓度范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为100.48%,RSD为2.52%。结论该制备工艺路线合理,建立的分析方法专属性强、重复性好,可用于评价止血精胶囊的质量。

止血精胶囊止血活性评价及稳定性考察

目的对止血精胶囊止血活性和稳定性进行评价和考察。方法取健康昆明小鼠90只随机均分为空白对照组、云南白药组(0.667 g/kg)、肝素钠模型组(70 U/kg)、白芨粗提物低、中、高剂量组(按生药量计为2.5、5.0和10.0 g/kg)和止血精胶囊低、中、高剂量组(按生药量计为2.5、5.0和10.0 g/kg),空白组和模型组分别按20 mL/kg剂量给予蒸馏水,其余各组均给予相应剂量的药物,连续给药5 d,末次灌胃给药后除空白组外其余各组均尾静脉注射肝素钠(70 U/kg);采用断尾法和玻片法测定小鼠全身肝素化的出血时间(BT)和凝血时间(CT),并以此为指标比较止血精胶囊和白芨粗提物的止血活性;以胶囊性状、水分、崩解时限以及主要成分白芨苷含量为指标,对3批中试样品进行10 d的影响因素试验和6个月的加速试验考察。结果止血精胶囊组可剂量依赖性地缩短全身肝素化小鼠的CT和BT(P<0.01或P<0.05),且止血作用优于白芨粗提物;止血精胶囊在高温、高湿、强光照射以及6个月的加速试验条件下各项指标均符合规定,说明止血精胶囊稳定良好。结论止血精胶囊具有良好的止血作用,疗效优于白芨粗提物,且胶囊剂稳定性良好,在目前模拟市售包装条件下能保证产品质量。

基于HPLC指纹图谱及多指标成分测定结合化学计量学的不同商品规格山慈菇质量差异分析

目的建立山慈菇的HPLC指纹图谱,对其特征成分进行含量测定并结合化学计量学分析方法分析不同商品规格山慈菇(冰球子、毛慈菇)化学成分的差异,为山慈菇药材的质量控制提供参考。方法优化山慈菇药材的提取方法,应用HPLC法分别建立冰球子和毛慈菇指纹图谱,并对特征成分进行含量测定。采用相似度评价、聚类分析(clusteranalysis,CA)、主成分分析(principalcomponent analysis,PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)、Fisher线性判别分析(fisher linear discrimination analysis,FLDA)对特征成分进行数据分析。结果建立了冰球子和毛慈菇HPLC指纹图谱,分别匹配了46个和43个共有峰,共标示出17个色谱峰,指认出天麻素、loroglossin、dactylorhin A、白芨苷、山药素III、白芨联菲A、白芨联菲B、卷瓣兰蒽8个色谱峰并同时建立了上述除天麻素以外7个成分的HPLC含量测定方法。CA与PCA结果可将2种不同商品规格山慈菇样品明显区分。OPLS-DA分析结合含量测定Fisher判别分析结果表明,2种不同商品规格的山慈菇样品间存在显著性差异的5种成分是loroglossin、dactylorhin A、白芨苷、白芨联菲B、卷瓣兰蒽(P<0.001)。结论所建立的HPLC指纹图谱结合CA、PCA、OPLS-DA分析及多成分含量测定能客观、全面、有效地确定不同商品规格山慈菇中主要成分的差异,可为山慈菇质量评价体系的完善提供依据。