基于UPLC特征图谱与主成分分析的白芷配方颗粒质量评价

为了评价不同厂家白芷配方颗粒的产品质量,建立了白芷配方颗粒的特征图谱与主成分分析方法。采用Waters Uplc Class H超高效液相色谱仪与Agilent Zorbax Eclipse Plus C18(2.1mm×100mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相,柱温为25℃,流速为0.2mL/min,检测波长为254nm,利用指纹图谱相似度评价软件提取白芷配方颗粒特征图谱中的特征成分,使用参照物标定5个特征峰的成分;采用SPSS 19.0软件进行主成分分析,给出了不同厂家白芷配方颗粒在2个主成分上的分布图,并对不同厂家白芷配方颗粒进行了综合评分。结果表明:10批白芷配方颗粒特征图谱确定的13个特征峰中,指认出了花椒毒酚、水合氧化前胡素、欧前胡素、蛇床子素、异欧前胡素5种成分;以回归得到的3个主成分的矩阵回归系数与方差贡献值的乘积之和作为10批样品的综合评分,排名第一的综合评分为1.77。基于UPLC特征图谱与主成分分析法能够快速、有效地检测和评价白芷配方颗粒。

一测多评法同时测定白芷配方颗粒中6种成分的含量

目的 建立一测多评法同时测定白芷配方颗粒中6种香豆素类成分的含量。方法 采用UPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),以乙腈-0.1%乙酸为流动相,梯度洗脱,检测波长为300 nm,流速为0.35 mL·min^(-1),柱温为35℃。以欧前胡素为内参物,建立其与水合氧化前胡素、白当归素、佛手柑内酯、珊瑚菜素、异欧前胡素的相对校正因子,考察其耐用性,计算6种成分含量,并与外标法的含量测定结果比较。结果 在各自线性范围内,水合氧化前胡素、白当归素、佛手柑内酯、珊瑚菜素、异欧前胡素的相对校正因子分别为1.22、1.52、0.79、3.20、1.05;在不同实验条件下相对校正因子耐用性良好,14批白芷配方颗粒的一测多评法与外标法测定结果无显著差异。结论 建立的一测多评法准确可行,可为白芷配方颗粒多指标成分质量评价提供参考。

白芷配方颗粒UPLC特征图谱及欧前胡素含量测定研究

目的:建立白芷配方颗粒欧前胡素含量测定方法及其UPLC特征图谱测定方法,为白芷配方颗粒的质量标准研究提供参考。方法:采用HPLC法测定白芷配方颗粒中欧前胡素含量,建立白芷配方颗粒UPLC特征图谱。结果:18批白芷配方颗粒的欧前胡素含量范围为0.411~0.846 mg/g;UPLC特征图谱确定了6个共有峰,通过与对照品比较,确定2号峰为白当归素、4号峰为欧前胡素、6号峰为异欧前胡素,18批白芷配方颗粒特征图谱的相似度均大于0.9。结论:本研究建立的方法精密度、稳定性和重复性良好,可用于白芷配方颗粒的质量控制和评价。

超高液相色谱法测定白芷配方颗粒中欧前胡素和异欧前胡素的含量

目的:建立同时测定白芷配方颗粒中欧前胡素和异欧前胡素的超高效液相方法。方法:采用超高效液相色谱法,Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9μm)柱,流动相甲醇-水(55∶45),流速0.2 mL·min-1,柱温30℃,检测波长300 nm。结果:欧前胡素在7.8～70.2 ng呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.82%,RSD 1.25%;异欧前胡素在5.04～45.36 ng呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为100.14%,RSD 1.16%。结论:以建立的方法简便准确、快速、重复性好,可作为有效的方法对白芷配方颗粒中所含欧前胡素和异欧前胡素进行含量测定。

白芷配方颗粒的指纹图谱研究

目的建立白芷配方颗粒的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为白芷配方颗粒的鉴别、质量评价及控制提供参考。方法采用HPLC法,以Agilent Eclipse Plus C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.8 mL·min^(-1);检测波长为280 nm;柱温25℃。结果建立白芷配方颗粒的HPLC指纹图谱,以花椒毒酚为参照,确定了22个共有峰为特征峰,并指认出了12号峰为花椒毒酚、16号峰为水合氧化前胡素、18号峰为欧前胡素、22号峰为异欧前胡素,对照指纹图谱色谱峰丰富,相似性好。结论该方法稳定、可靠,可用于白芷配方颗粒的鉴别及质量控制。