HPLC测定不同产地白芷饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量

[目的]采用HPLC法测定不同产地白芷饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量。[方法]色谱柱:XB-C18分析柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-水,梯度洗脱,流速为1.0mL.min-1。[结果]欧前胡素在0.0552～0.276μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.5%,RSD为1.3%;异欧前胡素在0.048～0.24μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.6%,RSD为1.7%。不同产地的白芷饮片中欧前胡素含量在0.046%～0.145%之间,异欧前胡素在0.038%～0.087%之间,两者之和在0.084%～0.232%之间。安徽产最低,浙江杭州产最高。[结论]不同产地白芷饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量存在差异。含量测定方法准确、快速、重复性好,适用于白芷及其制剂的质量控制。

白芷饮片HPLC指纹图谱研究

目的:为白芷饮片质量控制建立HPLC指纹图谱。方法:采用HPLC法,色谱柱Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.5%磷酸,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm,建立了15批白芷饮片的HPLC指纹图谱。结果:本研究所建立白芷饮片指纹图谱的分析方法有较好的重现性。结论:该方法简便、可靠,可用于白芷饮片的质量评价。

正交试验优选酒白芷饮片的炮制工艺

目的：优选酒白芷隔水蒸制的最佳炮制工艺。方法：以黄酒加入量、闷润时间和蒸制时间为考察因素，以总香豆素含量为评价指标，采用L_9（3^4）正交设计，优选酒白芷的炮制工艺。结果：黄酒的加入量为每100kg白芷加入黄酒20kg，闷润时间为0．5h，蒸制时间为5h。结论：该工艺合理、可靠、重复性好，可作为酒白芷炮制品的制备方法。

白芷饮片质量研究

目的:白芷饮片的质量研究。方法:建立薄层鉴别方法和HPLC法测定白芷中2种成分的含量。结果:TLC色谱能同时检出欧前胡素和异欧前胡素;HPIC法测定欧前胡素和异欧前胡素的线性范围分别为0.02495～0.22455μg和0.01521～0.13689μg,平均回收率分别为99.72%(RSD为1.59%,n=6),97.69%(RSD为2.06%,n=6)。结论:定性、定量方法简便、准确,重现性好,能有效控制白芷饮片的内在质量。

基于近红外光谱技术对白芷饮片的定性及定量分析

目的使用近红外光谱技术(NIRS)建立白芷饮片香豆素类成分的定性和定量模型,实现对白芷饮片质量的快速鉴别。方法收集171批白芷饮片,利用判别分析法建立硫熏和非硫熏白芷饮片的定性分析模型;使用液相色谱法(HPLC法)测定171份白芷饮片的醇溶性浸出物、欧前胡素、异欧前胡素、氧化前胡素、水合氧化前胡素、佛手苷内酯、白当归素、白当归脑含量,采集其NIRS图,使用最小偏二乘法(PLS)建立各指标白芷饮片的的定量校正模型。结果定性模型中,白芷饮片按硫熏和非硫熏白芷饮片分为两类,经验证,所建模型可较好的指示出样品是否硫熏;定量模型中建立了白芷浸出物和7个香豆素类成分的定量模型,经验证,所建模型预测效果良好。结论使用NIRS技术所建白芷饮片的定性及定量模型稳定可靠,可实现对白芷饮片的质量的快速鉴别。

不同干燥加工方式的白芷饮片质量评价

目的评价不同干燥加工方式的白芷饮片质量。方法采用Adobe Photoshop 2020软件测定烘干蒸切、鲜切干燥、半鲜切干燥3种不同干燥方式所得白芷饮片的红绿度(a)、黄蓝度(b)、明度(L)值;采用高效液相色谱法测定3种不同干燥方式白芷饮片中伞形花内酯等9种香豆素类成分的含量;采用SPSS 26.00软件和SIMCA 14.0软件对32批白芷饮片中9种香豆素类成分含量进行主成分分析和偏最小二乘法-判别分析,采用灰色关联度分析饮片粉末颜色和香豆素类成分含量的关联性。结果32批白芷饮片粉末的a、b、L值分别为0~2.4、6.0~20.3、35.6~51.1。伞形花内酯、白当归素、补骨脂素、花椒毒素、佛手柑内酯、氧化前胡素、欧前胡素、珊瑚菜素、异欧前胡素的含量分别为0.026~0.324、0.051~0.549、0~0.113、0~0.398、0.256~1.115、1.434~6.014、1.866~4.039、0.742~1.455、0.789~2.642 mg/g,总含量为6.442~13.382 mg/g。主成分分析结果显示,半鲜切干燥饮片(BZ-27~BZ-30、BZ-32)的综合得分排序靠前,其余两种饮片质量差异较大。偏最小二乘法-判别分析结果显示,半鲜切干燥饮片聚为一类,烘干蒸切饮片和鲜切干燥饮片分离度较差。灰色关联度分析结果显示,L、b值与佛手柑内酯、氧化前胡素、欧前胡素、珊瑚菜素、异欧前胡素及b值与补骨脂素的关联系数均大于0.8,a值与各成分的关联度较低。结论白芷饮片的外观性状与香豆素类成分含量具有较强关联性,可通过颜色大致判断饮片质量,即颜色较白的饮片质量较好;半鲜切干燥饮片质量优于烘干蒸切饮片和鲜切干燥饮片。

不同等级白芷饮片HPLC指纹图谱

目的建立不同等级的白芷饮片行HPLC指纹图谱。方法白芷饮片甲醇溶液的分析采用Global ChromatagraphyC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相甲醇四氢呋喃水,梯度洗脱;体积流量1.0mL/min;柱温25℃;检测波长305 nm。结果63批样品指纹图谱中有9个共有峰。不同等级白芷饮片,在化学成分上类似,但在其含有量上有一定差异。一等白芷饮片相似度0.715~0.935;二等白芷饮片相似度0.717~0.929;三等白芷饮片相似度介于0.716~0.928。结论性状与化学成分相结合的等级标准,可为饮片质量的一致性及临床应用提供依据。

白芷饮片等级标准初步研究

目的建立白芷饮片等级标准,促进中药饮片标准化、国际化进程。方法传统分级要求与现代科学内涵相结合。结果初步拟定白芷饮片等级要求如下:一等:呈类圆形厚片,长轴不得小于25 cm,厚2~4mm,外表皮灰棕色或黄棕色。切面白色或灰白色或棕黄色,粉性足,形成层环棕色,近方形或近圆形,皮部散有多数棕色油点。气芳香。二等:呈类圆形厚片,长轴介于15~25 cm之间,厚2~4mm,,外表皮灰棕色或黄棕色。切面白色或灰白色或棕黄色,粉性较足,形成层环棕色,近方形或近圆形,皮部散有多数棕色油点。气芳香。三等:呈类圆形厚片,长轴小于15cm,厚2~4mm,外表皮灰棕色或黄棕色。切面白色或灰白色或棕黄色,粉性,形成层环棕色,近方形或近圆形,皮部散有棕色油点。气香。三个等级均应浸出物含量≥15%,欧前胡素含量≥0.08%,氧化前胡素≥0.07%。结论得到白芷饮片等级标准雏形,为白芷饮片标准化建设提供了数据支持。

鱼腥草和白芷破壁饮片配合传统饮片治疗深脓疱病临床观察

目的探讨鱼腥草和白芷破壁饮片配合传统饮片治疗深脓疱病的临床疗效。方法选取25例深脓疱病患者作为研究对象,均采用鱼腥草破壁饮片、白芷破壁饮片混合外敷配合雄黄、枯矾、炉甘石、蛇床子、百部等传统饮片进行治疗,观察治疗效果。结果 25例患者经临床治疗,痊愈12例、显效8例、有效3例、无效2例,临床治疗总有效率为92.0%。结论鱼腥草和白芷破壁饮片外敷配合雄黄、枯矾等传统饮片治疗深脓疱病具有症状缓解快、病程短、疗效显著的特点,患者治疗效果好,具有深刻的临床参考意义,值得临床推广应用。

紫外-可见-短波近红外漫反射光谱技术测定白芷中二氧化硫残留量的研究

建立紫外-可见-短波近红外漫反射光谱结合化学计量学测定白芷中二氧化硫残留量的方法。利用紫外-可见-短波近红外漫反射光谱技术并结合化学计量学建模预测二氧化硫残留量。偏最小二乘回归法(PLSR)建模优于支持向量回归法(SVR); Random Frog波段选择结合Auto-scaling预处理后PLS建模后预测效果最佳,校正集R^2为0. 99,交叉验证集R^2为0. 94,预测集R^2为0. 96。紫外-可见-短波近红外漫反射光谱结合化学计量学可以实现二氧化硫残留量的快速检测,为中药饮片的质量评价及监管提供一种技术手段。