白蒲黄片质量标准的研究

目的:建立白蒲黄片的质量标准。方法:采用TLC法对处方中黄芩、黄柏进行了专属性鉴别,并用HPLC法对处方中黄芩进行了含量测定,采用C18色谱柱,以甲醇-水-磷酸(43∶57∶0.2)为流动相,流速为1.0mL.min-1,检测波长为280nm。结果:薄层色谱斑点清晰,易于识别,专属性强;黄芩苷线性范围为0.04420μg～0.442μg(r=1.0000),平均加样回收率为102.3%,RSD为1.5%。结论:本方法操作简便,快速、准确、灵敏度高,重复性好,提高后的质量标准能更有效的控制该制剂的质量。

HPLC法同时测定白蒲黄片中黄芩素和汉黄芩素含量

目的建立同时测定白蒲黄片中黄芩素和汉黄芩素含量的方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC)。色谱柱为Agilent C18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃。结果黄芩素的回归方程为Y=24117X-223.95(r=0.9990),0.02~0.2μg黄芩素与峰面积的线性关系良好,平均回收率为98.95%,RSD为0.64%(n=9);汉黄芩素的回归方程为Y=16237X-26.698(r=0.9996),0.02~0.2μg汉黄芩素与峰面积具有良好的线性关系,平均回收率为99.28%,RSD为1.03%(n=9)。精密度、稳定性和重复性实验的RSD均<2%。结论所用方法灵敏度高、结果准确、重复性好,可用于白蒲黄片的质量控制。

HPLC法同时测定白蒲黄片中5种成分的含量

目的:建立同时测定白蒲黄片中白头翁皂苷B_4、咖啡酸、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agela Technologies Venusil XBP C_(18)(L),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(梯度洗脱),流速为0.8mL/min,检测波长为203 nm(白头翁皂苷B_4)和323 nm(咖啡酸、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:白头翁皂苷B_4、咖啡酸、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱检测进样量线性范围分别为0.081 41~8.141μg(r=0.999 8)、0.018 71~1.871μg(r=0.999 4)、0.037 33~3.733μg(r=0.999 2)、0.028 85~2.885μg(r=0.999 6)、0.027 58~2.758μg(r=0.999 7);定量限分别为0.009、0.006、0.008、0.011、0.013 ng,检测限分别为0.030、0.020、0.025、0.034、0.036 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为97.39%~102.34%(RSD=1.81%,n=6)、96.77%~98.92%(RSD=0.85%,n=6)、97.38%~103.72%(RSD=2.46%,n=6)、96.73%~102.01%(RSD=2.22%,n=6)、96.47%~101.07%(RSD=1.61%,n=6)。结论:该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于白蒲黄片中白头翁皂苷B_4、咖啡酸、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的同时测定。

HPLC-MS法同时测定白蒲黄片中7种五环三萜皂苷类化学成分

目的：建立同时测定白蒲黄片中7种五环三萜皂苷类成分白头翁皂苷A3、白头翁皂苷B4、23-羟基白桦脂酸、白头翁皂苷B、白头翁皂苷C、刺人参苷S和齐墩果酸的HPLC-MS法。方法：采用Diamonsil ODS C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为含0.1%甲酸的水（A）-含0.1%甲酸的甲醇（B）,梯度洗脱程序为25%A（0 min）,5%A（0-6 min）,5%A（6-14min）,25%A（保持6 min）,流速0.8 m L·min-1,柱温30℃,进样量10μL;采用正离子和负离子模式同时监测,正离子和负离子监测模式下源喷射电压分别为5.5 k V和-4.5 k V,离子源温度为650℃,雾化气（Gas 1）344 k Pa,加热气（Gas 2）412 k Pa,接口持续加热,帘气172 k Pa,全程氮气通入状态。结果：在14 min内白蒲黄片中7种有效成分白头翁皂苷A3、白头翁皂苷B4、23-羟基白桦脂酸、白头翁皂苷B、白头翁皂苷C、刺人参苷S和齐墩果酸被完全分离;峰面积与其浓度呈良好的线性;平均回收率范围为95.11%-107.3%,RSD为0.86%-3.26%。结论：本文建立的方法经验证简便、重现性好、专属性高,可为白蒲黄片质量控制提供参考。