HPLC-MS/MS法同时测定白酒曲药中10种真菌毒素

该研究针对白酒曲药基质样品,建立了一种高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定白酒曲药中10种真菌毒素的方法。采用甲酸-乙腈-水(1∶19∶80,V/V)混合溶液对样品进行萃取,经Waters-PRIME HLB固相萃取小柱净化后氮吹浓缩,使用0.1%乙酸水-乙腈10∶90(V/V)复溶后上机检测。真菌毒素目标物经C18色谱柱进行梯度洗脱分离,采用多反应监测模式(MRM),同位素内标法进行定量。结果表明,10种真菌毒素在0.5~500μg/L范围内均呈现良好的线性关系(R2>0.99),在低、中、高3个浓度水平的平均回收率为63.8%~129.6%,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)为1.4%~9.1%(n=6),检出限为0.5~5.0μg/kg,定量限为2~20μg/kg,基本满足国标GB/T 27404—2008《实验室质量控制规范食品理化检测》的要求,可用于白酒曲药中真菌毒素的日常筛查工作。