百克级手性联萘二酚-3-羧酸甲酯的合成研究

研究了以手性联萘二酚为原料,合成百克规模联萘-3-羧酸甲酯化合物的实验过程,研究得到较好合成条件和较高合成产率。整个实验过程无需柱层析分离,操作方便。采用核磁共振波谱对产物结构进行表征。

瑞帕利辛的不对称合成工艺研究

目的优化瑞帕利辛的不对称合成工艺。方法以异丁芬酸(2)为起始原料,通过Evans辅基诱导的不对称烷基化反应引入手性中心,得到重要中间体(R)-4-苄基-3-[(R)-2-(4-异丁基苯基)丙酰基]噁唑烷-2-酮(4),再经水解以及酰胺化反应得到瑞帕利辛。结果与结论目标化合物结构经^(1)H-NMR、^(13)C-NMR和HR-ESI-MS确证,总收率为42.0%(以异丁芬酸计),纯度大于99.1%,光学纯度大于97.9%。该工艺路线原料易得、收率较高、操作简单、成本较低,并经百克级放大验证。