荧光探针5-羰基咪唑苯并吖啶酮的合成及其LC-APCI-MS法测定胺

在不加任何催化剂条件下，2-（12-苯并吖啶酮）-乙酸（BAAA）与N，N’-羰基双咪唑（CDI）缩合生成新型荧光探针5-羰基咪唑苯并吖啶酮（IEBA）．IEBA在DMF溶剂中与胺类化合物形成的酰胺类衍生物不仅可发出强烈的荧光，还具有较高的质谱离子化能力．该衍生物在乙腈和甲醇-水溶液中的百分离子化占值分别在0～57．32％和0—62．14％范围内．最大激发和发射波长λex/λem=272nm／505nm．12种胺类衍生物的荧光检出限范围为0．15～0．50ng／mL，在线APCI—MS检出限范围为1．43～8．51ng／mL．

胆汁酸的双敏感探针苯并[b]吖啶酮-5-乙基对甲苯磺酸酯:荧光检测和APCI-MS鉴定

在HypersilC18色谱柱上,利用新型荧光试剂苯并[b]吖啶酮-5-乙基对甲苯磺酸酯(BAETS)作柱前衍生化试剂,采用梯度洗脱对10种胆汁酸衍生物进行了优化分离.在二甲亚砜溶剂中,以碳酸钾作催化剂,95℃,45min后获得稳定的荧光产物.衍生物在稳态荧光条件下,在乙腈和甲醇水溶液中的百分离子化δ值在0%～88.83%和0%～89.15%范围内.最大激发和发射波长为λex/λem=272/505nm.采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式实现了胆汁中胆汁酸的定性定量测定.线性回归系数均在0.9995以上,线性范围宽,检出限为0.76～1.62ng/mL.