天山地区红景天属植物根中红景天苷、苷元酪醇和百脉根苷的定量分析

目的:建立高效液相色谱方法测定天山地区红景天属植物根中红景天苷、苷元酪醇和百脉根苷的含量。方法:液相色谱分离系统采用岛津 VP5.0溶剂输送系统,LC10A TVP 自动进样器,PDA 检测器,色谱柱 VP-ODS 4 μm,150 mm×4.5mm,流动相为甲醇-乙腈-水(25:5:70),柱温40℃,分析时间15 min,检测波长275nm,进样量20μL。结果:方法简单、灵敏和精确。3物质的线性范围分别为:0.1714～2.2282 mg·mL^(-1)(r=0.9985),0.2012～2.6156 mg·mL^(-1)(r=0.9996)和0.1922～2.4986 mg·mL^(-1)(r=0.9994);回归方程分别为y=1.885×10~4+5.247×10~5X,Y=-1.284×10~4+7.077×10~5X 和 Y=-1.076×10~4+4.132×10~5X。结论:发现 Rhodiola rosea L.根中含有(44.38±0.7)mg·g^(-1)红景天苷,(16.37±0.9)mg·g^(-1)苷元酪醇和(8.06±0.7)mg·g^(-1)百脉根苷,并生长于相对较低海拔高度,认为是一个较具开发利用前景的目标植物。

木薯叶片和块根中氰苷的快速提取

木薯块根中氰苷的含量决定其食用品质,选育低氰苷品种是木薯食用化发展的重要课题。为此,探索了一种快速高效提取木薯叶片和块根中氰苷的方法。利用该方法对3个不同品种的木薯叶片和块根提取氰苷,并用液相色谱-质谱法测定其氰苷含量。结果表明,木薯叶片和块根均含有亚麻苦苷和百脉根苷2种氰苷,以亚麻苦苷为主要类型;3个品种木薯叶片氰苷含量均远大于块根中氰苷含量;不同木薯间氰苷含量有很大差异,野生木薯氰苷含量要大于栽培品种。文中提出的木薯氰苷的提取方法所需时间短,节约劳力、材料用量少,可作为木薯食用品种选育中氰苷含量鉴定的有效方法。

高山红景天首次分离的化合物(Ⅰ)

目的:对高山红景天药材进行化学成分研究。方法:高山红景天根及根茎的乙醇提取物,经正相硅胶柱、ODS柱、SephadexLH-20凝胶柱色谱以及半微量制备型HPLC色谱分离、纯化。结果:分离得到7个单体化合物,经谱学数据及理化性质鉴定为熊果苷(arbutin,1)、表百脉根苷(epilotaustralin,2)、垂盆草苷(sarmentosin,3)、红景天苷(salidroside,4)、苄基-β-D-葡萄糖苷(benzyl-β-D-glucopyranoside,5)、络塞维(rosavin,6)和百脉根苷(lotau-stralin,7)。结论:化合物1～3为首次从高山红景天中分离得到。

HPLC-UV-ELSD同时测定藏药狭叶红景天中4种成分含量

目的:建立HPLC-UV-ELSD法同时测定13批藏药狭叶红景天中百脉根苷、没食子酸、红景天苷和酪醇的含量。方法:采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.2%冰乙酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1 mL/min;检测波长:275 nm;柱温:30℃。蒸发光散射检测器的条件为漂移管温度:50℃,载气体积流量:1.5 L/min。结果:百脉根苷、没食子酸、红景天苷和酪醇分别在0.1044～6.2640μg(R^2=0.9999)、0.0223～1.3380μg(R_1~2=0.9993)、0.1758～10.5480μg(R_2~2=0.9994)、0.0468～2.8080μg(R_3~2=0.9999)的范围内线性关系良好,4种成分的平均加样回收率(RSD)分别为98.5%(1.13%)、100.5%(0.84%)、99.3%(0.96%)、99.8%(0.77%)。结论:该含量测定方法简便、快速、准确、分离度好,可用于狭叶红景天中没食子酸、百脉根苷、红景天苷和酪醇的含量测定,为藏药狭叶红景天的物质基础研究提供依据。

基于表面增强拉曼光谱和顶空-气相色谱/氮磷检测技术的生氰糖苷类中成药中游离态氰化物含量测定

目的:分别建立表面增强拉曼光谱(SERS)和顶空-气相色谱/氮磷检测(HS-GC/NPD)2种技术方法,对生氰糖苷(简称氰苷)类中成药中的游离态氰化物进行含量测定和比对确认。方法:SERS方法结合在线裂解-吹扫捕集方式,对中成药中游离态氰化物进行提取转化,在785 nm激光(功率90 m W)、积分时间10 s下进行便携式SERS测定;GC-NPD方法则通过顶空进样的方式,采用HP-PLOT Q色谱柱(15 m×0.32 mm×20μm)进行分离,程序升温(初始温度30℃,维持1.5 min,以35℃·min^(-1)速率升至190℃,维持1 min)。结果:SERS和GC-NPD 2种方法均能用于氰苷类中成药中游离态氰化物的含量测定,检测结果基本一致,分别在质量浓度0.1~2 mg·L^(-1)(r=0.997 0)和0.05~50 mg·L^(-1)(r=0.997 9)范围内呈良好的线性关系。对比不同厂家及批次的通宣理肺丸剂、片剂及口服液的检测结果表明:仅在丸剂中发现游离态氰化物,其中最高剂量相当于每次服用氰化物约0.18 mg(以HCN计),苦杏仁苷在样品处理条件下不影响游离态氰化物的准确测定。结论:针对氰苷类中成药中可能存在的游离态氰化物,提供了准确、灵敏的2种技术方法,并互为参照,SERS方法更适于快速检测。所获得的中成药中氰化物的数据可为相关中成药产品的质量控制和工艺优化提供依据。

异叶三宝木枝条的化学成分研究

目的研究异叶三宝木(Trigonostemon heterophyllus Merr.)枝条乙醇提取物的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱和RP-18柱色谱进行分离纯化,并根据波谱数据进行结构鉴定。结果从异叶三宝木中分离得到8个已知化合物,经波谱分析鉴定其结构为原儿茶酸甲酯(1)、3-羟基-4-甲氧基苯甲酸甲酯(2)、反式对羟基桂皮酸甲酯(3)、4-羟基-3-甲氧基苯甲酸(4)、jacareubin(5)、(+)-lyoniresinol(6)、表百脉根苷(7)和β-谷甾醇(8)。结论以上化合物均为首次从该属植物中分离得到。滤纸片琼脂扩散法表明化合物5对于金黄色葡萄球菌(SA)和耐甲氧西林金黄色葡萄球菌(MRSA)有抑制作用。