无标样皮秒激光剥蚀电感耦合等离子体质谱快速定量分析金属镀层

提出了一种基于皮秒激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(psLA-ICP-MS)的无标样快速分析金属镀层中各元素含量的方法。psLA系统由实验室自己研制,激光波长266 nm,脉冲频率20 Hz,脉冲宽度30 ps,样品池8 cm^(3),气溶胶传输管路50 cm,单位脉冲剥蚀量低至20 nm,空间分辨率30μm。经与纳秒激光剥蚀(nsLA)比较,psLA剥蚀坑陡峭、边界清晰。经与nsLA-ICP-MS比较,psLA-ICP-MS的元素分馏效应和基体效应不明显,金属镀层中各元素的时间分辨图边界清晰。调谐ICP-MS,使在相同同位素丰度的情况下,低、中、高质量数的信号值趋于一致。采用单点剥蚀法采集样品中所有元素的时间分辨图,经积分获得各元素的信号值。该信号值经电离度校正和同位素丰度校正后,采用归一法求得金属镀层中各元素的含量。该方法不需要绘制校准曲线,不受激光功率和激光剥蚀量波动的影响,样品制备简单,分析成本低,效率高。选择已知值的纯银和高纯锌标准物质作为金属镀层进行方法验证,结果趋于一致。该方法适用于各类金属镀层及金属样品的快速定量分析。

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定金属镀锡层的厚度

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)应用于测定金属镀锡层的厚度时激光脉冲能量的大小及其稳定性会影响分析结果的准确度。本文采用一款自制的皮秒激光剥蚀固体进样系统(ps LA),与ICP-MS联用建立了一种测定金属镀锡层厚度的方法。在激光脉冲能量为12μJ,散焦距离为625μm的条件下采集锡和镀锡层基材元素检测同位素的时间分辨图,根据提出的边界确定规则确定了剥蚀镀锡层的时间,同时根据厚度标准片计算单位脉冲剥蚀量。该方法的单位脉冲剥蚀量为88 nm/pulse,厚度分辨率为0.40μm,应用于测定钢镀锡厚度标准片、铜镀锡厚度标准片、有涂层马口铁和镀锡不锈钢带等样品,测定值与认定值的最大偏差为0.5μm。本方法避免了激光脉冲能量的不稳定使得单位脉冲剥蚀量发生变化的问题,提高了镀层厚度测定的准确度,适用于各种形态、各种规格金属镀层厚度的测定,也可应用于生命科学、考古、环境、司法等领域。

皮秒激光刻蚀固体进样-电感耦合等离子体质谱法快速测定金属镀锌层厚度

采用一款自制的皮秒激光剥蚀固体进样系统(psLA),与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用,提出了一种测定金属镀锌层厚度的新方法。通过实验参数优化,选择激光脉冲能量10μJ,散焦距离875μm,采集锌和镀锌层基材元素检测同位素的时间分辨图,确定剥蚀镀锌层的时间,根据厚度标准片计算单位脉冲剥蚀量,实现了金属镀锌层厚度的快速测定。结果表明,单位脉冲剥蚀量为67nm·pulse-1,厚度分辨率为0.30μm。用该方法测定了黄铜镀锌厚度标准片、热浸镀锌和电镀锌样品,测定值与认定值最大偏差为0.4μm。方法具有实际应用价值。

皮秒激光剥蚀固体进样系统的研制

研制了一款皮秒激光剥蚀固体进样系统(ps LA)。该装置由激光器、激光束聚焦系统、样品池、气溶胶传输系统、观察系统、样品移动平台等几部分组成。激光器的输出波长可选,有1064,532,355和266 nm 4种,脉冲宽度30 ps,脉冲频率20 Hz。选用266 nm的波长进行性能表征,脉冲能量可达3.0 m J,剥蚀坑呈圆形,边缘陡峭,空间分辨率小于30μm,时间分辨率小于2 s,单位脉冲剥蚀量为20 nm。该装置与ICP-MS联用可实现固体样品的直接分析。