盐析微萃取-气相色谱法测定饮用水中痕量甲苯

采用正丁醇为萃取剂,硫酸铵为盐析剂,建立了盐析微萃取-气相色谱法测定饮用水中痕量甲苯的分析方法,并对影响相分离的各种条件进行了优化。当水相体积为10m L,萃取剂正丁醇为300μL,盐析剂硫酸铵为4.5g,萃取时间为10min时,甲苯在0.01-0.50mg·L^-1和0.50-25.00mg·L^-1浓度范围内与峰面积呈线性关系,相关系数分别为0.99987和0.99982,方法的检出限为0.002mg·L^-1,对于质量浓度为0.50mg·L^-1的甲苯进行7次反复测量,得到其相对标准偏差为4.3%。该方法用于饮用自来水和河水中痕量甲苯的测定,平均回收率分别为91.59%和92.17%。

盐析微萃取-气相色谱-质谱法测定实验室废水中7种苯系物

采用三氯甲烷作为萃取剂,氯化铵作为盐析剂,建立盐析微萃取-气相色谱-质谱法测定有机实验室废水中甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯的分析方法。当三氯甲烷用量为25μL,氯化铵用量为0.2 g,5 000 r/min下离心分离5 min时,1 m L水样中的苯系物能很好地被三氯甲烷萃取出来,富集倍数为40倍。色谱条件为:DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),进样口温度220℃,载气为氦气,流量1 m L/min,分流比30∶1,进样量1μL,程序升温为:初始45℃保持3 min,3℃/min升温至70℃,再以30℃/min升至200℃保持2 min。质谱条件为:电子轰击离子源(EI),电子能量69.9e V,离子源温度240℃,四级杆温度150℃,电子倍增器电压1 741 V,采样深度1.5 mm,溶剂延迟3.5 min。在优化萃取和测定条件下,各组分的质量浓度在0.4~80μg/L内与峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.992 5,各组分的检出限范围为0.01~0.5μg/L。对成都理工大学有机实验室中废水进行测定,能有效检出所含苯系物,同时做加标回收实验,回收率在92.92%~102.1%之间,相对标准偏差(n=5)在1.9%~4.5%之间,测定结果令人满意。

盐析分相微萃取/液相色谱法测定水中氨基甲酸酯农药

采用盐析分相微萃取/高效液相色谱法同时测定水中三种氨基甲酸酯农药。Dia-monsil C18(5μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱,甲醇/水(体积比为53∶47)流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为220 nm。最佳萃取条件:18.0 mL水样,300μL异丁醇作萃取剂,(NH4)2SO4加入量为14.0 g。速灭威、呋喃丹和西维因分别在(0.49～98.0)、(0.41～82.0)、(0.032～6.45)mg/L范围内呈现良好线性,方法检出限分别为5.7、4.8和0.4μg/L,加标回收率为78.61%～89.81%,测定结果的相对标准偏差(RSD)均小于5%。

盐析分相微萃取-液相色谱法测定水中痕量五氯酚

本文采用正丁醇作萃取剂,盐析分相微萃取样品处理方法富集水中五氯酚,反相高效液相色谱法测定水中痕量五氯酚。考察了不同萃取剂、盐析效应和pH值对萃取效果的影响。该方法加标回收率为87.41%,方法检出限为0.00467mg/L,相对标准偏差为2.09%。该萃取方法可有效富集水中痕量五氯酚。

盐析分相微萃取/液相色谱测定痕量酚类化合物

采用盐析分相微萃取样品处理方法富集水中α-萘酚、β-萘酚和双酚A,并用反相高效液相色谱法进行测定。色谱条件:Diamonsil C18(5μm,150 mm×4.6 mm)柱,柱温为室温,流动相为V(甲醇)∶V(水)=57∶43,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm。最佳萃取条件:18 mL水样,250μL正丁醇作萃取剂,调pH=4,加入14 g(NH4)2SO4。α-萘酚、β-萘酚和双酚A分别在(0.061 5～12.30)、(0.033 5～6.700)、(0.267 5～53.50)mg/L范围内线性良好,加标回收率为70.01%～81.81%,方法检出限为0.3～2.0μg/L。

盐析分相微萃取——高效液相色谱法测定水中含氯除草剂

采用盐析分相微萃取—高效液相色谱法同时测定水中3种含氯除草剂,建立并优化了反相离子对液相色谱条件,考察了萃取剂种类、盐析剂的种类和加入量及试样pH对萃取效果的影响。对氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸和2,4-滴丁酯的质量浓度在0.1~100.0mg/L内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数不低于0.999 2。平均回收率分别为96.29%、79.16%和70.21%,相对标准偏差小于5.3%。该方法操作简便、绿色环保,适合于水中含氯除草剂的测定。

微量苯酚降解中间体LLE-HPLC检测条件优化

采用盐析微萃取-高效液相色谱法检测,高铁酸盐应急处理饮用水源水中微量苯酚过程中可能产生对苯二酚、对苯醌等有毒有害中间产物及残留苯酚,研究了萃取条件和色谱检测条件。结果表明,氮吹浓缩乙酸乙酯萃取可使苯酚、对苯二酚和对苯醌的富集倍数达到75.0,72.7,69.1倍;HPLC色谱优化条件为波长260 nm,流动相为甲醇∶水=40∶60时,检测效果良好,满足对水源水中苯酚及其降解过程中毒性危害大的有机中间产物的检测需求,有利于进一步提高居民饮用水安全和健康需要。