盐析蒸馏富集水中挥发酚和芳胺的可行性研究

pH值7.0±0.5时盐析蒸馏可同时分离富集污水中的挥发酚和芳胺。选用了六种盐进行实验,并对选用的不同盐的富集效果作了考察。筛选出最佳盐析剂为NaCl,250mL水样中NaCl投加质量为150g时效果最好。含苯酚和苯胺的水样仅需接取前1/5的馏出液,分体积中的回收率高达92.4%和91.5%,富集达20倍以上。该蒸馏方法可有效富集微量挥发酚和芳胺,在低浓度污水的测定中更具有优势。

用盐析蒸馏法提高柴胡挥发油含量

采用二次六倍量盐析蒸馏法制备柴胡注射液,用紫外分光光度法测定挥发油的含量,筛选了最佳用盐量,结果比水蒸汽蒸馏法效果好,达到了质量标准。

盐析-水蒸气蒸馏法提取香柏精油工艺的优化

以香柏(Thuja occidentalis)枝叶为原料、NaCl溶液作为盐析试剂,采用盐析-水蒸气蒸馏法提取香柏精油。设计单因素试验考察了料液比、NaCl溶液的浓度、浸泡时间以及蒸馏时间对香柏细枝叶精油提取率的影响,并采用正交试验优化香柏精油的提取工艺。结果表明,优化的香柏精油提取工艺为料液比1∶15.0(m∶V,g/mL),盐析试剂为质量分数4%的NaCl溶液,浸泡6 h,蒸馏3 h。在此条件下,香柏精油提取率可达1.83%。

盐析-水蒸气蒸馏法提取香蓼精油工艺的优化

研究采用盐析-水蒸气蒸馏法提取云南产香蓼(Polygonum viscosum Buch.-Ham.exD.Don.)精油,以香蓼精油提取率为指标,优化了其工艺条件。实验考察了NaCl溶液浓度、料液比、浸泡时间和蒸馏时间等条件对提取率的影响,并采用正交试验对其进行优化。结果表明:香蓼精油提取率影响因素大小次序为浸泡时间>NaCl溶液浓度>蒸馏时间>料液比,并且NaCl溶液浓度为2%、料液比为1∶10、浸泡时间为2h、蒸馏时间为140min时,最佳提取率为0.5788%。

盐析辅助水蒸气蒸馏法提取肉豆蔻精油及其抗氧化和清除亚硝酸盐作用研究

为提高肉豆蔻精油提取效率,以肉豆蔻为原料,采用盐析辅助水蒸气蒸馏法提取肉豆蔻精油。利用单因素和响应面试验优化提取工艺。结果表明,液料比12.1(mL·g^(-1))、提取时间3.6 h、NaCl浓度2.85%,肉豆蔻精油得率最大,为13.27%,比水蒸气蒸馏法得率提高3.42%;通过测定肉豆蔻精油理化性质、化学组成及热力学性质,表明盐析辅助水蒸气蒸馏法对肉豆蔻精油品质无影响。此外,肉豆蔻精油对DPPH自由基、羟基自由基及亚硝酸盐具有一定清除能力,盐析辅助水蒸气蒸馏法提取肉豆蔻精油工艺具有可行性。

水蒸气蒸馏-盐析法提取金银花挥发油工艺研究

目的:优化金银花中挥发油的提取工艺。方法:水蒸气蒸馏-盐析法提取金银花挥发油,以加水量、提取时间、氯化钠浓度为考察因素,采用效应面法,以金银花挥发油提取率为指标,通过回归分析各工艺参数与响应值之间的关系,预测最佳提取工艺。结果:金银花挥发油的优选提取工艺为:浸泡时间为1h,提取时间7h,加水量为20倍药材量,盐析液氯化钠浓度为8.5%。结论:水蒸气蒸馏-盐析法适合用于金银花挥发油的提取,挥发油提取率高。

盐析辅助水蒸气蒸馏法对川芎挥发油提取的影响研究

目的:探讨盐析辅助水蒸气蒸馏法对川芎挥发油提取的影响。方法:采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪对氯化钠、磷酸氢二钠辅助水蒸气蒸馏法和传统水蒸气蒸馏法提取的川芎挥发油成分进行分析,同时以丁烯基苯酞和藁本内酯的总含量为指标进行定量比较。结果:水蒸气蒸馏所得挥发油中得到17种化合物,挥发油提取率为0.15%,丁烯基苯酞和藁本内酯的平均总含量为4.09 mg/g;氯化钠辅助水蒸气蒸馏法得到15种化合物,挥发油取率为0.29%,丁烯基苯酞和藁本内酯的平均总含量为4.15 mg/g;磷酸氢二钠辅助水蒸气蒸馏法得到15种化合物,挥发油提取率为0.11%,丁烯基苯酞和藁本内酯的平均总含量为3.31 mg/g。结论:盐析辅助水蒸气蒸馏法与传统水蒸气蒸馏法相比,所提川芎挥发油成分差别不大,氯化钠辅助可提高出油率,但对丁烯基苯酞和藁本内酯含量无明显影响;磷酸氢二钠辅助会降低出油率,丁烯基苯酞和藁本内酯含量也稍有降低。

超声波辅助-盐析-水蒸气蒸馏法提取荒漠肉苁蓉挥发油及其抗氧化活性研究

采用超声波辅助-盐析-水蒸气蒸馏法提取荒漠肉苁蓉挥发油并初步评价其体外抗氧化活性。通过单因素实验和响应面实验得到荒漠肉苁蓉挥发油的最佳提取工艺为料液比1∶11 (g∶mL)、超声功率300 W、氯化钠溶液浓度12%,在此条件下,提取率为0.047%。体外抗氧化活性结果表明,荒漠肉苁蓉挥发油浓度在0.4~2.4 mg/mL时,对DPPH·、·OH具有较好的清除能力,对Cu^(2+)具有较好的还原能力。

新疆地产大籽蒿质量标准研究

目的建立新疆地区大籽蒿的质量标准。方法采用显微法、TLC法进行定性鉴别;根据2020年版《中国药典》相关方法检查其水分、总灰分、醇浸出物含量以及挥发油含量,同时采用盐析辅助法对挥发油的提取方法进行优化;HPLC法测定绿原酸含量。结果显微特征明显,TLC显示清晰斑点,分离度好。初步拟定大籽蒿常规检查项下的限量标准为水分不高于9.00%,总灰分不超过10.00%,稀乙醇浸出物不少于10.00%,挥发油含量不少于0.60%。HPLC法考察结果显示,绿原酸在范围内线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率101.98%,RSD 1.41%;拟定该药材绿原酸含量不少于0.40 mg/g。结论该方法合理可行,可用于新疆地区产大籽蒿药材的质量控制。

盐析辅助水蒸气蒸馏法制备红松壳挥发油研究

采用盐析辅助水蒸气蒸馏法(salt out-assisted steam distillation,SOSD)制备红松壳挥发油,探讨无机盐对蒸馏方式的影响,通过单因素试验研究了蒸馏时间、固液比、无机盐、磷酸氢二钠的质量浓度、萃取剂等因素对红松壳挥发油提取率的影响,并采用气相色谱-质谱联用技术对红松壳挥发油成分进行分析。结果表明:SOSD法最佳制备工艺条件为蒸馏时间3 h,固液比1∶9(g/m L),盐析效果最好的无机盐为4×10-3g/m L磷酸氢二钠,在此条件下红松壳挥发油提取率为0.9%,是水蒸气蒸馏法(steam distillation,SD)制备红松壳挥发油提取率(0.64%)的1.4倍。红松壳挥发油成分分析表明:SOSD法提取红松壳挥发油共分析出17种可能成分,而SD提取红松壳挥发油共分析出16种可能成分,两种方法提取结果有9种相同可能成分,如反-α反-α,α-5-三甲基-5-乙烯基四氢化-2-呋喃甲醇、苯甲醛、左旋樟脑、2-茨醇、(1R)-(+)-诺蒎酮、2,6,6-三甲基双环[3.1.1]庚-2-烯、2-(4-甲基苯基)丙-2-醇、4,6,6-三甲基二环[3.1.1]庚-3-烯-2-酮、3-甲基-6-(1-甲基亚乙基)-2-环己烯-1-酮等,其相对百分含量差别不大。

藏茴香精油提取工艺优化研究

为了选择藏茴香精油的最佳提取方案,文中以藏茴香籽粒为试验材料,采用超声波辅助—盐析—水蒸气蒸馏法,通过单因素试验及L16(45)正交试验,优化藏茴香籽粒精油的提取工艺。结果表明:用浓度4%NaCl溶液为提取液,料液比1∶14(g/m L),在温度为40℃下超声波提取85 min,然后水蒸馏2 h的工艺流程下,藏茴香籽粒的精油提取率最高可达到4.55%。此研究结果可为藏茴香精油的提取及利用研究提供技术支撑。

GC-MS结合保留指数分析不同方法提取的羊红膻挥发油成分

目的:气相色谱-质谱联用(GC-MS)法结合保留指数比较不同方法提取羊红膻挥发油成分异同。方法:采用水蒸气蒸馏法、盐析辅助水蒸气蒸馏法、酶解辅助水蒸气蒸馏法提取羊红膻挥发油,通过GC-MS结合保留指数分析上述不同方法提取挥发油的化学成分,并采用峰面积归一化法计算挥发油成分相对含量。结果:3种提取方法的挥发油提取率大小顺序为酶解辅助水蒸气蒸馏法、盐析辅助水蒸气蒸馏法、水蒸气蒸馏法。盐析辅助水蒸气蒸馏法提取的挥发油种类最多,其次为酶解辅助水蒸气蒸馏法,最后为水蒸气蒸馏法。不同方法提取的羊红膻挥发油主成分种类基本不变,但各类化合物的相对含量有变化。3种方法提取出的挥发油共鉴定出47个化合物,共有化合物35个,主要包括萜烯类、萜醚类、萜醇类、芳香族类和脂肪族类,其中含量较高的化合物有β-红没药烯(17.25%~19.42%)、石竹素(12.90%~15.70%)、1-(3-甲基-2-丁烯氧基)-4-(1-丙烯基)苯(5.02%~9.36%)和β-蒎烯(5.31%~6.62%)。结论:不同方法提取的羊红膻挥发油的化学成分种类及相对含量有一定的差异,但差异不大。研究结果可为提取羊红膻挥发油选择适宜提取方法及进一步的开发利用提供参考。