盐菟丝子工艺优化和含量测定研究

目的:优选盐菟丝子最佳炮制工艺,并测定不同产地盐菟丝子中总黄酮与金丝桃苷含量,为后期临床应用提供参考依据。方法:采用紫外分光光度(UV)法与高效液相色谱(HPLC)法测定盐菟丝子总黄酮和金丝桃苷含量,通过熵权法计算其熵权值以计算其综合评分。采用三因素三水平法,考察炒制温度、炒制时间和氯化钠溶液质量分数3个因素,确定盐菟丝子最佳炮制工艺参数。用优选出的最佳工艺参数炮制12批不同产地菟丝子,进行含量测定,完善盐菟丝子质量标准研究。结果:盐菟丝子最优炮制工艺为1%氯化钠溶液浸泡2 h,100~110℃炒制15 min。用预测得出的最佳工艺条件平行试验3次,实际测得平均综合评分为93.57,与理论预测值96.61相对误差为3.14%,与响应面分析预测值接近。12批菟丝子经过炮制后总黄酮含量增加,金丝桃苷含量减少。盐炙品总黄酮含量在27.23~41.26 mg/g之间,金丝桃苷含量在2.72~3.49 mg/g之间。结论:Box-Behnken Design响应面优化盐菟丝子炮制工艺可靠稳定,具有实用价值。盐菟丝子总黄酮含量高于生品,金丝桃苷含量低于生品,建议在盐菟丝子质量标准中加入总黄酮作为含量测定指标。

菟丝子及盐菟丝子指纹图谱对比研究

目的:建立菟丝子生品与盐炙品HPLC指纹图谱,结合化学模式识别方法评价菟丝子和盐菟丝子质量,分析炮制前后化学成分差异。方法:采用HPLC法建立菟丝子及其盐炙品指纹图谱,利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)”和SPSS 26.0软件进行相似度评价、聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)。结果:菟丝子盐炙后的相似度均≥0.930,生品和盐炙品均标定了16个共有峰,指认其中9个成分。菟丝子盐炙后,1~11、14、16号共有峰响应值有不同程度的增加,其中色谱峰11响应值显著增加。CA分析结果显示,菟丝子生品可分为4类;PCA确定4个主成分因子,累计方差贡献率为85.801%,色谱峰3、5、7、12、13号对菟丝子炮制前后化学成分差异变化的贡献率较大。结论:建立的指纹图谱可作为区分菟丝子及其盐炙品的有效手段,结合化学模式识别评价菟丝子盐炙前后整体质量,可为其炮制机制研究提供依据。

不同炮制工艺盐菟丝子中4种黄酮类成分的定量分析

目的：考察不同炮制工艺对盐制菟丝子中4种黄酮类成分含量的影响。方法：以不同烘制温度（70、100、130、160、190、210℃）、烘制时间（10、15、30、45、60、75 min）、闷润时间（0.5、1、2、4、6 h）制备盐制菟丝子饮片。采用高效液相色谱法测定饮片中金丝桃苷、芦丁、槲皮素和山柰素的含量：色谱柱为Synergi 4u Hydro-Rp 80A,流动相为甲醇-0.1%磷酸（梯度洗脱）,流速为1.0 ml/min,检测波长为360 nm,柱温为35℃。结果：金丝桃苷、芦丁、槲皮素、山柰素检测进样量线性范围分别为0.416-12.48μg（r=0.999 9）、0.14-4.2μg（r=0.999 9）、0.185-5.55μg（r=0.999 9）、0.078-2.34μg（r=0.999 8）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈3%;加样回收率分别为95.55%-99.74%（RSD=2.12%,n=6）、95.96%-101.42%（RSD=2.01%,n=6）、95.76%-102.75%（RSD=2.77%,n=6）、99.42%-104.93%（RSD=2.02%,n=6）。烘制温度为160℃,烘制时间为60 min,闷润2 h时盐制菟丝子黄酮类成分含量最高。结论：不同炮制工艺对盐菟丝子中黄酮类成分含量有较大影响。

正交试验法优选盐菟丝子的工艺研究

[目的]优选菟丝子盐炙的最佳工艺,为菟丝子的炮制加工提供参考。[方法]以外观性状及金丝桃苷为综合评价指标,采用正交试验法考察菟丝子闷润时间、盐炙温度及盐水炒制时间3个因素,优选菟丝子盐炙的加工炮制工艺。[结果]菟丝子盐炙的工艺为:取净菟丝子,用2%盐水拌匀,闷润0.5 h,置于130℃的炒药机中,炒制25 min,取出,晾凉,过筛即可。[结论]优选的菟丝子盐炙工艺稳定可行,可为菟丝子盐炙的扩大生产提供参考。

盐菟丝子炮制工艺优化

目的优化盐菟丝子炮制工艺。方法测定盐菟丝子中绿原酸、金丝桃苷、紫云英苷、山柰酚、总黄酮、水/醇溶性浸出物、脂肪油的含量对其赋以权重系数,多指标综合评分结合响应面法考察盐水用量、炒制温度、炒制时间对盐菟丝子质量的影响,优选菟丝子最佳盐炙工艺。结果优化盐炙工艺为每100 g菟丝子加盐水40 mL闷润,在120~130℃炒制温度下炒制5 min,且验证结果与预测结果相近。结论优选的菟丝子盐炙工艺稳定可行,可为盐菟丝子规范化大生产提供依据。

菟丝子及其炮制品中挥发性成分比较及主成分分析

目的比较菟丝子及其炮制品中的挥发性成分,并进行主成分分析。方法采用顶空固相微萃取-气质联用技术鉴定菟丝子及盐菟丝子、酒菟丝子中的挥发性成分,采用峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量,采用SPSS 21.0软件进行主成分分析。结果菟丝子及盐菟丝子、酒菟丝子中共鉴定出117种成分,其中菟丝子中有68种(相对百分含量为92.41%),包括植酮、2-甲氧基-3-(2-丙烯基)苯酚、正十五烷、β-石竹烯等;盐菟丝子中有60种(相对百分含量为89.41%),包括麦芽醇、2,3-二氢苯并呋喃、4-乙烯基-2-甲氧基苯酚等;酒菟丝子中有58种(相对百分含量为87.02%),包括苯乙醇、β-石竹烯、大牻牛儿烯D等。菟丝子与盐菟丝子、酒菟丝子有24种共有成分,相对百分含量分别为38.56%、30.61%、33.07%;炮制后,共有49种新增成分,如糠醛、正己酸、氧化石竹烯等。主成分分析结果显示,前2个主成分的累计方差贡献率为100%;菟丝子挥发性成分的综合得分最高,其次为酒菟丝子,最后为盐菟丝子。结论菟丝子中挥发性成分质量较好;其炮制品中的挥发性成分较菟丝子有所增加。