滤材对制剂中盐酸二甲双胍含量测定的影响

目的探讨采用不同滤材对制剂中盐酸二甲双胍含量测定结果的影响。方法采用中国药典(2005版)中规定的紫外分光光度法测定盐酸二甲双胍对照品的含量,在测定方法实施的过滤过程中分别使用不同厂家生产的定性滤纸和微孔滤膜。应用SPSS 13.0统计学软件对各组测定结果进行统计学分析。结果使用不同定性滤纸作为滤材,其测定结果存在显著性差异,使用微孔滤膜作为滤材,其准确度符合要求。结论采用中国药典(2005版)规定的紫外分光光度法对制剂中盐酸二甲双胍进行含量测定时,应注意滤材的选择。

高效液相色谱法测定盐酸安罗替尼胶囊中主成分含量

目的建立测定盐酸安罗替尼胶囊中主成分含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Waters SunFire C_(18)柱(250 mmÍ4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-25 mmol/L磷酸二氢钾(15∶30∶55,V/V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为242 nm,柱温为40℃,进样量为20μL。结果盐酸安罗替尼质量浓度在24.73~395.60μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=6);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率为97.90%,RSD为1.17%(n=6)。结论该方法操作简单、出峰时间短、准确度高、重复性好,可用于盐酸安罗替尼胶囊主成分的含量测定。

HPLC法测定肾康灵胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的 建立肾康灵胶囊中盐酸小檗碱的HPLC含量测定方法,为质量控制提供依据。方法 采用HPLC法,色谱柱:Sapphire-C_(18)柱(4.6×250 mm, 5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱);流动相流速:1.0 mL·min^(-1);检测波长:265 nm;柱温:30℃,进样量:10μL。结果 盐酸小檗碱含量在0.0584~0.5840μg范围内与峰面积值呈良好线性关系(R^(2)=0.9981),精密度和重复性试验的RSD均<2.0%(n=6),稳定性试验(18 h内)的RSD为1.11%,平均加样回收率为98.24%,RSD=1.43%(n=6)。结论 该方法快速简便、稳定性好,专属性强,重复性良好,可为肾康灵胶囊的质量控制提供依据。

HPLC-RID法测定盐酸帕洛诺司琼注射液中甘露醇的含量测定

目的:建立高效液相色谱-示差折光检测法(HPLC-RID)来测定盐酸帕洛诺司琼注射液中辅料甘露醇的含量。方法:使用Carbomix Ca-NP作为填充剂的色谱柱,流动相是纯化水,流速0.5 mL/min,T_(柱温)=80℃,T_(检测)=50℃。结果:得出线性回归公式为y=5.9966X+0.0909,R^(2)=0.9997。研究结果揭示,甘露醇在2.42382~5.65558 mg/mL的浓度范围内展现出很好的线性关系,其精密度RSD达到0.67%;而重复性的平均含量为41.2308 mg/mL,在6个供试品中,其含量的RSD为0.42%;平均回收率为99.69%,其RSD为0.58%(n=9)。定量限和检出限为323.176 ng和121.1911 ng。6个批次的样品含量测定分别为41.176,41.3023,41.4692,41.5302,41.1616,41.2308(mg/mL),RSD=0.38%。结论总结来说,这种方法具有很高的专一性和精密度稳定性,准确性也相当高,因此可以作为测定盐酸帕洛诺司琼注射液中甘露醇含量的有效手段。

HPLC-RID法测定氨糖美辛肠溶片中盐酸氨基葡萄糖含量

目的:建立高效液相色谱-示差折光检测器法测定氨糖美辛肠溶片中盐酸氨基葡萄糖含量。方法:使用Waters XBridge Amide(4.6 mm×250 mm,3.5μm)色谱柱,流动相:80%乙腈溶液(1000 mL中含1 mL氨水),流速:1.2 mL•min^(-1);柱温:40℃;进样量:20μL,示差折光检测器(RID)检测。结果:盐酸氨基葡萄糖检测限为0.03 mg•mL^(-1),定量限为0.125 mg•mL^(-1),其在0.72~7.56 mg•mL^(-1)质量浓度范围内呈良好的线性关系。平均回收率为99.36%(RSD=0.85%,n=9)。测定氨糖美辛肠溶片7批,盐酸氨基葡萄糖的含量在93%~107%范围内。结论:所建方法检测快速准确、专属性强、耐用性较好,可用于盐酸氨基葡萄糖含量的测定,为有效控制氨糖美辛肠溶片的质量提供参考。

HPLC法同时测定直肠滴注用麻杏石甘煮散中盐酸麻黄碱和苦杏仁苷的含量

建立同时测定直肠滴注用麻杏石甘煮散制剂组方中麻黄主要成分盐酸麻黄碱与苦杏仁的主要成分苦杏仁苷含量的方法。方法 采用利用高效液相色谱法,以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相并进行梯度洗脱,条件为柱温为25 °C,波长207 nm,流量1.0 mL/min。结果 盐酸麻黄碱在0.040 μg~0.80 μg、苦杏仁苷在0.047 μg~0.94 μg范围内线性关系良好(r分别为0.9997与0.9991),平均加样回收率分别为97.64%和98.57%,RSD为3.97%和1.40%。结论 该实验方法准确可靠、灵敏、简便,可测定直肠滴注用麻杏石甘煮散中盐酸麻黄碱和苦杏仁苷的含量,同时可用于该制剂的质量控制。

高效液相色谱法测定盐酸羟考酮缓释片中盐酸羟考酮含量

目的建立测定盐酸羟考酮缓释片中盐酸羟考酮含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Agilent Eclipes XDB-C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为1.1 g/L庚烷磺酸钠溶液(pH 2.0)-乙腈-甲醇(750∶95∶155,V/V/V),流速为1.2 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为40℃,进样量为20μL。结果羟考酮的质量浓度在0.047~189.920μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(R^(2)=1.0000,n=6);定量限为50.75 ng/mL;精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于2.0%;平均回收率为99.72%,RSD为0.93%(n=9)。样品中盐酸羟考酮的含量分别为100.03%,100.82%,100.11%(n=4)。结论该方法专属性强、耐用性好、回收率高,可用于盐酸羟考酮缓释片中盐酸羟考酮的含量测定。

不同滤材对盐酸小檗碱片含量测定结果的影响

目的:考察双圈滤纸、Whatman滤纸和滤膜(孔径0.8μm)三种不同滤材对盐酸小檗碱片含量测定结果的影响。方法:按照《中国药典》(2020年版)收载的盐酸小檗碱片含量测定方法,分别使用双圈滤纸、Whatman滤纸和滤膜(孔径0.8μm)过滤供试品溶液,取续滤液,利用液相色谱测定含量结果,分析不同滤材对盐酸小檗碱片含量测定结果的影响。结果:同一供试品溶液经不同滤材过滤后,含量测定结果差异较大,其中滤膜(孔径0.8μm)基本不存在吸附,对盐酸小檗碱的吸附率(以最高计),Whatman滤纸>双圈滤纸>滤膜(孔径0.8μm)。结论:不同滤材对盐酸小檗碱的吸附作用有显著差异,建议测定盐酸小檗碱片含量时,对于选择的滤材,应进行吸附率干扰试验。

盐酸美金刚片含量测定的不确定度评定

研究通过搭建数学模型分析实验过程中各不确定度来源,对各分量相对标准不确定度进行量化评估,最终计算出扩展不确定度,给出报告。结果显示盐酸美金刚片含量的测定结果为97.68%,取95%的置信区间,扩展不确定度为0.92%,测量结果可表示为(97.68%±0.92%)。研究表明该方法可用于盐酸美金刚片含量的测定的不确定度评定,科学合理。

HPLC测定4-甲氧基-4-甲基哌啶盐酸盐的含量

建立高效液相色谱测定4-甲氧基-4-甲基哌啶盐酸盐衍生后含量的方法。样品经4-硝基苯甲酰氯衍生后,采用Agilent EC-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm, 4μm),以0.01 mol/L的磷酸二氢铵溶液-乙腈(67∶33)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长为210 nm,进样体积为10μL,柱温35℃,外标法定量。结果表明,该方法重复性以及中间精密度良好,在0.024 16~0.144 96 mg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999,方法检出限为0.048μg/mL,定量限为0.120μg/mL,样品溶液在室温放置12 h稳定性良好,当检测条件发生微小变化时检测结果无明显变化,耐用性良好。该方法操作简便、准确有效,适合4-甲氧基-4-甲基哌啶盐酸盐的定量检测。

高效液相色谱法测定儿童用药盐酸异丙嗪片含量研究

盐酸异丙嗪针对皮肤、耳鼻喉与内科疾病均具有良好作用,因此在临床儿科中应用较为广泛,由于该药规格较大,在临床儿童用药应用中受到一定限制。盐酸异丙嗪片含量过高极易引起不良反应,因此需分析盐酸异丙嗪片的含量,以便对用药偏差进行调整。高效液相色谱法能够结合药物动力学实现对药物实际含量的分析,凭借其高敏感性、特异性等优势,在近年药物分析中具有广泛应。高效液相色谱法以药物的应用范围为准,形成完善的色谱药物分析方案,及时对色谱色相变化进行调整,并进行科学评估,增强分离效果,准确测定药物含量,以优化高效液相法分析中药物成分的应用。本次研究主要对高效液相法测定儿童用药盐酸异丙嗪片含量研究进行综述,以期为儿科临床合理用药提供参考。

冬菀止咳颗粒中盐酸伪麻黄碱与盐酸麻黄碱含量测定中高效液相色谱法的应用研究

建立测定冬菀止咳颗粒中盐酸伪麻黄碱和盐酸麻黄碱含量的高效液相色谱法。方法 使用Agilent SB C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相采用含有0.1%磷酸的乙腈溶液,流速为1.0 毫升/min,进样量为5ul,检测波长为212nm,柱温设定为35℃。结果 在在浓度范围内,盐酸伪麻黄碱的相关系数为0.9999,盐酸麻黄碱的相关系数为0.9998,其精密度和重复性也非常好,盐酸伪麻黄碱的相对标准偏差为1.15%,盐酸麻黄碱的相对标准偏差为0.92%;稳定性方面,盐酸伪麻黄碱和盐酸麻黄碱在24小时内的相对标准偏差分别为1.52%和1.46%,显示出较好的稳定性;此外,盐酸伪麻黄碱和盐酸麻黄碱的加样回收率平均值分别为99.04%(相对标准偏差为0.61%)和99.11%(相对标准偏差为0.58%)。结论 本文建立的方法准确、方便、快速,后续可广泛推行。

用紫外分光光度法测定二甲双胍格列本脲胶囊中盐酸二甲双胍的含量

[目的]建立用紫外分光光度法测定二甲双胍格列本脲胶囊中盐酸二甲双胍含量的方法。[方法]将试药以蒸馏水为溶剂,配制成二甲双胍浓度约为25μg/mL,以蒸馏水为空白对照,在234 nm的波长下进行测定。[结果]盐酸二甲双胍检测浓度在2~42μg/mL范围内其浓度与吸收度呈良好的线性关系,得方程:y=0.0718x+0.0654(r=0.9981);平均回收率:在低、中、高分别为101.51%、101.65%、100.93%。(RSD%分别为1.96%、1.69%、0.76%,n=3),重复性试验RSD%为0.54%,稳定性实验RSD%为0.76%,各项指标均符合国家药物含量测定的要求。[结论]本方法准确、快速、简便,可不需应用高效液相排除相关物质的影响,直接应用紫外分光光度法检测排除,为二甲双胍格列本脲复方制剂的质量监控提供了理论依据。

基于UPLC特征图谱和含量测定的蜜远志标准汤剂质量评价研究

目的建立蜜远志标准汤剂特征图谱以及3种成分质量分数同时测定的UPLC方法,对不同来源蜜远志饮片制成的标准汤剂质量进行评价。方法采用UPLC法建立蜜远志标准汤剂的特征图谱以及细叶远志皂苷、远志酮Ⅲ和3,6′-二芥子酰基蔗糖质量分数测定的方法,并对16批标准汤剂进行测定,采用高分辨质谱对共有峰进行了指认,采用聚类分析及偏最小二乘法分析(PLS-DA)对共有峰进行了分析。结果蜜远志标准汤剂特征图谱标定了9个共有峰,通过高分辨质谱分别指认为:西伯利亚远志糖A5、西伯利亚远志糖A6、远志酮Ⅲ、3,6′-二芥子酰基蔗糖、黄花远志素A、细叶远志皂苷A、远志寡精H、远志寡糖A、1,2,3,7-四甲氧基呫吨酮,相似度结果显示16批样品的相似度均大于0.900。聚类分析及PLS-DA显示不同来源之间的样品可能存在质量差异。结论本研究建立的蜜远志标准汤剂特征图谱和质量分数测定方法简便、快速、准确,可为蜜远志相关制剂的质量评价提供参考。

高效液相色谱法测定醋酸氟卡尼片的含量

目的 建立醋酸氟卡尼片的含量测定方法。方法 通过高效液相色谱法,采用Alltima C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.02 mol·L^(-1)磷酸二氢铵溶液(含0.2%三乙胺)(用磷酸调至pH 3.0)(35∶65),流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为300 nm,柱温为30℃。结果 醋酸氟卡尼在196.0~588.0μg·mL^(-1)与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为1.000;精密度、重复性和稳定性考察RSD均小于1.0%;低、中、高浓度的平均回收率在98.79%~99.20%,RSD均<1.0%。结论 该方法准确、简单、快速,能够用于醋酸氟卡尼片的含量测定。

疏肝止痛片的HPLC指纹图谱建立及多成分含量测定研究

目的:建立疏肝止痛片指纹图谱和多成分含量测定方法。方法:基于HPLC法建立疏肝止痛片指纹图谱,并进行相似度评价、聚类分析(CA)及正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)。同法测定疏肝止痛片中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、延胡索乙素、芍药苷、橙皮苷、木香烃内酯、去氢木香内酯、甘草苷及甘草酸铵9个成分的含量。结果:建立的疏肝止痛片HPLC指纹图谱标定了32个共有峰,指认9个成分,15批样品的相似度>0.960。CA和OPLS-DA将疏肝止痛片样品分为2类,且OPLS-DA筛选出12个对疏肝止痛片质量差异影响较大的成分。建立的9个成分含量测定方法稳定可靠,绝大部分样品未出现离散数据(平均值的70%~130%以外),表明15批疏肝止痛片质量较稳定。结论:HPLC指纹图谱结合多成分含量测定的方法快速、简便,重复性好,可用于疏肝止痛片的质量控制和评价。

高效液相色谱法测定阿维巴坦钠起始物料(2S,5R)-5-[(苄氧基)氨基]哌啶-2-羧酸乙酯的含量

目的:建立测定阿维巴坦钠起始物料(2S,5R)-5-[(苄氧基)氨基]哌啶-2-羧酸乙酯含量的方法。方法:采用Hypersil ODS2色谱柱(4.6 mm×250.0 mm, 5.0μm),流动相A为0.01 mol/L磷酸二氢铵溶液,流动相B为乙腈,流动相A到流动相B(50∶50)运行时间11 min,流速为1.0 mL/min,波长为210 nm,柱温为40℃,进样量为10μL。结果:阿维巴坦钠起始物料(2S,5R)-5-[(苄氧基)氨基]哌啶-2-羧酸乙酯都得到良好的分离。结论:高效液相色谱法灵敏、快速、准确、可靠,可用于阿维巴坦钠起始物料(2S,5R)-5-[(苄氧基)氨基]哌啶-2-羧酸乙酯含量测定。

电感耦合等离子体质谱法测定肝炎胶囊中重金属的含量

[目的]测定肝炎胶囊中多种重金属元素的含量,为肝炎胶囊临床应用安全性提供依据。[方法]采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测肝炎胶囊中铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、镉、锑、钡、铊、铅12种元素的含量。[结果]ICP-MS方法学参数能满足分析要求,各元素标准曲线的相关系数为0.9997~1.0000,检出限和定量限低,各元素的加样回收率为85.0%~115.0%,RSD<5.0%。样品中检出的重金属元素含量符合美国药典(USP)中规定的日口服剂量要求。[结论]ICP-MS方法测定肝炎胶囊中12种重金属元素,方法可靠,精密度高,准确度好。肝炎胶囊各重金属元素的日均摄入量低于USP规定的重金属元素的允许剂量,安全性较好。

HPLC指纹图谱结合多成分含量测定评价香附质量

目的建立香附药材的高效液相色谱(High performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱,结合4种化学成分含量对不同产地及用药规格香附的质量进行综合评价。方法采集HPLC指纹图谱,并结合聚类分析(Cluster analysis,CA)和主成分分析(Principal component analysis,CA)等多种化学计量学方法对不同产地及用药规格的香附药材进行区分比较。利用HPLC法测定香附药材中香附烯酮、α-香附酮、木犀草素和阿魏酸的含量。结果CA和PCA分析结果显示,不同产地香附均可单独聚为一类,而浙江金华与其他产地香附差异最大,河南尉氏香附综合得分最高,质量较优;正交偏最小二乘法判别分析(Orthogonal partial least square-discriminant,OPLS-DA)结果显示,指纹图谱中13号峰(α-香附酮)、10号峰(香附烯酮)和14号峰是不同产地间香附质量产生差异的主要成分。广东湛江和浙江金华香附中香附烯酮与α-香附酮含量较为接近,香附烯酮含量远大于河南香附,α-香附酮含量远小于河南香附;不同产地香附中阿魏酸和木犀草素含量差异不大。去皮后香附中香附烯酮、α-香附酮和木犀草素含量降低,阿魏酸含量增加。结论不同产地间香附质量存在差异,以河南香附质量最佳。去皮前后香附化学成分相似,无明显种类差异。

UPLC-MS/MS法同时测定妇康片中11种人参皂苷的含量

目的建立UPLC-MS/MS法同时测定妇康片中拟人参皂苷F_(11)及人参皂苷Rf、Rg_(1)、Re、Rb_(1)、Rb_(2)、Rb_(3)、Rg_(2)、Rg_(3)、Rc、Rd的含量。方法分析采用Phenomenex Kinetex F_(5)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相乙腈-2 mmol/L甲酸铵,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;负离子扫描;多反应监测模式。结果11种人参皂苷在各自范围内线性关系良好(r>0.9900),平均加样回收率97.40%~103.74%,RSD 1.76%~3.48%。结论该方法灵敏实用,重复性好,可用于妇康片中人参的质量控制。