高效液相色谱法测定盐酸博来霉素的有关物质和组分

目的建立盐酸博来霉素有关物质和组分的分析方法。方法采用C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,己烷磺酸钠溶液(取己烷磺酸钠7.53g与乙二胺四醋酸二钠3.72g,加0.08mol/L醋酸溶液使溶解并稀释至1000m L,用氨溶液调节p H值至4.3)为流动相A,甲醇—乙腈(7:3)为流动相B,梯度洗脱,检测波长为254nm。结果博来霉素A2和B2分别与相邻杂质峰分离符合规定,盐酸博来霉素的检出限为20ng。结论本法专属﹑灵敏,可作为盐酸博来霉素有关物质和组分的测定方法。

3种材质输液容器对盐酸博来霉素A2和B2的吸附性考察

目的:考察非聚氯乙烯(PVC)多层共挤膜输液袋、聚丙烯(PP)输液瓶和玻璃瓶3种材质输液容器对盐酸博来霉素的吸附性。方法:取相同量的盐酸博来霉素加入3种包装材质的2种输液(5%葡萄糖注射液和5%葡萄糖氯化钠注射液)中,混合均匀后分别于0、6、24、48h时取样,采用高效液相色谱法测定药物浓度,与0h时浓度相比计算相对百分含量。结果:48h时,溶媒分别为5%葡萄糖注射液和5%葡萄糖氯化钠注射液时,在PP输液瓶中,盐酸博来霉素A2、B2相对百分含量分别为90.81%、89.56%和55.65%、82.4%;而在另2种材质包装的2种溶媒中,盐酸博来霉素A2、B2相对百分含量均大于95%。结论:3种材质中,以PP输液瓶对盐酸博来霉素吸附性最强,尤其是在以5%葡萄糖氯化钠注射液为溶媒时;临床使用该药时应避免选用该材质输液瓶。

超高效液相色谱法测定盐酸博来霉素的有关物质

目的：建立超高效液相色谱梯度洗脱法测定盐酸博来霉素中的有关物质。方法：采用Waters HSS T3（100 mm×2.1mm,1.8μm）色谱柱,以己烷磺酸钠溶液（取己烷磺酸钠4.7 g与乙二胺四乙酸1.86 g,以0.08 mol·L-1乙酸溶液溶解并稀释至1000 m L用氨溶液调节p H为4.3）为流动相A,甲醇-乙腈（70∶30）为流动相B,线性梯度洗脱,流速0.4 m L·min-1,检测波长254 nm。结果：博来霉素A2质量浓度在4.75~237.4μg·m L-1范围内,与相应的峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 6;博来霉素B2质量浓度在2.23~111.6μg·m L-1范围内,与相应的峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 6。方法的专属性、重复性及供试品溶液的稳定性良好。3批样品的最大单一杂质含量在1.2%~1.7%,总杂质含量在4.9%~6.5%。结论：本法经方法学验证,可作为测定盐酸博来霉素组分与有关物质的有效方法。

二维超高效液相色谱-QTof质谱联用技术在盐酸博来霉素杂质谱研究中的应用

目的:建立二维超高效液相色谱-QTof质谱联用法研究盐酸博来霉素的杂质谱。方法:一维色谱采用Waters HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以己烷磺酸钠溶液(取己烷磺酸钠4.7 g与乙二胺四乙酸1.86 g,以0.08 mol·L^(-1)乙酸溶液溶解并稀释至1 000 m L,用氨溶液调节pH为4.3)为流动相A,甲醇-乙腈(70∶30)为流动相B,梯度洗脱,流速0.4 m L·min^(-1),柱温40℃,检测波长254 nm,进样量2μL;二维色谱采用ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液为流动相A,含0.1%甲酸的乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速0.5 m L·min^(-1),柱温40℃;质谱采用Xevo G2-S QTof MS系统,离子源为ESI源,正离子方式检测,离子源温度120℃,毛细管电压3.0 k V,雾化器温度500℃,扫描范围100~2 000 m/z,测定盐酸博来霉素中主要杂质的一级和二级质谱,进行结构解析。结果:盐酸博来霉素原料中检出了18个主要杂质,并推断了其中的16个杂质,进而分析了杂质的活性与毒性。结论:本法建立了二维超高效液相色谱-QTof质谱联用技术测定盐酸博来霉素杂质的方法,研究结果对其质量评价具有参考意义,为制定合理的杂质限度,更好地控制药品质量打下基础,也拓宽了液质联用在药物杂质研究中的应用范围。

艾迪注射液联合博来霉素治疗恶性胸腔积液的疗效观察

目的探讨艾迪注射液联合博来霉素治疗恶性胸腔积液的临床疗效。方法选取2014年1月—2015年11月榆林市第一医院收治的恶性胸腔积液患者100例,采取随机数字表法分成对照组和治疗组,每组各50例。对照组胸腔内注入注射用盐酸博来霉素,60 mg加入到40 m L生理盐水中,1次/周。治疗组在对照组基础上胸腔内注入艾迪注射液,100 m L,1次/周。两组患者连续治疗4周。观察两组的临床疗效,比较两组患者的生活质量和不良反应发生情况。结果治疗后,对照组和治疗组的总有效率分别为62.00%、84.00%,两组比较差异有统计学意义(P<0.05)。治疗后,对照组和治疗组的生活质量改善率分别为52.00%、74.00%,两组改善率比较差异有统计学意义(P<0.05)。治疗后,治疗组胸痛、发热、恶心呕吐、白细胞下降的不良反应发生率明显低于对照组,两组比较差异具有统计学意义(P<0.05)。结论艾迪注射液联合博来霉素治疗恶性胸腔积液具有较好的临床疗效,能提高患者生存质量,安全性好,具有一定的临床推广应用价值。