一测多评结合内标加入法测定吐根及其制剂中生物碱类成分的含量

目的建立以盐酸小檗碱为加入内标,测定吐根药材及其制剂中盐酸吐根碱、盐酸吐根酚碱的一测多评测定方法。方法采用高效液相色谱法,以Capcell pak C18 MGⅡ(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈(A)-体积分数0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长为205 nm。以外加的盐酸小檗碱为内参物,分别建立盐酸吐根碱、盐酸吐根酚碱的相对校正因子,利用该相对校正因子计算药材及其制剂中该两种成分的量;同时利用外标法测定盐酸吐根碱、盐酸吐根酚碱的量,比较两种测定方法的差异,采用方差分析比较不同产地吐根药材的两种成分的含量差异。结果在线性范围内,盐酸小檗碱与盐酸吐根碱、盐酸吐根酚碱的相对校正因子分别为0.499 5、0.439 2,在不同实验条件下相对校正因子重现性良好,两种生物碱类成分的计算值与实测值无显著性差异。结论采用一测多评法测定吐根药材及其制剂中生物碱类成分准确且可行,可用于吐根药材及其制剂的质量控制。

虫咬皮炎

皮肤被各种昆虫叮咬后引起的急性炎症或过敏反应,一般统称为虫咬皮炎。常见的能叮咬人的昆虫有:虱、蚤、臭虫、蚊、蠓、恙、螨、蜂蚁、蝎、蜈蚣、毒毛虫、隐翅虫等。症状昆虫种类不同,其侵害人体的方式也有所不同,加之每个人机体反应能力不一样,因此临床上所表现的症状也不完全一样。总的说来,有如下特点:

小儿化痰止咳颗粒中3种生物碱的同时定量测定

目的对小儿化痰止咳颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸吐根酚碱和盐酸吐根碱进行定量研究。方法采用HPLC法,以乙腈-甲醇-0.1%磷酸(1.5∶12.5∶86)为流动相,同时测定了小儿化痰止咳颗粒中的盐酸麻黄碱、盐酸吐根酚碱和盐酸吐根碱。结果通过方法学考察,盐酸麻黄碱进样量在0.079 36～0.793 6μg(r=0.999 99),盐酸吐根酚碱在0.014 56～0.218 4μg(r=0.999 97),盐酸吐根碱在0.032 1～0.321μg(r=0.999 97),与峰面积呈良好线性关系。平均回收率(n=9)盐酸麻黄碱为99.56%,盐酸吐根酚碱为97.91%,盐酸吐根碱为98.99%;RSD分别为0.79%、1.54%和2.15%。结论方法简便、快捷、实用,能有效控制小儿化痰止咳颗粒的质量。

吐根酊特征图谱研究与质量评价方法建立

目的:建立吐根酊的HPLC特征图谱,对主要成分进行鉴别,并评价其质量。方法:采用Inertsil ODS-SP(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.4%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1 m L·min-1,检测波长210 nm,柱温35℃。利用LC-MS/MS方法对特征图谱中的主要特征峰进行推测,对其中的主要未知峰进行液相制备纯化,并用NMR试验进行结构鉴定。结果:建立了40批吐根酊的HPLC特征图谱,推测其中的6个特征峰,对3个含量较大的色谱峰进行准确指认,分别为吐根酚碱、吐根碱和吐根苷。判断其中36批吐根酊样品为合格样品,4批为劣质吐根酊样品。结论:建立的吐根酊HPLC特征图谱专属性强,方法验证表明其可用于该产品的质量评价。