测定盐酸地尔硫■目视滴定法的建立和光度滴定法的设计

建立了一种用于测定盐酸地儿硫(纯品)的新的、简便、可行目视滴定方法。要点如下:首先,将试液中存在的氯离子沉淀为氯化银,以消除它对下一步滴定操作的干扰;其次,将过量的标准四苯基硼钠溶液准确加入到试液中,使在酸性溶液中与盐酸地儿硫反应生成四苯基硼阴离子与质子化的地儿硫阳离子之间的缔合物分子沉淀;然后,将这缔合物分子与上述氯化银沉淀一起湿法过滤并用去离子水以倾滗法充分洗涤;最后,将滤液和洗涤液合并所得的合并液中的剩余四苯基硼阴离子用标准硝酸银溶液在最佳条件(即,pH 5.8的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,镉试剂2B作指示剂,表面活性剂曲拉通X-100存在下,明显增强终点时色变的敏锐度)下(回滴)滴定,直至试液由黄色突变为微橙色(作为化学计量点,旧称等当点)为止。此时所耗标准硝酸银溶液的毫克当量数等于合并液中剩余四苯基硼阴离子的毫克当量数。从而,试液中盐酸地儿硫的毫克当量数可由所加入的过量四苯基硼阴离子阴离子的毫克当量数与所测得的剩余四苯基硼阴离子的毫克当量数之差值算出。此法可方便地扩展为相应的光度滴定法。本研究设计了此光度滴定法的概要。此目视滴定法和光度滴定法均尚未见国内外文献报道。