气相色谱法同时测定盐酸培唑帕尼中5种有机溶剂

建立同时测定盐酸培唑帕尼原料药中乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、碳酸二甲酯、二甲基亚砜5种残留溶剂的方法。用苯甲醇–水(体积比为95∶5)溶液溶解样品,以DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3.0μm)为分离柱,采用氢火焰离子化检测器检测,利用色谱峰面积外标法定量。乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、碳酸二甲酯、二甲基亚砜的质量浓度分别在20.01~1000.59、19.97~998.72、20.11~1005.71、39.08~195.41、20.14~1006.98μg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均不小于0.998,检出限为5.99~11.72μg/mL。样品平均加标回收率为90.73%~102.88%,测定结果的相对标准偏差为1.79%~8.31%(n=9)。该方法操作简单,专属性强,耐用性好,可用于测定盐酸培唑帕尼原料药中乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、碳酸二甲酯、二甲基亚砜5种残留溶剂。

盐酸培唑帕尼中有关物质的测定

目的:建立测定盐酸培唑帕尼中有关物质的反相高效液相色谱方法。方法:色谱柱为Waters Xbridge BEH C_(18)(4.6 mm×100 mm,2.5μm),以磷酸二氢铵缓冲液(pH值=2.0)和乙腈为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为268 nm;柱温为40℃。结果:盐酸培唑帕尼中各杂质能得到良好的检出与分离,且峰面积与浓度在一定的范围内均呈良好的线性关系。结论:该方法作为盐酸培唑帕尼中有关物质的检测方法准确、可靠。

盐酸培唑帕尼杂质的合成

首次提出并合成了盐酸培唑帕尼的4个杂质5-(双(4-((2?3-二甲基-2H-吲唑-6-基)(甲基)氨基)嘧啶-2-基)氨基)-2-甲基苯磺酰胺、4-((2?3-二甲基-2H-吲唑-6-基)(甲基)氨基)嘧啶-2-醇、N-(2-异丙氧基嘧啶-4-基)-N,2,3-三甲基-2H-吲唑-6-胺和2-((4-((2,3-二甲基-2H-吲唑-6-基)(甲基)氨基)嘧啶-2-基)氨基)-5-甲基苯磺酰胺,其结构分别经过1H-NMR,13C-NMR和MS(ESI)确证。