RP-HPLC法测定盐酸头孢替安酯的含量及有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定盐酸头孢替安酯的含量和有关物质。方法采用Inertsil ODS-SP C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-冰醋酸(72:28:1)为含量测定的流动相;检测波长为254nm;柱温为35℃。结果盐酸头孢替安酯含量测定浓度在0.5μg/mL～500μg/mL范围内线性关系好,线性方程为A=20209C+7646.7,相关系数r=0.9999,定量限为1.0ng,最低检测限为0.5ng。采用所建立的有关物质检查方法,盐酸头孢替安酯主峰能与相邻的杂质峰基线分离。结论该法简便、准确、灵敏度高,专属性强,可用于盐酸头孢替安酯含量测定和有关物质检查。

紫外分光光度法测定盐酸头孢替安酯片溶出度的方法

目的:采用紫外分光光度法建立盐酸头孢替安酯片溶出度的测定方法。方法:按中国药典(2010年版)二部附录X C第二法(桨法),以pH4.0醋酸-醋酸钠缓冲液900ml为溶出介质,转速为100转/min,45分钟取样;按紫外分光光度法,于258nm的波长处测定其溶出度。结果:盐酸头孢替安酯在13.0～39.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率(n=9)为99.3%,RSD为0.7%。结论:本方法准确、可靠、灵敏度高,适用于盐酸头孢替安酯片溶出度的检测。

盐酸头孢替安酯片的研制及质量研究

目的研究盐酸头孢替安酯片的制备工艺及质量。方法以药物的崩解时限和溶出度为主要指标,采用原研片参比单因素考察法对盐酸头孢替安酯片的处方工艺进行优化,并对其质量进行研究。结果实验确定最优处方:以无水枸橼酸、α-环糊精、微晶纤维素、羟丙纤维素、二氧化硅、硬脂酸镁、薄膜包衣预混剂(胃溶型)为辅料,采用干法制粒制备盐酸头孢替安酯片。盐酸头孢替安酯片各项指标符合日本药局方(JPXV)标准。结论盐酸头孢替安酯片的制备工艺可行,产品质量具有良好的稳定性。

盐酸头孢替安酯的聚合物检查方法的建立与验证

目的建立高效分子排阻色谱(HPSEC)发测定盐酸头孢替安酯聚合物。方法采用凝胶色谱柱(TSK G2500PWxl,7.8 mm×30 cm);流动相为PH7.0的0.001 mol/L磷酸盐缓冲液[0.001 mol/L的磷酸氢二钠溶液-0.001 mol/L的磷酸二氢钠溶液(61∶39)]一乙睛(80∶20);流速0.5 mL/min;检测波长为:254 nm;进样量为20 uL;自身外标法定量。结果头孢替安的线性范围为1.03～20.60μg/mL定量限为0.66×10-5mg/mL;重复性(RSD)为0.44%;对照品溶液室温放置8 h内稳定,满足检测要求。样品测定的线性范围为1.03～20.60μg/mL;重复性(RSD)为1.48%;样品溶液室温放置8 h内不稳定,需要临用现配。结论该方法能够较好的分离盐酸头孢替安酯及其聚合物,可用于盐酸头孢替安酯中聚合物的检验。

高效分子排阻色谱法在测定盐酸头孢替安酯中高分子杂质含量中的应用效果

目的:分析高效分子排阻色谱法在测定盐酸头孢替安酯中高分子杂质含量中的应用效果。方法:采用TSK-GEL G2000SW_(XL)色谱柱(规格:300×7.8 mm,5 μm)对盐酸头孢替安酯中高分子杂质的含量进行色谱分析(以0.03 mol·L^(-1)的磷酸二氢钠溶液为流动相)。色谱仪参数设置:流速为每分钟0.5 mL,检测波长为254 nm,进样量为20 μL。分析结束后,观察样品中高分子杂质含量的检出情况。结果:供试品溶液在0.25~2.5 mg·mL^(-1)浓度范围内与峰面积有良好的线性关系,r^2=0.9997。对照品重复性试验RSD为1.9%,供试品重复性试验RSD为1.4%。结论:文中所建立的盐酸头孢替安酯中高分子杂质测定方法稳定、可重现,可用于对本品进行质量控制。

HPLC-MS/MS分析盐酸头孢替安酯中未知杂质的结构

目的采用高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)对盐酸头孢替安酯原料药中的杂质进行结构解析。方法盐酸头孢替安酯原料药经去离子水溶解,采用HPLC-MS/MS技术进行分析。色谱柱为Agilent SB-C18柱(150mm×2.1mm,3.5μm),流动相为0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B)(97∶3),梯度洗脱,洗脱程序为〔t(min)/B(%)〕:0/3、5/3、15/20、20/40、30/60、40/80,流速0.3mL/min,检测波长254nm,柱温40℃;离子源为电喷雾离子源(ESI),正离子MRM模式扫描,电离电压4kV,锥孔电压100V,质量扫描范围(m/z)为50～1000,雾化气为氮气,雾化气压力40psi,干燥气温度350℃,干燥气流速10L/min。结果通过对盐酸头孢替安酯和有关物质的液相色谱图以及液相色谱峰对应的质谱图分析归纳,推测盐酸头孢替安酯样品中有关物质1为Δ3-异构体,并解析了有关物质2中的3个杂质的结构。结论本法可灵敏、快速、准确地分离鉴定盐酸头孢替安酯中的有关物质,对盐酸头孢替安酯的质量控制有指导意义。