HPLC法测定肾康灵胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的 建立肾康灵胶囊中盐酸小檗碱的HPLC含量测定方法,为质量控制提供依据。方法 采用HPLC法,色谱柱:Sapphire-C_(18)柱(4.6×250 mm, 5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱);流动相流速:1.0 mL·min^(-1);检测波长:265 nm;柱温:30℃,进样量:10μL。结果 盐酸小檗碱含量在0.0584~0.5840μg范围内与峰面积值呈良好线性关系(R^(2)=0.9981),精密度和重复性试验的RSD均<2.0%(n=6),稳定性试验(18 h内)的RSD为1.11%,平均加样回收率为98.24%,RSD=1.43%(n=6)。结论 该方法快速简便、稳定性好,专属性强,重复性良好,可为肾康灵胶囊的质量控制提供依据。

黄连解毒颗粒中盐酸小檗碱和黄芩苷含量测定

目的建立黄连解毒颗粒中盐酸小檗碱和黄芩苷含量测定方法,为黄连解毒颗粒质量标准研究提供参考。方法采用高效液相色谱法,同时对黄连解毒颗粒中盐酸小檗碱和黄芩苷进行含量测定,采用Sepax_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸(27∶73)为流动相,检测波长为345nm,柱温30℃。结果盐酸小檗碱的线性范围为0.07~1.06μg,r为0.9993,回收率为98.53%(RSD=1.48%,n=6)。黄芩苷的线性范围为0.55~0.99μg,r为0.9996,回收率为99.24%(RSD=1.65%,n=6)。结论该方法准确、简单、可靠,可以用于黄连解毒颗粒质量控制。

黄芩苷与盐酸小檗碱自沉淀理化性质及抑菌作用机制研究

目的 以黄芩苷和盐酸小檗碱产生的自沉淀为研究对象,探究其理化性质,对其抑菌作用及其机制展开研究,为中药自沉淀现象产生的物质深入研究提供参考。方法 采用差示热量扫描法、红外光谱扫描和紫外光谱扫描测定黄芩苷和盐酸小檗碱的自沉淀理化性质;采用牛津杯法探索黄芩苷、盐酸小檗碱及自沉淀对大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌的抑菌活性;采用二倍稀释法进一步研究黄芩苷、盐酸小檗碱、自沉淀对大肠埃希菌和金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度(MIC)和最小杀菌浓度(MBC),并通过测定菌体的生长曲线、胞外核酸相对含量、胞外可溶性蛋白质含量和电导率研究黄芩苷、盐酸小檗碱及自沉淀对大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌的抗菌机制,分析对比黄芩苷、盐酸小檗碱反应前后抑菌作用机制是否发生改变。结果 差示热量扫描法结果显示盐酸小檗碱与黄芩苷反应前后存在热量变化,该自沉淀是一种不同于盐酸小檗碱、黄芩苷的新物质或复合物,其官能团、紫外吸收均发生了变化。盐酸小檗碱对大肠埃希菌的MIC为0.9375 mg/mL,MBC为7.5 mg/mL;对金黄色葡萄球菌的MIC为0.9375 mg/mL,MBC为7.5 mg/mL。黄芩苷对大肠埃希菌的MIC为1.875 mg/mL,MBC为7.5 mg/mL;对金黄色葡萄球菌的MIC为3.75 mg/mL,MBC为15 mg/mL。自沉淀对大肠埃希菌的MIC为3.75 mg/mL,MBC为3.75 mg/mL;对金黄色葡萄球菌的MIC为3.75 mg/mL,MBC为3.75 mg/mL。3种物质对大肠埃希菌和金黄色葡萄球菌菌体生长均有显著的抑制效果,但作用机制有所差异。结论 3种物质对大肠埃希菌和金黄色葡萄球菌显示出较好的抑菌活性,由强到弱为盐酸小檗碱、黄芩苷、自沉淀,均通过对细菌细胞膜造成损伤改变其通透性,影响细菌生长,从而起到抑制细菌生长的目的。三种物质虽能使菌体内容物大量渗出,但对胞内物质泄出作用存在差异,研究成果为进一步探究中药自沉淀提供参考。

乳酸菌素片联合盐酸小檗碱片治疗成人急性肠炎的效果

目的:探究乳酸菌素片联合盐酸小檗碱片治疗成人急性肠炎的临床效果。方法:选择广东省人民医院赣州医院2022年1月—2023年6月收治的90例急性肠炎患者为研究对象,随机将其分为对照组和观察组,每组45例。在常规治疗基础上,对照组加服乳酸菌素片,观察组在对照组基础上联合盐酸小檗碱片进行治疗,两组均连续治疗7 d。对比两组的临床治疗效果、胃肠功能恢复情况、不良反应发生情况、临床症状评分。结果:观察组的临床治疗效果和不良反应发生情况均优于对照组(P<0.05)。观察组的腹痛、腹泻和恶心呕吐消失时间均早于对照组(P<0.05)。治疗前,两组的临床症状评分比较,差异均无统计学意义(P>0.05);治疗后,观察组的临床症状评分均低于对照组(P<0.05)。结论:乳酸菌素片联合盐酸小檗碱片可显著增强成人急性肠炎的整体治疗效果,促进患者临床症状及胃肠功能改善,使患者尽快恢复,且临床安全性较高。

盐酸小檗碱联合蒙脱石散灌肠治疗小儿急性细菌性肠炎的临床效果

目的:分析在小儿急性细菌性肠炎治疗中应用盐酸小檗碱联合蒙脱石散灌肠治疗的效果。方法:选取2019年8月—2022年8月江苏省宝应县人民医院收治的94例急性细菌性肠炎患儿为研究对象,采用抛硬币法将其分为试验组和对照组,各47例。对照组给予抗生素、补液等基础治疗,试验组在对照组基础上给予盐酸小檗碱及蒙脱石散灌肠治疗,比较两组治疗效果、症状改善时间、体液免疫检测指标、生活质量。结果:试验组总有效率高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。试验组退热、腹泻缓解、呕吐改善、大便常规恢复正常时间均短于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。治疗前,两组体液免疫检测指标水平比较,差异无统计学意义(P>0.05);治疗后,试验组IgG、IgM及IgA水平均高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。治疗前,两组生活质量评分比较,差异无统计学意义(P>0.05);治疗后,试验组生理、精神、认知评分均高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。结论:在小儿急性细菌性肠炎治疗中应用盐酸小檗碱和蒙脱石散灌肠的效果显著,能够缩短患儿症状缓解时间,提高其免疫功能及生活质量。

不同滤材对盐酸小檗碱片含量测定结果的影响

目的:考察双圈滤纸、Whatman滤纸和滤膜(孔径0.8μm)三种不同滤材对盐酸小檗碱片含量测定结果的影响。方法:按照《中国药典》(2020年版)收载的盐酸小檗碱片含量测定方法,分别使用双圈滤纸、Whatman滤纸和滤膜(孔径0.8μm)过滤供试品溶液,取续滤液,利用液相色谱测定含量结果,分析不同滤材对盐酸小檗碱片含量测定结果的影响。结果:同一供试品溶液经不同滤材过滤后,含量测定结果差异较大,其中滤膜(孔径0.8μm)基本不存在吸附,对盐酸小檗碱的吸附率(以最高计),Whatman滤纸>双圈滤纸>滤膜(孔径0.8μm)。结论:不同滤材对盐酸小檗碱的吸附作用有显著差异,建议测定盐酸小檗碱片含量时,对于选择的滤材,应进行吸附率干扰试验。

盐酸小檗碱结晶水及其稳定性研究

目的研究盐酸小檗碱原料药中的结晶水类型及含水量,以及盐酸小檗碱片制剂工艺对原料药结晶水的影响,为完善盐酸小檗碱片制剂质量控制提供依据。方法采用热重分析法(TGA)、差示扫描量热法(DSC)、X-射线粉末衍射法(XRPD)对盐酸小檗碱原料药中的结晶水进行研究,并考察盐酸小檗碱片生产过程及稳定性考察期间结晶水的变化情况。结果盐酸小檗碱以二水物为主,并含有少量的四水物和游离水;盐酸小檗碱片生产过程及稳定性考察期间原料药结晶水基本无明显变化。结论明确了盐酸小檗碱原料药中的结晶水,并做好盐酸小檗碱片生产过程质量控制,有助于确保其制剂质量均一、稳定、可控。

盐酸小檗碱对大鼠体内低剂量阿托伐他汀的药动学影响研究

目的:研究盐酸小檗碱对大鼠体内低剂量阿托伐他汀的药动学影响。方法:选取18只SD健康雄性大鼠进行研究,以随机双盲对照法将其分成A组、B组、C组,每组6只。其中A组予以10mg/kg的阿托伐他汀钙灌胃处理;B组予以小檗碱30mg/kg+阿托伐他汀钙10mg/kg相继灌胃;C组予以小檗碱90mg/kg+阿托伐他汀钙10mg/kg相继灌胃。检测并比较三组大鼠眼眶血中阿托伐他汀钙含量、血药浓度,绘制阿托伐他汀钙的药时曲线,计算药代动力学参数。此外,采集所有大鼠肝脏组织,检测细胞色素P450(CYP450)以及P-糖蛋白(P-gp)蛋白表达情况。比较各组大鼠肝脏组织UGT、GST及GSH含量。结果:B组、C组大鼠给药2h后血浆阿托伐他汀钙含量分别为(7.04±0.37)μg/ml、(7.88±0.43)μg/ml,均高于A组的(6.00±0.31)μg/ml,且C组大鼠给药2h后血浆阿托伐他汀钙含量高于B组(均P<0.05);三组大鼠给药前以及给药4h、6h、8h后的血浆阿托伐他汀钙含量对比均不明显(均P>0.05)。B组、C组大鼠t_(max)水平低于A组,且C组大鼠t_(max)水平低于B组;B组、C组大鼠C_(max)、t_(1/2)、CL以及MRT水平均高于A组,且C组大鼠C_(max)、t_(1/2)、CL以及MRT水平均高于B组(均P<0.05)。B组、C组肝脏CYP450以及P-gp表达均高于A组(均P<0.05);且B组和C组肝脏CYP450以及P-gp表达的差异无统计学意义(均P>0.05)。B组、C组大鼠肝组织UGT、GST活性均低于A组,且C组上述指标活性均低于B组;B组、C组大鼠肝组织GSH活性均高于A组,且C组GSH活性高于B组(均P<0.05)。结论:盐酸小檗碱对大鼠体内低剂量阿托伐他汀的药动学有一定影响,表现为血药浓度有升高趋势,需谨慎联用。

薄层扫描法测定复方黄连素片中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量

复方黄连素片由盐酸黄连素、板蓝根、穿心莲、十大功劳组成,收载于《广西药品标准》中。本品具有清热解毒、抗菌消炎之功效,主要用于痢疾、肠胃炎、气管炎、咽喉炎、扁桃腺炎等症。

黄连素软膏中盐酸小檗碱的含量测定

为建立黄连素软膏中盐酸小檗碱的含量测定方法 ,采用紫外分光光度法测定其含量 ,检测波长为 3 44nm。结果显示 ,线性浓度范围为 4μg/ml～l2 0 μg/ml,平均回收率为 99.3 1% ,RSD为 0 .89%。结论 :本法简便快速、准确 ,适用于该制剂的含量测定。

紫外分光光度法测定复方黄连素片中盐酸小檗碱的含量

复方黄连素片由盐酸小檗碱,白屈菜浸膏,白头翁浸膏,秦皮浸膏等组成,临床用于治疗肠炎,菌痢等。我们采用经柱层析分离,用紫外分光光度法对盐酸小檗碱进行含量测定,结果满意。1 仪器与试药紫外分光光度计:岛津UV-265型。复方黄连素片:吉林舒兰制药厂。

原子发射光谱法间接测定黄连素片剂中盐酸小檗碱的研究

本文提出了离子对-原子发射光谱间接测定黄连素片剂中盐酸小檗碱的新方法。发现用1,2-二氯乙烷作萃取剂效果最佳。用此怯测定实际样品的结果与药典法一致,相对误差为0.61％,单一测定的相对标准偏差为0.67％。本法还可在盐酸普鲁卡因共存下单独测定盐酸小檗碱。方法可靠、适用,选择性较好。

HPLC法测定复方黄连素片中盐酸小檗碱的含量

建立了ＨＰＬＣ测定复方黄莲素片中盐酸小檗碱含量的方法。该法回收率大于９８％，相对标准差（ＲＳＤ）小于０．５％。

TLC-UV法测定复方黄连素片中盐酸小檗碱

采用TLC法将复方黄连素片中的盐酸小檗碱与其它成分分离,定位后,用紫外可见分光光度计测定其含量。TCL-UV法精密度RSD%为1.45%;回收率为98.28%,RSD%为1.73%(n=6)。结果表明,该法高效、灵敏、重现性好,可用作复方黄连素片的质量控制方法。

黄连标准汤剂、配方颗粒与盐酸小檗碱对大肠埃希菌的抑菌作用机制研究

目的探究黄连标准汤剂、配方颗粒与盐酸小檗碱对大肠埃希菌的抑菌作用机制,为黄连配方颗粒抑菌机制的研究提供参考。方法利用二倍稀释法测定黄连标准汤剂、配方颗粒及盐酸小檗碱对大肠埃希菌(EC)的最小抑菌浓度(MIC)、最小杀菌浓度(MBC),并根据测定的结果进行EC抑菌曲线的绘制、胞外可溶性蛋白相对含量、电导率的研究。结果黄连标准汤剂、配方颗粒与盐酸小檗碱对EC的MIC分别为3.14、5.06和0.80 mg/mL;MBC的结果分别为3.14、10.13和3.19mg/mL;EC在黄连标准汤剂、配方颗粒与盐酸小檗碱质量浓度为1×MIC和1/2MIC的情况下生长受到明显抑制,空白组EC生长良好;在供试品质量浓度为1×MIC和2×MIC情况下,随着时间增加,EC胞外可溶性蛋白相对含量、电导率都有不同程度的上升。结论在黄连标准汤剂、配方颗粒与盐酸小檗碱的作用下,EC细胞膜通透性增加,使细胞内容物泄露,从而达到抑菌作用。

黄连素制剂中盐酸小檗碱含量测定的一种新方法

提出了用间接原子吸收法测定黄连素制剂中盐酸小檗碱含量的新方法。基于在酸性介质中和室温时，盐酸小檗碱与〔（Ｃｏ（ＳＣＮ）〕２－形成稳定的离子对缔合物，在０．５１μｇ／ｍＬ～５．８０μｇ／ｍＬ范围内，吸光度与浓度呈线性关系，相关系数为０．９９９８，该方法的检测限为０．０２μｇ／ｍＬ，变异系数为１．５％（ｎ＝１１）。用于黄连素制剂的测定，平均回收率为（９９．２±１．６）（ＳＤ）％（ｎ＝１２）。

HPLC双波长法同时测定黄连上清片中栀子苷和盐酸小檗碱的含量

研究开发同时测定黄连上清片中栀子苷和盐酸小檗碱两种有效成分的定量方法。采用ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流动相:A泵为乙腈,B泵为0.2%磷酸,切换波长检测:0~10分钟检测栀子苷(λ=238nm)、10~50分钟检测盐酸小檗碱(λ=345nm),流速为1.0ml/min,梯度洗脱,柱温为30℃,进样10μL。可使各组分有效分离,栀子苷的回归方程:y=43651x-1027(r=0.9996)、加样回收率的平均值为98.95%(RSD=1.5%);盐酸小檗碱的回归方程:y=27519x-2836(r=0.9995)、加样回收率的平均值为99.07%(RSD=1.7%)。结果说明此法快速、专属性高,可用于对黄连上清片的质量控制。

复方黄连素片中盐酸小檗碱含量测定

目的：建立测试黄连素片中盐酸小檗碱含量的高效液相方法,并对此方法进行系统的方法学验证,以确保应用该方法测试的结果准确、可靠。方法：采用色谱柱：Agilent TC-C18柱（4.6 mm×150 mm,5μm,Agilent,美国）,流动相：乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（45∶55,含5%的0.05 mol/L庚烷磺酸钠溶液）,检测波长为265 nm。结果：盐酸小檗碱在2.5~80μg/m L范围内线性关系良好,得到线性回归方程为Y=421.5X＋17.32,相关系数为0.999 7（n=6）;低、中、高浓度批内精密度的RSD值分别为0.30%、0.58%、0.30%,批间精密度的RSD为0.80%;重复性RSD为0.27%;低、中、高浓度的加样回收率分别为99.66%、99.88%、99.98%;供试品溶液室温放置8h稳定,RSD为0.41%。结论：本方法测定黄连素片中盐酸小檗碱的含量准确、可靠,操作简单、用时短,可用于黄连素片中盐酸小檗碱的含量测定。

高效液相色谱法同时测定复方黄连素片中芍药苷和盐酸小檗碱含量

目的建立同时测定复方黄连素片中芍药苷和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Phenomenex Luna C_（18）柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.4%磷酸溶液-乙腈（梯度洗脱）,流速为1.0 m L/min,检测波长为230 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果芍药苷和盐酸小檗碱的进样质量浓度分别在1.496 1~187.016 0μg/m L（r=0.999 9）和1.788 1~223.512 6μg/m L（r=0.999 9）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.58%（RSD=1.29%,n=6）和101.58%（RSD=1.76%,n=6）。结论该法简便准确,可用于同时测定复方黄连素片中芍药苷和盐酸小檗碱的含量。