三颗针中盐酸小檗碱的提取分离工艺研究

目的:从三颗针中优选盐酸小檗碱的提取分离工艺。方法:采用比色法测定盐酸小檗碱的含量,以盐酸小檗碱的得率为指标,考察石灰乳的浓度,食盐的浓度,溶液p H值三个因素对提取分离小檗碱的影响,再采用正交试验确定最佳提取分离工艺。结果:三颗针中小檗碱的提取分离最佳工艺为:石灰乳的浓度为5%,食盐的浓度为5%,盐酸的PH值为2,该工艺下盐酸小檗碱的得率8.37%。结论:该工艺具有操作简单,成本较低,得率高等优点,适用于三颗针中盐酸小檗碱的提取分离。

盐酸小檗碱及其相关物质分离方法的研究

目的:建立RP-HPLC法测定盐酸小檗碱及其相关物质含量。方法:选用Luna C_(18)柱,5μm,4.6mm×300mm,乙腈-缓冲液(0.05mol·L^(-1)磷酸二氢钾和0.05mol·L^(-1)庚烷磺酸钠,1:1)(40:60)为流动相,检测波长263nm,流速:1.0mL·min^(-1),柱温:30℃,进样量:20μL。结果:在4.27～85.40μg·mL^(-1)浓度范围内,线性关系良好,回归方程Y=7.373×10~7X+3.722×10~4,r=0.999 9。平均回收率为100.4％(n=9)。结论:本法简便、灵敏、准确。

黄连中的盐酸小檗碱的提取、分离及分离物的含量测定研究

目的探讨高纯度盐酸小檗碱的可行性。方法先将存在于黄连中的盐酸小檗碱转化为溶解性较大的硫酸小檗碱提取出来,然后再将其转化为盐酸小檗碱粗品,进一步用薄层色谱法分离得到纯度相对较高的盐酸小檗碱,再用柱层析法分离纯化,经乙醇反复多次重结晶,得到高纯度的盐酸小檗碱,采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱含量。结果本方法提纯得到的盐酸小檗碱纯度达97%以上。结论本方法操作简单、实用、重现性好,可用于大批量生产及合理利用资源提供科学依据。

高效液相色谱法测定康胃冲剂盐酸小檗碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定康胃冲剂中盐酸小檗碱含量的方法。方法选用C18柱,以乙腈-水(45∶55;每100ml加入磷酸二氢钾3.4g,十二烷基磺酸钠1.7g)为流动相;流速1.5ml/min,检测波长345nm;柱温40℃。结果线性范围0.01～0.13μg,平均回收率99.18%。结论本方法快速、简便、分离效果好,适于应用。

盐酸小檗碱经海藻酸/大豆蛋白复合微球负载后的释放行为

利用海藻酸(AL)/大豆蛋白(SPI)复合微球包裹盐酸小檗碱(Ber),研究了盐酸小檗碱经复合微球负载后在模拟胃,小肠和结肠pH环境下的释放行为.结果显示,在模拟肠和结肠的pH 6.8和pH 7.4环境中,约5 h盐酸小檗碱就分别达到96%和99%的药物溶出量,而在模拟胃的pH 1.0条件下溶出量仅为约40%.研究发现盐酸小檗碱经复合微球负载后的释放行为与复合微球在不同pH条件下的溶胀行为直接相关,即在pH 1.0时溶胀度很小,但在pH 6.8和pH 7.4条件下溶胀度可达到约2000%.这主要归功于海藻酸组分的pH敏感性.同时,负载过程使结晶的疏水盐酸小檗碱转变为更易于在水性介质中扩散和溶解的不定型态.特别是通过pH梯度实验发现,限定载药复合微球在模拟胃的pH 1.0溶液中的时间在3 h内,可控制盐酸小檗碱的溶出量为约20%;而在此后的小肠和结肠的pH条件下,盐酸小檗碱迅速溶出,使累积溶出量达到98%.由此可见,利用自主研制的复合微球负载盐酸小檗碱可以降低盐酸小檗碱对胃部的刺激并可应用于盐酸小檗碱对溃疡性结肠炎的治疗,同时大豆分离蛋白的生理活性可望发挥一定的辅助作用.

盐酸小檗碱脱苦三元复合物的制备及其表征

目的:对制备的三元复合物脱苦效果进行评价,并对三元复合物进行红外光谱(IR)和差示扫描量热(DSC)表征分析。方法:采用共沉淀法,并利用富含β-乳球蛋白(β-LG)的乳清分离蛋白WPI90和盐酸小檗碱(BH)、β-环糊精(β-CD)制备β-CD/BH/WPI90三元复合物。结果:乳清分离蛋白(WPI90)、盐酸小檗碱和β-环糊精形成了三元复合物(β-CD/BH/WPI90),盐酸小檗碱三元复合物(β-CD/BH/WPI90)脱苦效果优于盐酸小檗碱二元复合物(BH/β-CD)。且三元复合物中的盐酸小檗碱含量为3.20%。结论:乳清分离蛋白WPI90和盐酸小檗碱(BH)、β-环糊精(β-CD)形成的三元复合物对BH的苦味具有明显的降低效果。β-CD/BH/WPI90三元复合物的红外光谱(IR)和差示扫描量热(DSC)表征不同于3种物质简单的物理混合。

盐酸小檗碱的提取与制备滴丸的工艺研究

目的盐酸小檗碱的精制得到的纯品制备成滴丸,研究制备的工艺因素,而得到的最佳制备工艺。方法以滴距、滴速、药液温度和冷却液温度作为考察因素,以溶变时限、外观质量和丸重差异作为评价指标,采用正交设计实验优选滴丸的处方和成型工艺。结果以提取和精制所得的盐酸小檗碱为原料药,以PEG6000为基质,以液体石蜡为冷却液,当基质熔融时,制备盐酸小檗碱滴丸时以药物:基质为1∶4,滴管口径为2mm,药液温度为70℃,滴速为40滴.min-1,滴距为7cm,冷却液的温度是2℃为最佳条件。结论制备所得的滴丸溶散时限小、外观质量好丸重差异小,符合滴丸的质量要求,可用于盐酸小檗碱滴丸制备。

大孔树脂分离纯化黄连总生物碱型号的筛选

【目的】从众多的树脂型号中筛选出分离纯化黄连总生物碱效果较好的一种。【方法】选用AB-8、HP20、LD605、ADS-3、ADS-5、D151、DA-201、XAD7、NKA-9 9种树脂,以黄连总生物碱的吸附率和解吸率为指标进行初筛,并以盐酸小檗碱的解吸率为指标进行进一步的筛选。【结果】9种树脂中,ADS-3树脂的吸附和解吸能力均较强,总生物碱的吸附率达到97.26%,解吸率达到84.82%。盐酸小檗碱的解吸量达到9.311 mg。【结论】ADS-3树脂对总生物碱及盐酸小檗碱的吸附和解吸性能都较好,可用于黄连总生物碱的分离纯化。

延胡索中盐酸脱氢紫堇碱对照品的制备与鉴定

目的:研究中药延胡索中盐酸脱氢紫堇碱的制备方法。方法:延胡索粗粉用80%乙醇提取,浓缩后经D101大孔树脂柱色谱分离获得总生物碱,再以氧化铝柱色谱和凝胶G-15柱色谱分离,收集含脱氢延胡索碱的组分,经甲醇重结晶制备对照品,并采用波谱方法对其进行结构鉴定。结果:经HPLC分析和面积归一化法计算,盐酸脱氢紫堇碱对照品纯度为98.6%。结论:该制备方法简便可行,可用于盐酸脱氢紫堇碱对照品的制备。

二阶导数光谱法测定肋柱花-4味汤中小檗碱含量

目的 为肋柱花-4味汤中小檗碱含量测定方法提供依据。方法 采用二阶导数光谱法。结果 肋柱花-4味汤中的盐酸小檗碱含量为(15．3±0．3)mg·g^-1，RSD％=2．00；加样回收率为(98．3±0．9)％，RSD％=0．96。结论 该法不经分离即可以直接消除阴性对照液的干扰，方法准确、简便、易于推广应用。

盐酸小檗碱-大豆分离蛋白缓释凝胶对2型糖尿病小鼠药效及肠道菌群的影响

目的:探讨盐酸小檗碱与大豆分离蛋白缓释凝胶对2型糖尿病(T2DM)小鼠的降糖作用及其对肠道菌群的影响。方法:将80只C57BL/6J小鼠随机分成正常组与高脂高糖饲料组,采用高脂高糖饮食联合链脲佐菌素建立T2DM小鼠模型,将造模成功的小鼠随机分为模型组,片剂组(100 mg·kg^(-1)),缓释凝胶高、低剂量组(100 mg·kg^(-1)、50 mg·kg^(-1)),连续给药4周,检测小鼠体质量、空腹血糖(FBG)、空腹胰岛素(FINS)及糖化血红蛋白(HbA1c),利用16S rRNA高通量测序技术进行肠道菌群结构分析。结果:片剂组与缓释凝胶组体质量下降较模型组缓慢(P<0.05),片剂组与缓释凝胶高剂量组较模型组FBG下降、FINS升高(P<0.05);Alpha多样性中,缓释凝胶高剂量组chao1指数、shannon指数升高(P<0.05),Beta多样性中各组肠道菌群完全分离;在门水平上,片剂组与缓释凝胶高剂量组疣微菌门、拟杆菌门丰度升高(P<0.05),厚壁菌门及厚壁菌门与拟杆菌门比值降低(P<0.05);在属水平上,片剂组与缓释凝胶组阿克曼氏菌属、拟杆菌属丰度升高(P<0.05),大肠杆菌属丰度降低(P<0.05)。结论:盐酸小檗碱与大豆分离蛋白缓释凝胶改善了T2DM小鼠肠道菌群结构,以上调阿克曼氏菌属为主,改善胰岛素抵抗程度,发挥降糖作用。

RRLC测定关黄柏中盐酸小檗碱的含量

采用超声波法提取关黄柏中有效成分盐酸小檗碱,应用正交试验法筛选盐酸小檗碱最佳提取工艺。采用高分离度快速液相色谱(RRLC)测定关黄柏中有效成分盐酸小檗碱的含量。色谱条件为:色谱柱:XDB-C18(4.6mm×50mm,1.8μm);流动相:乙腈-0.3%磷酸缓冲溶液(29∶71);检测波长:266nm;流速:0.7mL/min;柱温:25℃;进样量:2μL。盐酸小檗碱在0.075—0.3μg范围内线性关系良好,r=0.9998,其平均回收率为99.2%,RSD为1.48%。本法操作快速简便、准确可靠,适用于关黄柏中盐酸小檗碱的含量测定。

综合评分法优化白头翁汤提取工艺

目的:优化白头翁汤的提取工艺。方法:在初试的基础上,采取正交实验设计,以白头翁皂苷含量、小檗碱含量、秦皮甲素含量和得膏率为评定指标,用综合评分法进行数据处理,考察加水量、提取时间、提取次数对白头翁汤皂苷、小檗碱和秦皮甲素含量的影响。结果:白头翁汤优化提取工艺为10倍量的水,提取1.0小时,提取3次。结论:该提取工艺合理,有效成分提取效率高。

加味左金丸胶囊剂的药效学及含量测定研究

加味左金丸由黄连、吴茱萸、木香组成,本文将原处方制备成胶囊剂后,进行了药效学和含量测定的研究,检验制备工艺对药效和主要成分含量的影响。胶囊剂对大鼠应激性溃疡发生指数抑制率为66.86％,与雷尼替丁类似。对盐酸—乙醇所致大鼠胃粘膜损伤的溃疡指数抑制率为99.38％。以上药效有剂量依赖性。实验结果与加味左金丸汤剂的结果(已发表资料)基本一致。根据《药典》的技术方法,测定胶囊剂中小檗碱的含量,结果为6.6％。参考《药典》对类似处方制剂的规定(香连丸小檗碱含量不得少于6.0％,左金丸不得少于5.6％),提示胶囊剂的小檗碱含量符合要求,可作为质量标准控制的参考。

复方“前愈”总生物碱部位的分离纯化及含量测定

目的从中药复方"前愈"中提取分离总生物碱化学部位并将其进行纯化,建立总生物碱及盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用溶剂法分离纯化总生物碱化学部位;应用紫外分光光度法和高效液相色谱法,分别测定分离提取液及纯化液中总生物碱及盐酸小檗碱的含量。结果溶剂法提取分离所得总生物碱含量为2.066%,盐酸小檗碱含量为1.59%;纯化后总生物碱含量为46.52%,盐酸小檗碱含量为13.98%。结论实验确定的分离纯化方法操作简便合理,可显著提高"前愈"复方中总生物碱及盐酸小檗碱的含量。

北美黄连有效成分的提取分离与含量测定

介绍了北美黄连的应用简况,用溶剂法提取其有效成分北美黄连碱和盐酸小檗碱,并用柱层析,重结晶法加以分离精制,同时建立了这两种成分的含量测定方法。