低灼残甜菜碱盐酸盐的合成工艺研究

研究了一种甜菜碱盐酸盐新型钙法合成工艺,彻底避免了水解副反应的发生。首先三甲胺和氯乙酸发生酸碱中和反应生成氯乙酸三甲胺;然后,缓慢加入氢氧化钙,原位生成三甲胺,并进一步发生季铵化反应;最后,硫酸酸化,过滤除去硫酸钙,得到甜菜碱盐酸盐;并进一步利用了甜菜碱盐酸盐和硫酸钙等组分溶解性的差异性,建立了盐酸梯度重结晶技术。最佳的物料配比为n(Me_3N)∶n(ClCH_2COOH)∶n(氢氧化钙)∶n(H_2SO_4)=1.05∶1∶0.5∶0.49,季铵化反应温度为60℃,反应时间0.5 h,产品收率高于97%,并得到灼残含量0.08%左右的高纯产品(低于0.1%)。