盐酸氨基脲的分子结构及热分解特性

培养得到了盐酸氨基脲单晶,用X-射线单晶衍射分析、元素分析以及红外光谱分析对盐酸氨基脲的分子结构进行了表征。结果表明,盐酸氨基脲是离子型化合物,其晶体属于正交晶系,P212121空间群;晶体学参数为a=0.4672(1)nm,b=0.7547(1)nm,c=1.3209(2)nm;V=0.4657(9)nm3,Z=4;Dc=1.591g/cm3;F(000)=232。用DSC和TG-DTG分析技术研究了热分解过程,结果表明,盐酸氨基脲受热时存在一个吸热熔化过程和3个连续的放热分解、失重过程,加热至400℃时完全分解成气体产物。

^(13)C,^(15)N_3-盐酸氨基脲合成方法的优化

采用13C,15N2双标记尿素和15N2标记水合肼为原料,经回流反应一步合成13C,15N3-盐酸氨基脲。通过单因素考察和正交实验对13C,15N3-盐酸氨基脲的合成工艺进行优化,得到最优反应条件为:15N2-水合肼与13C,15N2-尿素的进料摩尔比为1.4∶1,加热温度为135℃,反应时间为4.5 h。采用此优化合成条件单步合成反应收率>90%,13C,15N3-盐酸氨基脲纯度≥98%,13C丰度≥97%,15N丰度≥99%。结果显示,该方法具有反应周期短,产物收率高,后处理简便易行等优点。

盐酸氨基脲的二阶非线性光学性质研究

The molecular second-order nonlinear optical (NLO) properties and the powder second harmonic generation(SHG)of semicarbazide hydrochloride were studied.The molecular and crystal structure dependence of second-order nonlinearity,transparency and thermal stability was discussed.It was also implied that semicarbazide hydrochloride as an ionic compound played important roles in designing effective second-order NLO materials.

盐酸氨基脲的研制

以水合肼和尿素为原料,经缩合而得氨基脲液,降温到50℃以下后加入盐酸进行酸化络合,再冷却结晶得到盐酸氨基脲粗品,粗品经洗涤、抽滤、烘干后即为产品。实验分析了反应温度、投料及反应时间和配料比等因素对盐酸氨基脲收率的影响,并对盐酸氨基脲的组成和结构进行了测定分析。实验表明,反应温度为102℃,四次投料量之比为4:3:2:1,投料间隔时间为45min,水合肼、尿素与盐酸的摩尔比为1:1.52:1.80时,盐酸氨基脲的收率可达87.6%,纯度可达99.0%以上。

盐酸氨基脲缩水杨醛与CulC_2配合物的热色性研究

从盐酸氨基脲出发,经与水杨醛缩合,再与氯化铜配合等步骤,生成了席夫碱的配合物.目标化合物经IR、远红外光谱以及元素分析确证了分子结构,并通过差示量热扫描分析（DSC）测定了其变色的温度范围.升温时,在50-110℃有变色峰出现;降温时,在45-85℃出现变色峰.与目测法结果相符,证明该化合物是一新型可逆热致变色配合物.

盐酸氨基脲缩水杨醛与CuCl_2的配合物的热色性研究

从盐酸氨基脲出发,经与水杨醛缩合,再与氯化铜配合等步骤,生成了席夫碱的配合物。目标化合物经IR、远红外光谱以及元素分析确证了分子结构,并通过差示量热扫描分析(DSC)测定了其变色的温度范围。升温时,在50～110℃有变色峰出现;降温时,在45～85℃出现变色峰。与目测法结果相符,证明该化合物是一新型可逆热致变色配合物。

流动注射化学发光法测定盐酸氨基脲

以盐酸氨基脲对Luminol—K3Fe(CN)6的化学发光反应的抑制效应为基础,设计出一种简便、快速、灵敏度高的流动注射化学发光测定盐酸氨基脲的新方法。盐酸氨基脲测定的线性范围为1.0×10-8g·mL-1～1.1×10-6g·mL-1,检出限为4.0×10-9g·mL-1,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=5)。本方法用于测定模拟样中的盐酸氨基脲,采样频率为30～40次/小时,回收率99.6～105%。

盐酸氨基脲制备工艺优化研究

本文以节能降耗清洁生产为目的,对盐酸氨基脲制备工艺进行优化,结果表明当水合肼(mL):尿素(g):盐酸(mL)配比为1:1.2:3.5时,同时尿素采用分批加料,盐酸氨基脲的收率最大为149%。

糖-缩氨基脲衍生物的研究

研究糖－缩氨基脲衍生物的合成，对确定特定的单糖或双糖是有价值的．选用乙酸钠调节ｐＨ值，因糖与盐酸氨基脲反应，合成糖－缩氨基脲衍生物，并通过熔点、元素分析，红外光谱与紫外光谱对合成的化合物进行了表征．又通过反应机理的详细阐述，较好地解释了一些实验事实．

超声辅助丙酮缩氨基脲的合成

目的研究一种方便、快速合成丙酮缩氨基脲(AS)的方法。方法以盐酸氨基脲和丙酮为原料,室温下超声辐射协助合成丙酮缩氨基脲。考察原料配比、超声辐射频率和反应时间对反应产率的影响。结果在最佳反应条件下(nSHC∶nacetone=1∶10,超声频率59kHz,反应时间40min)合成了丙酮缩氨基脲,收率可达85%。结论此法与常规的加热反应法相比,反应时间短,产物收率高,操作简单。

医药中间体丙酮缩氨基脲合成研究

以盐酸氨基脲、丙酮为原料,直接反应合成了医药中间体丙酮缩氨基脲;分别研究了反应温度、反应时间、原料配比等条件对合成反应的影响,从而确定了最佳工艺条件;用该方法合成丙酮缩氨基脲的最佳工艺条件是:盐酸氨基脲和丙酮反应温度为52℃;反应时间为1.5h;n(盐酸氨基脲):n(丙酮)=1:7;丙酮缩氨基脲的收率达到63.98%。

2,5-二(4-氨基苯基)-1,3,4-噁二唑合成方法的优化

建立了一种2,5-二(4-氨基苯基)-1,3,4-噁二唑的最佳合成方法。以对硝基苯甲酸和盐酸氨基脲为原料,多聚磷酸为脱水剂,150～160℃的条件下反应2 h,高收率(89%)制得中间体2,5-二(4-硝基苯基)-1,3,4-噁二唑;然后在DMF溶剂中以Na2S为还原剂,于100℃的条件下反应4 h,中间体还原得到目标产物2,5-二(4-氨基苯基)-1,3,4-噁二唑。此反应具有时间短、收率高且后处理简单、产物容易提纯等优点。

2-氨基-5-(4-甲氧苯基)-1,3,4-二唑的合成工艺研究

以对甲氧基苯甲醛为原料,通过腙化、分子内环化两步反应合成了标题化合物。实验考察了投料物质的量比,反应温度及反应时间对收率的影响,结果表明:盐酸氨基脲与对甲氧基苯甲醛的物质的量比为1.2∶1,第1步反应温度为65℃,反应时间为1.5 h,第2步反应时间为16 h,溴与1-对甲氧基苯甲亚甲基氨基脲的物质的量比为1.2∶1时为最佳反应条件,总收率68.5%。目标化合物结构经红外光谱、核磁共振氢谱及质谱等确证。

恒黏剂对恒黏天然橡胶生胶分子结构及动态力学性能的影响

用门尼黏度仪、凝胶渗透色谱仪和橡胶加工分析仪分析了恒黏剂盐酸羟胺、盐酸氨基脲制备的恒黏天然橡胶生胶的门尼黏度、相对分子质量及其分布和动态力学性能。结果表明,相比于盐酸氨基脲,盐酸羟胺对天然橡胶门尼黏度、相对分子质量及其分布和动态力学性能有更大的影响。盐酸羟胺基恒黏天然橡胶的门尼黏度和相对分子质量均明显低于天然橡胶,弹性模量在低频率范围随频率增大而增加的幅度明显小于天然橡胶,损耗因子随应变的增大明显大于天然橡胶,复数黏度对剪切速率的敏感度小于天然橡胶。

吡唑嘌呤席夫碱的合成

以苯肼、盐酸氨基脲为起始物,经缩合、Vilsmeier-Haak 试剂(DMF/POCl_3)环化、再缩合消除合成了2种吡唑嘌呤席夫碱:1,2-二甲基-2-{2-{6-氯-2[(3-苯基-1H-吡唑-4基)亚甲氨基]-9H-嘌呤-9-基}乙基}丙二酸和二甲基-2-{2-{6-氯-2[(5-氯-3甲基-1-苯基-1H-吡唑-4基)亚甲氨基]-9H-嘌呤-9-基}乙基}丙二酸。其中吡唑酮环化反应的最佳反应条件为:反应温度70℃,反应时间5 h,收率在80%以上。目标产物总收率分别为79.7%和71.8%,通过熔点测定、红外光谱、核磁共振光谱对目标物化学结构进行了表征。

联二脲绿色合成工艺研究

以盐酸氨基脲和氰酸钠为原料,水为溶剂,室温下合成了联二脲(HDCA)。采用红外和核磁表征确认了联二脲结构,考察了反应物配比、加料顺序、 pH值、反应时间和温度等因素对产品收率的影响。结果表明:原料配比n(盐酸氨基脲)∶n(氰酸钠)=1.0∶1.5,先加氨基脲,后分批加氰酸钠,水30 mL,室温反应30 min的条件下,产品收率为95.6%。

对《韩国有关拟定食品标准规范修改案的通报》的评议

韩国食品和药物安全局拟定食品标准规范修改案。其中与水产品相关的内容有:(1)在放射性核素134Cs+137Cs标准适用对象的食品中,将表述其他食品的词句"所有食品及农畜水产品"修订为"所有食品";(2)食品中的动物用医药品残留标准免除制度根据【药事法】中记录的可以使用;(3)在甲壳类产品中检测出呋喃西林代谢成份(盐酸氨基脲)的情况下,修订相关试验方法并增加呋喃西林的定量试验标准;(4)修订保管及质保标准【案第2.4.20】。经研究,提出如下意见和建议。

医学多棱镜

增高仪减肥仪点穴仪都不是医疗器械 在最近召开的全国食品药品监督管理工作座谈会上,国家食品药品监督管理局郑筱萸局长说:增高仪、减肥仪、点穴治疗仪等都不属于医疗器械,要坚决清理。

Synthesis of Urea by Ammonolysis of Propylene Carbonate

Studying urea formation by ammonolysis of propylene carbonate in a liquid phase showed that this process is two-stage, and proceeds through preferred formation of 2-hydroxypropyl carbamate, besides, the rate of the first stage is much higher than the rate of the second stage （urea formation）. With the aid of the HPLC and HPLC/MS methods found some other intermediate products and offered consecutive-parallel scheme of the process. The obtained results explain the composition of impurities obtained during the production of the 13C-urea for diagnostic breath tests.