盐酸硫胺(VB_1)催化合成四氢咔唑类化合物

1,2,3,4-四氢咔唑类衍生物广泛应用于医药领域。在盐酸硫胺(VB1)催化作用下,苯肼盐酸盐和环己酮在乙醇中反应,可以简便、高产率地得到四氢咔唑类化合物。将不同基团取代的环己酮和含有吸电子或供电子基团的苯肼用VB1进行底物扩展,大部分目标产物的产率在90%以上,证实在合成四氢咔唑的反应中,VB1是一种温和、高效、环保型的催化剂。对VB1进行回收再利用,催化效率没有明显降低。

盐酸硫胺修饰的CdSe/聚乙二醇纳米微球的制备和荧光光谱

应用一锅法合成了盐酸硫胺修饰的CdSe/聚乙二醇纳米微球,并将纯化后的产物进行了红外(FTIR)表征,X-射线光电子能谱(XPS)分析,透射电子显微镜(TEM)形貌分析及荧光分析.FTIR和XPS证实了盐酸硫胺对纳米微球的修饰,TEM显示微球呈球状,具有良好的分散性,在515nm左右发射荧光.合成最佳条件为:pH11,Cd与盐酸硫胺的摩尔比为1︰8,40℃回流2h.

对美国药典版(ⅩⅪ版)荧光法测定盐酸硫胺硝酸硫胺含量方法的考察与改进

盐酸硫胺及硝酸硫胺的含量测定,我国标准中多采用重量法美国药典XXI版采用荧光法该方法是利用本品（B1）在碱性条件下,被氧化剂高铁氰化钾氧化成硫色素,经异丁醇提取,在紫外光照射下呈现蓝色荧光,与已知浓度的标准品所得荧光强度进行比较,此方法早在1936年已经建立并经过不少人改进,由于硫色素的反应并非定量完成,仅在一定条件下形成的硫色素与B1的浓度成正比,因而对实验中的反应条件必需做严格要求,否则测定结果的重演性很差从实验证明氧化剂的加入量,反应时间、温度、及国产异丁醇的质量等均影响测定结果。

二元混合溶剂对盐酸硫胺溶剂化物稳定性及晶习的影响

维生素B1是人体必需的营养物质之一,盐酸硫胺作为维生素B1的存在形式,因其空间结构不同有着不同稳定性的4种溶剂化物:盐酸硫胺半水合物(HH)、盐酸硫胺甲醇溶剂化物(MM)、非化学计量比的盐酸硫胺水合物(NSH)、无水盐酸硫胺(AH)。制药行业致力于寻找一种相对稳定的盐酸硫胺,以便于生产、储存和运输。采用悬浮转晶的方法制备了4种盐酸硫胺溶剂化物,从分子层次探究4种溶剂化物的稳定性,得出盐酸硫胺半水合物因其内部强氢键作用力而最稳定的结论。同时,探讨了二元混合溶剂对盐酸硫胺4种溶剂化物稳定性的影响,确定了不同溶剂化物稳定存在的适宜条件。采用BFDH模型模拟了盐酸硫胺甲醇溶剂化物的晶习,发现BFDH模型的模拟结果与实际晶习一致,为工业溶剂筛选以获得目标产品提供理论指导。

盐酸硫胺促进的多组分香豆素衍生物的绿色合成

本文利用一种商品化的廉价易得的盐酸硫胺作为小分子催化剂,对芳香醛、丙二腈和4-羟基香豆素三组分催化合成一系列苯并吡喃系香豆素衍生物,该方法具有反应物廉价易得、反应条件温和、后处理简单和底物普适性好等优点,合成的产品产率在70%~89%之间。

盐酸硫胺催化反应概述

盐酸硫胺即维生素B1盐酸盐,是由嘧啶环和噻唑环两部分通过亚甲基结合构成的水溶性维生素。初步介绍了盐酸硫胺作为催化剂参与到反应中,显示出高效和环境友好的特点。

盐酸硫胺欧洲药典杂质C的合成

以盐酸硫胺(维生素B_1)和氯化亚砜为反应原料,在三氯甲烷存在下合成了欧洲药典中的高纯度维生素B_1杂质C,并进行了结构鉴定,为工业生产中盐酸硫胺的质量控制提供了一种杂质标准物制备方法。

维生素类饲料添加剂-盐酸硫胺（维生素B1）

【别名】硫胺素；

盐酸硫胺合成工艺改进

对盐酸硫胺的合成工艺进行改进研究。方法:以乙酰嘧啶为起始原料,经水解、缩合、环化、中和、氧化、离子交换制得盐酸硫胺。结果和结论:目标化合物的结构经 1H NMR、13C NMR 和 MS 谱确证,总收率为 86%(以起始原料计),HPLC 测定纯度达 99.8%。该工艺操作简便,收率较高,质量提升,绿色环保,适合工业化生产。

基于盐酸硫胺保护的荧光铜纳米簇的制备及其对微生物样品中铁离子的特异性检测

【目的】采用盐酸硫胺(aneurine hydrochloride,VB_(1))作为保护配体和还原剂,制备荧光稳定的VB_(1)保护的铜纳米簇(aneurine hydrochloride protected copper nanoclusters,VB_(1)-Cu NCs),并用于痕量Fe^(3+)的检测。【方法】使用VB_(1)作为保护配体和还原剂,合成VB_(1)-Cu NCs。通过紫外-可见吸收光谱、荧光光谱和粒径进行表征,并探究了VB_(1)-Cu NCs的pH响应性、对Fe3+的选择性以及线性范围。【结果】制备的VB_(1)-CuNCs具有良好的水溶性,优异的稳定性和超细的尺寸。VB_(1)-Cu NCs作为荧光探针检测Fe^(3+),在0-5μmol/L和5-500μmol/L范围内均呈良好的线性,检测限为0.085μmol/L。利用该方法检测实际微生物样品毛癣菌(Trichophyton)中的Fe^(3+),回收率在95.67%-107.94%之间。【结论】以VB_(1)作为保护配体和还原剂,制备了具有稳定荧光的VB_(1)-Cu NCs,基于该铜纳米簇对Fe^(3+)的选择性淬灭,建立了一种简单快速且灵敏的检测Fe^(3+)的新方法,并成功应用于毛癣菌中Fe^(3+)的检测,在实际微生物样品中具有较好的应用前景。

盐酸硫胺对2型糖尿病大鼠糖脂代谢及肾脏氧化应激的影响及机制的初步研究

目的:研究盐酸硫胺(THC)对实验性2型糖尿病(T2DM)大鼠糖脂代谢及肾脏氧化应激的影响,并探讨相关机制。方法:30只T2DM大鼠随机分为T2DM组、THC组、THC+磷脂酰肌醇3-激酶(PI3K)/蛋白激酶B(AKT)抑制剂(LY294002)组,每组各10只,10只健康大鼠设为对照组。THC组灌胃THC 3 mg·kg^(-1),THC+LY294002组灌胃THC 3 mg·kg^(-1),尾静脉注射LY2940020.5 mg·kg^(-1),对照组、T2DM组分别灌胃、尾静脉注射等体积0.9%氯化钠溶液。每天1次,连续8周。检测大鼠糖脂代谢指标、肾组织氧化应激指标、肾组织AKT、p-AKT、叉头状转录因子O1(FoxO1)、p-FoxO1蛋白表达量。结果:与对照组比较,T2DM组FBG、FINS、HOMA-IR、TG、TC、LDL-C含量升高,HDL-C含量降低,给予THC后上述糖脂代谢指标均改善,在THC的基础上给予LY294002可降低THC对糖脂代谢指标的改善作用。与对照组比较,T2DM组肾组织MDA、ROS含量升高,给予THC后上述氧化应激指标均改善,在THC的基础上给予LY294002可降低THC对氧化应激指标的改善作用。与对照组比较,T2DM组肾组织p-AKT/AKT降低、p-FoxO1/FoxO1升高,给予THC后肾组织p-AKT/AKT升高、p-FoxO1/FoxO1降低,在THC的基础上给予LY294002可逆转THC对p-AKT/AKT、p-FoxO1/FoxO1的影响。结论:THC可改善T2DM大鼠糖脂代谢,减轻肾脏氧化应激,可能通过激活PI3K/AKT信号通路来发挥作用。

盐酸硫胺催化合成乙酰苯胺的新工艺

盐酸硫胺俗称VB1在回流条件下催化乙酰苯胺的合成,反应收率高,副反应少,后处理简单,是一种绿色合成的新工艺。本文研究了该反应的影响因素,结果表明其最佳的反应条件是:苯胺和乙酸的物质的量比为1∶2,带水剂甲苯3mL,催化剂用量占反应物料总量的2 m ol%,反应时间为2h,乙酰苯胺收率可达89%。

硫代硫胺氧化反应动力学研究

探讨了双氧水氧化硫代硫胺反应的机理 ,建立了描述氢离子浓度和双氧水浓度变化的氧化动力学方程 ,与实验结果吻合良好。研究表明 ,该反应是酸的自动催化反应 ,氢离子初始浓度的增加可以加速反应进程 。

HPLC测定注射用复方三维B中盐酸呋喃硫胺、盐酸吡多胺与维生素B_(12)的含量

目的建立HPLC测定注射用复方三维B中盐酸呋喃硫胺、盐酸吡多胺与维生素B12的含量。方法色谱柱C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为庚烷磺酸钠溶液-乙腈-甲醇,采用梯度洗脱,流速为1.0 mL.min 1,检测波长为220nm,理论板数按盐酸吡多胺峰计不低于3 000,柱温为30℃。结果盐酸呋喃硫胺、盐酸吡多胺与维生素B12分别在2.04～20.4μg,2.05～20.5μg,0.020 6～0.206μg内与峰面积呈良好的线性关系(r分别为1.000,0.999 9,1.000);平均回收率分别为101.0%,101.6%,98.3%(n=9,RSD分别为0.5%,1.4%,0.3%)。结论本法简便、准确、重复性好,适用于注射用复方三维B中盐酸呋喃硫胺、盐酸吡多胺与维生素B12的含量测定。

VB_1胃内滞留型漂浮缓释片释放度及漂浮性能的研究

目的以甲壳胺和HPMC为骨架材料研究制备了VB1 HBS。方法对自制VB1 HBS体外释放度及其影响因素、体内外漂浮性能进行了考察。结果体外可持续漂浮 8h以上 ,体内观察 6h呈漂浮状态。其体外释放规律 1～ 1 2h内符合一级动力学模型。结论上法制得的处方 ,具有缓释和漂浮双重特性 。

试论医药的设计和研制

盐酸硫胺:受日本货的挑战,我货出口困难重重,且售价攀升乏力。目前盐酸硫胺外销价每公斤为23—34美元。硝酸硫胺售价更加低微,每公斤为19—20.5美元。由于出口行情疲软,国产货源充足,因而国内有的生产厂已停产。 核黄素:该品国内由湖北、河南、天津等地生产。目前外销市场低迷,现出口价无力攀升,每公斤为53—55美元。由于国内货源增多,需求将稳中有降。 维生素B6:该品国内主要由新亚制药厂生产并供应出口,生产能力达千吨水平,仅次于瑞士罗氏公司,居世界第二位。然而,目前新亚药厂产品受罗氏公司产品的冲击,外销已陷入困境,产品积压严重。加之国际市场可供货源增多,默克公司在日本扩大产量,印度和南斯拉夫又将上马;罗氏公司降价（原罗氏公司高出我货15美元一公斤,现降至同等水平）与我货竞争等因素,故导致本品行情趋软,现每公斤外销价为22美元。 随着医药科技的迅速发展,预防和诊疗疾病的药品已愈万种。但由于历史的原因,我国重仿制轻设计、重生产轻研制的现象较为严重。1993年1月1日我国颁布的专利法中明确规定对药品给予专利保护。加速医药的设计和研制势在必行,刻不容缓。 一、体制人员 1.国家应重视医药研究机构的建设,使体制上适应多出新药的需要。建立自主的新药研究开发体系。

化学合成维生素B1,B2,B6,BC和B13研究进展

综述了化学合成盐酸硫胺、核黄素、吡哆醇、叶酸和乳清酸研究进展。

黑米天然色素光降解的研究

目的 探索黑米天然色素的光化学稳定性。方法 用一定照度的可见及紫外光照对黑米色素样品进行照 射,探讨其光降解机制。通过添加盐酸硫胺、L-胱氨酸和二氧化钛与对照溶液的光降解速率进行比较,确认这三 种添加剂对黑米色素光降解的影响。结果 黑米天然色素在白炽灯和高压汞灯照射下的光降解规律均符合浓度 C=C。-kt的方程式。添加盐酸硫胺和L-胱氨酸,色素溶液的吸光度下降趋势趋缓;而添加二氧化钛则会使色 素溶液的吸光度下降趋势增大。结论 黑米色素的光降解符合零级动力学方程。

pH指示剂吸收度比值法的改进

pH指示剂吸收度比值法是一种容量法和分光光度法相结合的差示定量法。该法系精密称取一定重量范围的样品。