催化光度法测定痕量钼──钼（Ⅵ）－盐酸联氨－橙黄Ⅳ催化光度新体系

基于盐酸介质中，钼（Ⅵ）催化盐酸联氨还原橙黄Ⅳ的反应，建立了动力学分光光度法测定痕量钼的新方法。本法检出限为３．７×１０^（－３）μｇ／ｍＬ，测定钼量范围为０．０２５～１．８μｇ／ｍＬ；已将此法用于测定绿豆中的钼及钼酸铅和钼酸钡的溶度积。

催化动力学法测定痕量钼的研究——盐酸联氨-Mo(Ⅵ)-邻菲罗啉-甲苯胺蓝体系

基于盐酸介质中和邻菲罗啉的存在下，钼（Ⅵ）催化盐酸联氨还原甲苯胺蓝褪色反应，建立了一种高灵敏、高选择性测定痕量钼的新方法。方法的检出限为７．６９×１０－７ｇ／Ｌ，线性范围０～０．１μｇ／２５ｍＬ，成功用于水和豆类中钼的测定。

盐酸联氨还原亮甲酚蓝催化光度法测定痕量钼

基于钼（Ⅵ）催化盐酸联氨还原亮甲酚蓝反应，拟定了测定痕量钼的新催化光度法。在不同温度条件下，可测钼含量范围为０．０２５～０．６０μｇ／ｍｌ，方法检出限为９．６×１０－９ｇ／ｍｌ，用于测定豆类中痕量钼。

催化光度法测定痕量钼(Ⅵ)——钼-盐酸联氨-橙黄Ⅱ催化光度新体系

基于盐酸介质中，钼（Ⅵ）催化盐酸联氨还原橙黄Ⅱ的反应，建立了动力学分光光度法测定痕量钼的新方法。本法检出限为１．０×１０－９ｇ／ｍＬ，测定钼量范围为０．０２４～１．３μｇ／ｍＬ。方法简便、快速。用该法直接测定豆类中微量钼，结果较好。

催化光度法测定痕量钼──钼（Ⅵ）─盐酸联氨─苯胺蓝体系

拟定了测定痕量钼的新催化光度法，方法基于盐酸联氨还原苯胺蓝钼（Ⅵ）的催化效应。研究了溶液ｐＨ值、试剂浓度和干扰离子对反应速率的影响，讨论了催化反应的机理。在不同温度条件下，测定钼的线性范围是０．１～１．５ｍｇ·Ｌ－１，检出限是１．２×１０－２ｍｇ·Ｌ－１相对标准偏差是２．４％，催化反应的表现活化能是４４．７ｋＪ·ｍｏｌ－１．方法用于测定豆样品中痕量钼。

3,6-二氯哒嗪-4-羧酸的合成

以柠康酸酐和盐酸联氨为起始原料，经过三步反应制得3，6-二氯哒嗪4-羧酸。通过红外、核磁共振对其结构进行了确证。考察r原料用量、氧化剂种类以及用量、反应温度、反应时间等对合成3，6-二氯哒嗪4·羧酸的影响。较佳工艺条件为：合成3，6-二羟基4＋甲基哒嗪时，柠康酸酐和盐酸联氨摩尔比为1：1．12；氯代反应时，3，6-二羟基4．甲基哒嗪和三氯氧磷摩尔比为1：6。以HNO3-KClO3为氧化剂，其与3，6-二氯4-甲基哒嗪质量比为2：1，在35-40℃反应3h。总收率达到52％，纯度大于98％。