反相高效液相色谱法测定盐酸肼屈嗪片的含量

目的:建立盐酸肼屈嗪片的HPLC含量测定方法。方法:色谱柱为NUCLEODUR C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.28%磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至3.0)-甲醇(95:5),流速为1.0 ml·min^(-1),检测波长为260 nm,柱温为40℃。结果:盐酸肼屈嗪在20.3～203μg·ml^(-1)浓度范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为100.1%,RSD= 1.1%(n=9)。结论:方法专属性强、灵敏度高、适用于肼屈嗪片的质量控制。

鲁米诺-铁氰化钾化学发光法测定盐酸肼屈嗪

在碱性条件下,盐酸肼屈嗪对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系有强烈的增敏作用.结合流动注射技术,建立了流动注射化学发光测定盐酸肼屈嗪的新方法.在优化的实验条件下,测定盐酸肼屈嗪的线性范围为2.0×10-8 mol/L～1.0×10-6 mol/L,检出限为4×10-9 mol/L,对于浓度为6.0×10-7 mol/L的盐酸肼屈嗪连续测定11次,测定值的相对标准偏差为1.6%,以片剂为基体,用标准加入法检验方法的回收率,测得结果为99.1%～100.8%.该方法用于盐酸肼屈嗪片剂中盐酸肼屈嗪的定量分析,结果满意.

HPLC法同时测定复方四嗪利血平片中盐酸肼屈嗪、维生素B 6和磷酸氯喹的含量及含量均匀度

目的建立能同时测定复方四嗪利血平片中盐酸肼屈嗪、维生素B 6和磷酸氯喹的含量及含量均匀度的HPLC法。方法采用Agilent Zorbax Eclipse XDB C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以0.06 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-甲醇(90∶10,pH值为3.0)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;柱温为30℃;检测波长为271 nm。结果系统适用性实验均符合要求,各成分间的分离度均大于1.5,盐酸肼屈嗪、维生素B 6和磷酸氯喹的线性范围分别为19.40~58.20(r 2=0.9999),21.42~64.27(r 1=1.0000)和50.73~152.19μg·mL^-1(r 3=0.9999);平均回收率分别为99.09%,100.99%和99.50%,RSD值分别为1.1%,1.1%和1.2%(n=9)。结论该方法可同时测定复方四嗪利血平片中盐酸肼屈嗪、维生素B 6和磷酸氯喹的含量及含量均匀度,为该产品的质量控制提供参考。

顶空气相色谱法测定盐酸肼屈嗪中残留溶剂

目的:建立盐酸肼屈嗪中有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,程序升温方式,DM-1毛细管柱,以氮气为载气,用FID检测器测定盐酸肼曲嗪中甲醇、乙醇、正己烷、正庚烷的残留量。结果:盐酸肼曲嗪中有乙醇检出。甲醇、乙醇、正己烷和正庚烷分别在1.19～59.35,1.99～99.26,0.12～5.78和1.98～99.18μg/mL的浓度范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.1%,99.78%, 99.94%和99.87%。结论:本法灵敏、准确,可用于盐酸肼曲嗪中有机溶剂残留量的测定。

硼酸催化茚三酮与盐酸肼屈嗪的反应及分析应用

肼的衍生物和茚三酮发生反应,生成一种含有—NHN=CH-基团的化合物——腙,该反应在常温下缓慢进行.研究发现,在pH=6.2的PB缓冲条件下,硼酸可以显著地加快该反应的速度,将该反应用于盐酸肼屈嗪的快速测定,其浓度在0.5～40μmol/L范围内,与反应产物在436nm处的吸光度变化值呈良好的线性关系(r=0.9994),检出限为0.18μmol/L.研究了适宜的反应条件,初步探讨其反应机理.

碱性高锰酸钾分光光度法测定盐酸肼屈嗪含量

基于盐酸肼屈嗪在碱性条件与高锰酸钾发生氧化还原显色反应,建立了碱性高锰酸钾分光光度法测定盐酸肼屈嗪的新方法,详细研究了该体系的反应条件。实验发现最大显色波长分别在420 nm和600 nm处,最大褪色波长在530 nm处,在此三波长处测定的表观摩尔吸光系数分别是1.566×106、3.40×106和2.43×106L/（mol·cm）,盐酸肼屈嗪浓度均在0.01～0.07 mg/L范围内,吸光度与浓度呈现线性关系,其线性回归方程分别是A=7.903 6C＋0.030 9、A=12.368C＋0.062 4和A=17.311C-0.144 1,相关系数R分别是0.999 5、0.999 8和0.999 4,测得的相对标准偏差（RSD）均小于±5%,回收率均在98%~102%之间。所拟方法成功地用于盐酸肼屈嗪片剂中盐酸肼屈嗪的含量测定,结果与硼酸催化茚三酮法所得结果一致。

十二烷基苯磺酸钠与盐酸肼屈嗪作用的荧光光谱分析研究及应用

基于盐酸肼屈嗪与十二烷基苯磺酸钠在Clark-Lubs缓冲介质中发生反应,建立了荧光光谱法测定盐酸肼屈嗪的新方法,对实验条件进行充分优化,结果发现,荧光光谱法的激发波长和发射波长分别为233 nm和290 nm。该实验方法测得盐酸肼屈嗪浓度在0. 5~4. 0 mg/L范围内呈现线性关系,其线性回归方程为ΔIF=765. 05c+161. 07,相关系数R为0. 999 6,检测限为0. 18 mg/L,回收率在99. 08%~101. 08%之间,该盐酸肼屈嗪含量测定方法与硼酸催化茚三酮分光光度法,所测结果相一致。

基于LC-MS/MS法的盐酸肼屈嗪片有关物质研究

目的:利用LC-MS/MS法对盐酸肼屈嗪片剂中的主要杂质进行结构鉴定。方法:采用Agilent ZORBAX SB-CN色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以缓冲液(含十二烷基硫酸钠和溴化四丁基铵,用0.05 mol·L^(-1)硫酸调p H至3.0)-乙腈为流动相进行洗脱,对盐酸肼屈嗪片剂进行强制降解和稳定性研究;并建立新的挥发性流动相条件通过LC-MS和LC-MS/MS法对盐酸肼屈嗪片剂中的主要杂质进行结构鉴定。结果:盐酸肼屈嗪片剂在多种条件下的稳定性欠佳;共检测到5个主要杂质:1,2,4-三唑并[3,4-ɑ]酞嗪、3-甲基^(-1),2,4-三唑并[3,4-ɑ]酞嗪、肼屈嗪乳糖缩合物、酞嗪和1-氨基酞嗪,其中4个初步鉴定为盐酸肼屈嗪与辅料相互作用产生的物质。结论:本研究新建立的LC-MS/MS方法可用于盐酸肼屈嗪中有关物质检查,对完善质量标准,加强药品的质量控制具有积极意义。

LC-MS/MS检测降压类中药制剂中非法添加的9种化学药物

目的建立快速、准确、灵敏的检测降压类中药制剂中非法添加盐酸肼屈嗪、阿替洛尔、氨苯蝶啶、卡托普利、盐酸哌唑嗪、盐酸普萘洛尔、氯沙坦钾、利血平和螺内酯等9种化学药物的LC-MS/MS方法。方法采用KINETEX 2.6 C18100A（50.0×2.10mm）色谱柱,梯度洗脱：流动相A为乙腈-甲醇（4∶1）,流动相B为5mmol.L-1甲酸铵缓冲液（用甲酸调节pH至3.0）,流速为0.3mL.min-1,检测波长为230、272nm,柱温为50℃;离子源为ESI源,雾化气压力为40psi,干燥气流速为12L.min-1,干燥气温度为325℃,毛细管电压为3.5kV,正离子检测模式。通过与对照品的色谱和质谱行为比较,对样品中是否添加该9种化学药物进行定性鉴别。结果上述色谱-质谱条件下,9种化学药物的检出限为0.2~2ng,符合鉴别要求。结论该方法的专属性较强、灵敏度较高,适用于降压类中药制剂中添加该9种化学药物的定性分析。