延胡索中盐酸脱氢紫堇碱对照品的制备与鉴定

目的:研究中药延胡索中盐酸脱氢紫堇碱的制备方法。方法:延胡索粗粉用80%乙醇提取,浓缩后经D101大孔树脂柱色谱分离获得总生物碱,再以氧化铝柱色谱和凝胶G-15柱色谱分离,收集含脱氢延胡索碱的组分,经甲醇重结晶制备对照品,并采用波谱方法对其进行结构鉴定。结果:经HPLC分析和面积归一化法计算,盐酸脱氢紫堇碱对照品纯度为98.6%。结论:该制备方法简便可行,可用于盐酸脱氢紫堇碱对照品的制备。

高效液相色谱法测定延胡索总生物碱滴丸中巴马汀碱和脱氢紫堇碱含量

目的:采用高效液相色谱法测定延胡索总生物碱滴丸中巴马汀碱和脱氢紫堇碱含量。方法:色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱,流动相为乙腈-水(含0.4%冰乙酸和0.1%三乙胺)(22∶78),检测波长为338nm,柱温30℃。结果:盐酸巴马汀碱浓度在0.044 8～0.268 8μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 3,平均回收率为98.29%,硝酸脱氢紫堇碱浓度在0.23～1.15μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 4,平均回收率为99.83%。结论:方法简便、准确、重现性好,可用于延胡索总生物碱滴丸中含量测定质控指标。

大孔吸附树脂纯化延胡索总生物碱工艺研究

目的确定大孔吸附树脂纯化延胡索总生物碱的工艺条件。方法以酸性染料比色法测定延胡索总生物碱,HPLC法测定延胡索中盐酸巴马汀、脱氢紫堇碱、延胡索乙素及延胡索甲素;以延胡索总生物碱和4种生物碱的吸附率、洗脱率及质量分数为指标,利用静态吸附和动态吸附实验相结合的方法,对6种大孔吸附树脂进行筛选。通过考察上样量、体积流量、除杂溶剂和体积、洗脱溶剂和体积等因素,优选延胡索总生物碱纯化工艺条件,以5、10倍放大试验考察纯化工艺的稳定性。结果选取D141型大孔树脂用于延胡索总生物碱纯化,纯化工艺为生药0.6 g/m L的上样液,加入径高比1∶5~1∶9的D141大孔吸附树脂柱,以体积流量2 BV/h上样2 BV,1.3 BV纯水除杂,6 BV 95%乙醇以2 BV/h体积流量洗脱。纯化后延胡索总生物碱质量分数高达68.19%,盐酸巴马汀、脱氢紫堇碱、延胡索乙素及延胡索甲素的质量分数分别为1.95%、11.74%、4.93%、6.36%。经5、10倍放大试验得到的延胡索总生物碱质量分数能达到65%以上。结论该工艺经验证试验,总生物碱质量分数能达到65%以上,且延胡索总生物碱及4种生物碱单体的转移率均能达到85%以上,表明D141型大孔吸附树脂能有效纯化延胡索中总生物碱,且适用于工业大生产。

RP-HPLC法同时测定醋延胡索配方颗粒中7种生物碱

目的建立RP-HPLC法同时测定醋延胡索配方颗粒中原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、脱氢紫堇碱、延胡索乙素、四氢小檗碱和延胡索甲素的方法。方法采用Ultimate AQ-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;乙腈-0.1%磷酸水溶液（三乙胺调p H值至6.0）（10∶90）为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 m L/min,检测波长为280 nm。结果原阿片碱线性范围为6.8~119.0 ng,r=0.999 9,平均回收率为98.2%,RSD为2.0%;盐酸巴马汀线性范围为24.38~426.65 ng,r=0.999 9,平均回收率为99.6%,RSD为2.8%;盐酸小檗碱线性范围为8.88~155.40 ng,r=0.999 9,平均回收率为100.2%,RSD为1.3%;脱氢紫堇碱线性范围为77.66~1 359.05 ng,r=0.999 9,平均回收率为99.0%,RSD为2.2%;延胡索乙素线性范围为41.4~724.5 ng,r=0.999 9,平均回收率为100.8%,RSD为2.6%;四氢小檗碱线性范围为6.70~117.25 ng,r=0.999 7,平均回收率为98.7%,RSD为2.5%;延胡索甲素线性范围为25.50~446.25 ng,r=0.999 9,平均回收率为97.7%,RSD为2.2%。结论该法分离度好,快速简便,重现性好,可用于醋延胡索配方颗粒的质量控制。