不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量比较

目的考察不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量.方法用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量.色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为0.2 mol·L-1磷酸二氢钠(用磷酸调节pH至3.0)-乙腈(70:30);流速为1 mL·min-1;柱温为30 ℃;检测波长为345 nm.结果不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱含量为3.67～72.53 mg·包-1,盐酸巴马亭含量为0.60～28.70 mg·包-1,盐酸药根碱含量为5.40～26.54 mg·包-1.结论不同厂家产品盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量差异显著.

毛细管区带电泳法测定金黄散中盐酸小檗碱及盐酸巴马亭的含量

目的 :采用高效毛细管区带电泳法对如意金黄散 (姜黄、大黄、黄柏、苍术等 )中的盐酸小檗碱及盐酸巴马亭进行定量测定。方法 :采用HP3D全自动毛细管电泳仪对如意金黄散中盐酸小檗碱及盐酸巴马亭的含量进行定量测定。电泳条件为 :石英毛细管柱 10 0 μm× 5 6 .5cm(有效长度 4 8cm) ;缓冲液为 10mmol·L-1混合磷酸盐溶液 ( pH =4 .8) ,含 30 %乙腈 ;分离电压 2 0kv ;检测波长 :2 30nm ;毛细管温度为 30℃。结果 :盐酸小檗碱和盐酸巴马亭在 5 μg·mL-1～ 10 0 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系 ,其回归方程分别为Y =0 .0 2 0 96 4X - 0 .0 0 771(r =0 .9998)和Y =0 .0 10 92X - 0 .0 2 939(r =0 .9997) ;平均回收率分别为 98.7% (n =5 ,RSD =1.82 % )和 10 2 .1% (n =5 ,RSD =2 .81% )。结论 :本法简单、快捷、灵敏。

HPLC测定不同产地功劳木中盐酸巴马亭及盐酸小檗碱的含量

目的 建立测定功劳木中盐酸巴马亭及盐酸小檗碱的含量的方法。方法 HPL C法 ,采用 Intersil ODS- 3C1 8柱 ,乙腈 -水 -十二烷基磺酸钠 (470∶ 5 30∶ 1g)为流动相 ,检测波长为 2 6 5 nm,柱温 4 0℃ ,流速为 1.0 m L/ m in。结果 盐酸巴马亭在 4 .36 8～ 5 2 .4 16 μg/ m L 范围内线性关系良好 (r=0 .9999) ,平均回收率为 98.97% ;盐酸小檗碱在 4 .5 32～ 5 4 .384μg/ m L范围内线性关系良好 (r=0 .9999) ,平均回收率为 98.98%。结论 该法简便、快速、重现性好 。

左金方与黄连中小檗碱型生物碱提取动力学差异性的研究

目的:利用已建立的中药提取动力学数学模型研究单复方中药成分溶出差异规律。方法:运用中药复方成分提取动力学数学模型研究黄连及左金方中小檗碱类生物碱的提取动力学行为;运用HPLC指纹图谱法同时测定黄连或复方中小檗碱类生物碱的含量及ρ2、w0参数,运用吸水法测定V0、V1、V2参数;并用SPSS软件非线性拟合各成分提取动力学的M、α、N、β、L参数,用EXCEL依公式计算各成分K、k1′、k2′、ρ1、ρ2、tmax、cmax、AUC、P、D参数及偏差。结果:黄连的V0、V1、V2分别为47.02、6.75、446.23 mL;盐酸小檗碱、盐酸蛇根碱、盐酸巴马亭的ρ2分为0.720 8、0.564 7、0.625 7;w0分别为7.561%、1.220%、1.450%;单味黄连及左金方中盐酸小檗碱、盐酸蛇根碱、盐酸巴马亭药时曲线呈三室模型(R2>0.95),主要提取动力学参数tmax分别为251.6、249.3、343.9、172.8、287.63、175.4 min;cmax分别为4.958、0.7382、1.217、4.252、0.6055、0.9185 mg/mL;P分别为65.02%、60.00%、83.25%;55.77%、49.22%、62.81%;D分别为0.043 04%、0.052 62%、0.017 13%、0.018 25%、0.003 024%、0.012 89%。单味黄连与左金方提取动力学参数偏差以盐酸蛇根碱的AUC最大,为-1613%,以盐酸蛇根碱k1′最小,为-12.40%。k1′、k2′、ρ1均为负数,说明复方配伍溶出效果差于单味黄连,cmax、P、D均为正数,说明单味黄连溶出效果优于左金方配伍。其偏差值越大,效果越明显。结论:中药提取动力学数学模型能客观地描述中药及复方中有效成分的提取行为,能定量表达其溶出差异,是研究中药复方溶解规律和提取工艺的有效工具。

黄连中生物碱提取工艺的正交试验研究

建立了HPLC法测定黄连及其提取物中的盐酸小檗碱(1)、盐酸巴马亭(2)和盐酸黄连碱(3)。应用正交试验法考察提取工艺各影响因素。结果显示,药材用60%乙醇回流提取3次,每次1h,提取物得率25.47%;其中1、2、3的含量分别为22.06%、5.28%和6.90%

多波长高效液相色谱法同时测定黄连解毒汤中3类成分

目的:同时测定黄连解毒汤中3类有效成分(盐酸小檗碱、盐酸巴马亭、盐酸药根碱、黄芩苷、栀子苷)的含量。方法:三波长同时检测的高效液相色谱法;D iamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相水-甲醇-0.05%磷酸(梯度洗脱);柱温35℃;流速1 mL.m in-1;检测波长345,280,238 nm。结果:建立了同时对黄连解毒汤中的5个成分进行定量的测定方法,本法快速、重复性好、灵敏度高。结论:为黄连解毒汤提供了更合理、可靠的质控方法。

黄连解毒汤传统汤剂与配方颗粒汤剂主要活性成分含量比较

目的比较黄连解毒汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中盐酸小檗碱、巴马亭、药根碱、黄芩苷和栀子苷的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Diamonsil C18柱(250×4.6 mm);流动相:水-甲醇-0.05%磷酸(梯度洗脱);柱温:35℃;流速1.0 mL/min;检测波长为345 nm、280 nm和238 nm。结果建立了同时对黄连解毒汤中的5个成分进行定量的测定方法,该方法快速、重现性好、灵敏度高。结论配方颗粒汤剂与传统饮片汤剂的色谱图基本一致,配方颗粒汤剂5个主要成分含量均比传统饮片汤剂高。

高效液相色谱法同时测定黄连解毒胶囊中5组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定黄连解毒胶囊中盐酸小檗碱、盐酸巴马亭、盐酸药根碱、黄芩苷、栀子苷含量的方法。方法:采用3种紫外检测波长同时进行测定,色谱柱为DiamonsilC18,流动相为水-甲醇-0.05%磷酸(梯度洗脱),柱温为35℃,流速为1.0ml/min,检测波长为345、280、238nm,进样量为10μl。结果:盐酸小檗碱、盐酸巴马亭、盐酸药根碱、黄芩苷、栀子苷进样量分别在0.105μg～1.680μg(r=0.9999)、0.045μg～0.720μg(r=0.9998)、0.065μg～1.040μg(r=0.9997)、0.190μg～3.040μg(r=0.9999)、0.145μg～2.320μg(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99.11%、98.19%、97.21%、98.52%、99.22%。结论:本方法快速、重现性好、灵敏度高,可为黄连解毒胶囊提供更合理、可靠的质量控制方法。

夏天无生物碱电喷雾质谱分析

目的:用液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS),对夏天无生物碱(四氢巴马亭、盐酸巴马亭、原阿片碱、比枯枯灵)在电喷雾质谱下的裂解途径进行探讨。方法:正离子模式下进行检测。液相色谱条件:色谱柱为Waters X BridgeTM C18反相柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm),流动相为0.2%乙酸-乙腈,梯度洗脱,流速为0.25 mL.min-1。结果:在正离子模式下,夏天无生物碱化合物较容易失去甲醛和一氧化碳,也能够失去苯环,呈现出一定的裂解规律。结论:本文为夏天无生物碱的快速检测提供了一种有效的质谱方法。