HPLC法同时测定直肠滴注用麻杏石甘煮散中盐酸麻黄碱和苦杏仁苷的含量

建立同时测定直肠滴注用麻杏石甘煮散制剂组方中麻黄主要成分盐酸麻黄碱与苦杏仁的主要成分苦杏仁苷含量的方法。方法 采用利用高效液相色谱法,以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相并进行梯度洗脱,条件为柱温为25 °C,波长207 nm,流量1.0 mL/min。结果 盐酸麻黄碱在0.040 μg~0.80 μg、苦杏仁苷在0.047 μg~0.94 μg范围内线性关系良好(r分别为0.9997与0.9991),平均加样回收率分别为97.64%和98.57%,RSD为3.97%和1.40%。结论 该实验方法准确可靠、灵敏、简便,可测定直肠滴注用麻杏石甘煮散中盐酸麻黄碱和苦杏仁苷的含量,同时可用于该制剂的质量控制。

五味甘露药浴洗剂中麻黄成分盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定方法的优化

目的本研究旨在通过优化样品前处理方法与液相色谱条件,建立一种可以准确测定藏药五味甘露药浴洗剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的总含量的测定方法。方法前处理方法为精密量取样品3 ml,加入甲醇后超声提取45 min,放冷后定容至25 ml,精密量取续滤液1 ml,置于中性氧化铝柱上,使用50%甲醇9 ml洗脱,收集洗脱液并定容至10 ml;色谱条件:色谱柱为Aglient Eclipse Plus,C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(3∶97);进样量20μl;检测波长210 nm;流速1 ml/min;柱温30℃。结果盐酸麻黄碱的线性范围为7.232~28.928μg/ml(r^(2)=0.9995,n=7),盐酸伪麻黄碱的线性范围2.704~10.816μg/ml(r^(2)=0.9992,n=7)线性关系良好,二者含量之和的平均加样回收率为100.33%,相对标准偏差(RSD)=0.3%(n=8)。结论本方法可同时测定盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱两种成分,操作简便,结果准确,重复性好,可用于五味甘露药浴洗剂的质量控制。通过该方法的应用,可以确保产品符合规定标准,保障产品质量,同时为相关研究和生产提供了可靠的技术支持。

高效液相色谱法测定复方盐酸麻黄碱滴眼液中盐酸麻黄碱的含量

目的建立以高效液相色谱法测定复方盐酸麻黄碱滴眼液中盐酸麻黄碱含量的方法。方法色谱柱为C18,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(3∶97),流速为1.0ml/min,检测波长为210nm,柱温为40℃。结果盐酸麻黄碱进样量在0.06μg^0.96μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为99.87%(RSD=0.63%)。结论本方法简便、快速、准确,可用于复方盐酸麻黄碱滴眼液的质量控制。

冬菀止咳颗粒中盐酸伪麻黄碱与盐酸麻黄碱含量测定中高效液相色谱法的应用研究

建立测定冬菀止咳颗粒中盐酸伪麻黄碱和盐酸麻黄碱含量的高效液相色谱法。方法 使用Agilent SB C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相采用含有0.1%磷酸的乙腈溶液,流速为1.0 毫升/min,进样量为5ul,检测波长为212nm,柱温设定为35℃。结果 在在浓度范围内,盐酸伪麻黄碱的相关系数为0.9999,盐酸麻黄碱的相关系数为0.9998,其精密度和重复性也非常好,盐酸伪麻黄碱的相对标准偏差为1.15%,盐酸麻黄碱的相对标准偏差为0.92%;稳定性方面,盐酸伪麻黄碱和盐酸麻黄碱在24小时内的相对标准偏差分别为1.52%和1.46%,显示出较好的稳定性;此外,盐酸伪麻黄碱和盐酸麻黄碱的加样回收率平均值分别为99.04%(相对标准偏差为0.61%)和99.11%(相对标准偏差为0.58%)。结论 本文建立的方法准确、方便、快速,后续可广泛推行。

双波长分光光度法测定复方盐酸麻黄碱滴鼻液含量

目的 :测定复方盐酸麻黄碱滴鼻液中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明含量。方法 :采用双波长紫外分光光度法测定 ,水作溶剂 ,选择盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的测定波长对分别为 2 5 7.0nm 2 3 9.4nm和 2 3 0 .0nm 2 69.6nm。结果 :盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的平均回收率分别为 99.95 %和 99.3 7%,RSD分别为 1.0 4%和 0 .67%。结论 :该方法可用于复方盐酸麻黄碱滴鼻液的质量控制 。

盐酸麻黄碱鼻用凝胶的制备及含量测定

目的制备盐酸麻黄碱鼻用凝胶并建立高效毛细管电泳法测定盐酸麻黄碱鼻用凝胶的含量。方法采用内标法,选取盐酸小檗碱为内标,未涂层熔融石英毛细管柱(69cm×75μm,有效长度65 cm)为分离通道,以30mmol/L硼砂-甲醇(90∶10)为电泳介质,分离电压25kV,检测波长210nm。结果盐酸麻黄碱在10 min内得到很好的分离,在0.07-1.06mg/mL与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为100.6%。结论该方法简便快速、结果准确、重复性好,可满足临床用药需求。

HPLC测定华盖散传统汤剂与颗粒汤剂中盐酸麻黄碱、苦杏仁苷、甘草酸、甘草苷的含量

目的:采用HPLC,测定华盖散(麻黄、苦杏仁、炙甘草等)传统汤剂、颗粒汤剂中盐酸麻黄碱、苦杏仁苷、甘草酸、甘草苷的含量。方法:选用Agilent SB-C18柱,以乙腈-0.1%磷酸(4∶96)为流动相,在207 nm波长测定盐酸麻黄碱;选用Agilent XDB-C18柱,流动相分别以甲醇-水(23∶77),在215 nm波长测定苦杏仁苷;甲醇-0.2 mol/L醋酸铵-冰乙酸(67∶33∶1),在250 nm波长测定甘草酸;乙腈-0.5%冰乙酸(20∶80),在276 nm波长测定甘草苷。结果:方中4个成分在传统汤剂与颗粒汤剂中的含量都有差异,颗粒汤剂中平均含量均大于传统汤剂中平均含量。结论:4种成分的峰都能有效分离,其测定方法简便、准确、重复性良好,方中其它成分对测定无干扰。

HPLC测定苏杏胶囊中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的:对苏杏胶囊(麻黄、苦杏仁,紫苏子等)中麻黄所含主要化学成分盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱进行含量测定。方法:采用高效液相法,色谱柱为AgilentZORBAXExtendC18柱(250mm×4.6mm,5μm);乙腈-0.2磷酸溶液(5∶95)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为210nm。结果:方法学考察结果表明,本研究建立的分析方法有较好的重现性和稳定性;测定方法的平均回收率:盐酸麻黄碱为99.65(RSD=1.6),盐酸伪麻黄碱为98.90(RSD=2.3)。结论:该方法简便、快速、准确,可用于苏杏胶囊的质量控制。

HPLC测定宣肺祛痰口服液中盐酸麻黄碱的含量

目的 采用HPLC测定宣肺祛痰口服液中盐酸麻黄碱的含量。方法 用氰基键合硅胶柱分离盐酸麻黄碱 ,流动相 :水 二正丁胺 磷酸 ( 10 0 0∶0 .18∶2 .4) ;检测波长 2 10nm。结果 理论塔板数按盐酸麻黄碱计算为 780 0 ;线形范围 0 .1～ 0 .6 μg(r =0 .9998) ;平均回收率为 96 .2 3 % ,RSD =0 .98% (n =5 )。结论 方法简便、快速、准确 。

不同粉碎度对麻杏石甘汤煮散中盐酸麻黄碱和苦杏仁苷的影响

目的对不同粉碎度麻杏石甘汤煮散与传统汤剂中盐酸麻黄碱和苦杏仁苷的量进行比较,以节省药材,保护中药资源。方法采用HPLC法测定不同粉碎度麻杏石甘汤煮散和传统汤剂中盐酸麻黄碱、苦杏仁苷的量。结果麻杏石甘汤煮散为40目粉时,1/3付剂量煮散中盐酸麻黄碱和苦杏仁苷量约可与传统汤剂1付剂量的相当接近。结论麻杏石甘汤原药材粉碎至40目粉制成煮散,操作简便,在使用时可节省2/3中药原药材用量。

HPLC法同时测定咳喘清滴丸中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、氢溴酸东莨菪碱的含量

目的建立咳喘清滴丸中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、氢溴酸东莨菪碱的含量测定方法。方法采用船LC法，色谱柱为Eclipse XDB-C8（150mm×4．6m，5μm），流动相为甲醇-0．02mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-0．03mol·L^-1磷酸溶液（体积比为5．0：47．5：47．5），流速为1．0mL·min^-1，检测波长为210nm。结果对照品盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、氢溴酸东莨菪碱分别在21～210、20～200、5～50ng内与色谱峰面积呈良好的线性关系，其相关系数均为r=0．9999，平均加样回收率分别为100．84％、100．39％、97．86％，RSD分别为1．45％、1．43％、1．51％（n=5）。结论测定方法可作为咳喘清滴丸质量控制方法。

RP－HPLC法测定林麻滴鼻剂中盐酸林可霉素和盐酸麻黄碱的含量

目的：建立HPLC法测定林麻滴鼻剂中盐酸林可霉素和盐酸麻黄碱含量。方法：采用C18色谱柱(150mm×4．6mm，5μm)，以乙腈-水-三乙胺(10：90：0．3，磷酸调pH至3．5)为流动相，流速为1mL·min^-1，紫外检测波长为210nm。结果：盐酸林可霉素和盐酸麻黄碱的峰面积与浓度呈良好的线性关系，线性范围(n=7)分别为20～260μg·mL^-(r=0．9997)，10～130μg·mL^-1(r=0．9999)，平均回收率(n=9)分别为98．8％和99．4％。结论：本方法简便、准确，可为制定林麻滴鼻剂质量标准及产品质量控制提供依据和有效手段。

HPLC同时测定止嗽立效口服液中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱含量

目的:建立止嗽立效口服液(麻黄、甘草、莱菔子,等)中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量同时测定方法;方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Sinochrom ODS-BP(5μm,4.6mm×250mm),流动相为乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾(pH=2.7),(4∶100,含0.1%三乙胺),流速:1.5mL/min,检测波长:207nm。结果:盐酸麻黄碱在20.8～208.0μg/mL(r=0.9997),盐酸伪麻黄碱在15.0～150.0μg/mL(r=0.9998)的浓度范围内均线性关系良好,回收率均在95%～105%之间,RSD均小于5%;结论:方法准确、稳定、可靠,可列入止嗽立效口服液的质量标准正文。

HPLC法同时测定麻黄中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱及盐酸甲基麻黄碱的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定麻黄中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱及盐酸甲基麻黄碱三种麻黄碱含量的方法。方法:采用Cosmosil 5C18-MS-Ⅱ4.6mm×250mm色谱柱;乙腈-0.1%磷酸溶液(3∶97)为流动相;流速:1.0mL.min-1,柱温30℃;利用紫外检测器,确定最佳检测波长为215nm。结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱及盐酸甲基麻黄碱的线性范围均为50～2.5μg.mL-1,平均回收率依次为94.51%、95.36%和92.73%。结论:本实验方法简单、快速、可靠,实现了3种组分的快速同时测定,为有效控制提取物的质量奠定方法学基础。

鼻可灵喷雾剂中地塞米松磷酸钠、氧氟沙星及盐酸麻黄碱含量的微乳液相色谱法测定

建立了复方鼻可灵喷雾剂中3组分的微乳液相色谱（MELC）测定方法，并考察了其影响因素。以微乳（33g／L SDS-1．2％（体积分数）正辛烷-9％（体积分数）正丁醇-0．5％（体积分数）三乙胺，磷酸调pH至3）为流动相，采用Hypersil BDS C18 5μm（4．6mm×150mm）色谱柱，检测波长256nm。实验发现，被测组分地塞米松磷酸钠、氧氟沙星及盐酸麻黄碱的线性范围和相关系数分别为0．01～0．04g／L，r=0．9999；0．1～0．3g／L，r=0．9999；0．2～0．6g／L，r=0．9999。对应的平均回收率和RSD（n=5）分别为97％，2．55％；101％．0．45％；101％，0．54％（n=5）。

盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱的毛细管电泳分离分析

目的:建立一种同时测定盐酸苯海拉明麻黄碱滴鼻液中盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱含量的毛细管电泳方法。方法:采用毛细管区带电泳分离模式，在30 cm×25 μm涂布毛细管柱上，以0.05 mol·L^(-1) (pH4.5)磷酸盐为运行缓冲液，操作电压9 kV，电迁移进样4 kV×6 s，柱上200 nm检测。结果:选择盐酸哌仑西平为内标物，在5.5 min之内可实现盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱的毛细管电泳定量分析。各组分在定量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9)，迁移时间和峰面积比的日内日间重现性考察RSD分别小于0.8%和4.0%。结论:毛细管电泳可成功地应用于医院制剂盐酸苯海拉明麻黄碱滴鼻液的含量测定，方法准确可靠，操作简便易行。

HPLC法测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量

目的建立同一色谱条件测定复方氨酚苯海拉明片中的对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明含量的HPLC法。方法采用苯基柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-pH 3.5的10 mmol.L-1乙酸铵溶液(体积比85∶15),检测波长为225 nm。结果对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的分离度好,对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的回收率分别为100.1%、100.0%、100.2%和100.6%(n=9)。结论本方法操作简单,结果准确,可以有效地控制复方氨酚苯海拉明片的质量。

HPLC法测定大青龙汤颗粒剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的:建立HPLC测定大青龙汤颗粒剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法,为该制剂的质量控制提供依据。方法:采用Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-含0.3%三乙胺的0.02 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节至pH=3.0)(5:95)为流动相,流速:1.0 ml·min^(-1),波长:207 nm。结果:盐酸麻黄碱在64～640μg·ml^(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为101.66%,RSD为2.59%(n=6);盐酸伪麻黄碱在31.8～318μg·ml^(-1)浓度范围内呈现良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为99.70%,RSD为1.58%(n=6)。结论:该法简便易行,结果准确,可用于大青龙汤颗粒剂的质量控制。

高效毛细管电泳-电化学检测滴鼻液中盐酸麻黄碱和磺胺嘧啶

采用毛细管电泳-电化学检测法（CpED）同时测定滴鼻液中盐酸麻黄碱和磺胺嘧啶的含量，考察了缓冲液酸度和浓度、氧化电位、分离电压和进样时间等试验参数对分离检测的影响。在最佳试验条件下，工作电极为直径300μm的碳圆盘电极，检测电位为0．95V（vs．SCE），缓冲液为50mmol·L^-1硼砂-硼酸溶液（pH8．0），分离电压为17kV，上述两组分在7min内即可实现分离。盐酸麻黄碱和磺胺嘧啶在三个数量级的范围内呈线性，检出限（S／N=3）分别为7．0×10^-5g·L^-1和3．0×10^-5g·L^-1，回收率在97．0％～98．0％之间。

HPLC法同时测定宣肺止咳糖浆中盐酸麻黄碱和苦杏仁苷的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定宣肺止咳糖浆中盐酸麻黄碱和苦杏仁苷含量的方法。方法:采用Luna C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸溶液(加入0.1%三乙胺)(10:90)为流动相,流速1.0 ml·min^(-1),检测波长210 nm,柱温30℃。结果:盐酸麻黄碱在2.2～111.5μg·ml^(-1)的范围内有良好的线性关系,r=0.999 6,平均回收率为96.4%,RSD为1.34%(n=9);苦杏仁苷在20.4～1 020.0μg·ml^(-1)范围内有良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.0%,RSD为0.50%(n=9)。结论:方法可同时测定盐酸麻黄碱和苦杏仁苷的含量,简便,准确,重复性好,可作为宣肺止咳糖浆的质量控制。