五味甘露药浴洗剂中麻黄成分盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定方法的优化

目的本研究旨在通过优化样品前处理方法与液相色谱条件,建立一种可以准确测定藏药五味甘露药浴洗剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的总含量的测定方法。方法前处理方法为精密量取样品3 ml,加入甲醇后超声提取45 min,放冷后定容至25 ml,精密量取续滤液1 ml,置于中性氧化铝柱上,使用50%甲醇9 ml洗脱,收集洗脱液并定容至10 ml;色谱条件:色谱柱为Aglient Eclipse Plus,C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(3∶97);进样量20μl;检测波长210 nm;流速1 ml/min;柱温30℃。结果盐酸麻黄碱的线性范围为7.232~28.928μg/ml(r^(2)=0.9995,n=7),盐酸伪麻黄碱的线性范围2.704~10.816μg/ml(r^(2)=0.9992,n=7)线性关系良好,二者含量之和的平均加样回收率为100.33%,相对标准偏差(RSD)=0.3%(n=8)。结论本方法可同时测定盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱两种成分,操作简便,结果准确,重复性好,可用于五味甘露药浴洗剂的质量控制。通过该方法的应用,可以确保产品符合规定标准,保障产品质量,同时为相关研究和生产提供了可靠的技术支持。

冬菀止咳颗粒中盐酸伪麻黄碱与盐酸麻黄碱含量测定中高效液相色谱法的应用研究

建立测定冬菀止咳颗粒中盐酸伪麻黄碱和盐酸麻黄碱含量的高效液相色谱法。方法 使用Agilent SB C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相采用含有0.1%磷酸的乙腈溶液,流速为1.0 毫升/min,进样量为5ul,检测波长为212nm,柱温设定为35℃。结果 在在浓度范围内,盐酸伪麻黄碱的相关系数为0.9999,盐酸麻黄碱的相关系数为0.9998,其精密度和重复性也非常好,盐酸伪麻黄碱的相对标准偏差为1.15%,盐酸麻黄碱的相对标准偏差为0.92%;稳定性方面,盐酸伪麻黄碱和盐酸麻黄碱在24小时内的相对标准偏差分别为1.52%和1.46%,显示出较好的稳定性;此外,盐酸伪麻黄碱和盐酸麻黄碱的加样回收率平均值分别为99.04%(相对标准偏差为0.61%)和99.11%(相对标准偏差为0.58%)。结论 本文建立的方法准确、方便、快速,后续可广泛推行。

HPLC测定苏杏胶囊中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的:对苏杏胶囊(麻黄、苦杏仁,紫苏子等)中麻黄所含主要化学成分盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱进行含量测定。方法:采用高效液相法,色谱柱为AgilentZORBAXExtendC18柱(250mm×4.6mm,5μm);乙腈-0.2磷酸溶液(5∶95)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为210nm。结果:方法学考察结果表明,本研究建立的分析方法有较好的重现性和稳定性;测定方法的平均回收率:盐酸麻黄碱为99.65(RSD=1.6),盐酸伪麻黄碱为98.90(RSD=2.3)。结论:该方法简便、快速、准确,可用于苏杏胶囊的质量控制。

盐酸伪麻黄碱缓释片在健康志愿者中的药动学

目的 :研究盐酸伪麻黄碱缓释片 (S PSE)的药动学特征。方法 :12例健康志愿者 ,单次口服S PSE 2 40mg ,用高效液相色谱法测定血药浓度。结果 :S PSE的药动学参数分别为MRT :(18.3± 1.7)h ,Tpeak:(7.7± 1.9)h ,Cmax:40 1.5± 6 0 .6 )ng·ml-1。结论 :研制的S PSE的主要药动学参数与国外文献报道的基本一致。

微流控芯片非接触电导法测定感冒药中盐酸伪麻黄碱和氢溴酸右美沙芬

研究了用微流控芯片非接触式电导法分离检测感冒药日夜百服咛片中的两种主要成分盐酸伪麻黄碱和氢溴酸右美沙芬的方法。优化条件为：缓冲液加mmol／LTris＋20mmol／LH3803（pH=8．0）；进样电压300V；进样时间10．0s；分离电压3．0kV。非接触电导检测器激发电压60V（Vp-p），频率60kHz。两种成分的线性范围分别为20-1000mg／L和10-1000mg／L；检出限分别为10和5．0mg／L；样品回收率分别为99．3％和97．6％。

HPLC法同时测定麻黄中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱及盐酸甲基麻黄碱的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定麻黄中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱及盐酸甲基麻黄碱三种麻黄碱含量的方法。方法:采用Cosmosil 5C18-MS-Ⅱ4.6mm×250mm色谱柱;乙腈-0.1%磷酸溶液(3∶97)为流动相;流速:1.0mL.min-1,柱温30℃;利用紫外检测器,确定最佳检测波长为215nm。结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱及盐酸甲基麻黄碱的线性范围均为50～2.5μg.mL-1,平均回收率依次为94.51%、95.36%和92.73%。结论:本实验方法简单、快速、可靠,实现了3种组分的快速同时测定,为有效控制提取物的质量奠定方法学基础。

HPLC法同时测定咳喘清滴丸中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、氢溴酸东莨菪碱的含量

目的建立咳喘清滴丸中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、氢溴酸东莨菪碱的含量测定方法。方法采用船LC法，色谱柱为Eclipse XDB-C8（150mm×4．6m，5μm），流动相为甲醇-0．02mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-0．03mol·L^-1磷酸溶液（体积比为5．0：47．5：47．5），流速为1．0mL·min^-1，检测波长为210nm。结果对照品盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、氢溴酸东莨菪碱分别在21～210、20～200、5～50ng内与色谱峰面积呈良好的线性关系，其相关系数均为r=0．9999，平均加样回收率分别为100．84％、100．39％、97．86％，RSD分别为1．45％、1．43％、1．51％（n=5）。结论测定方法可作为咳喘清滴丸质量控制方法。

HPLC同时测定止嗽立效口服液中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱含量

目的:建立止嗽立效口服液(麻黄、甘草、莱菔子,等)中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量同时测定方法;方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Sinochrom ODS-BP(5μm,4.6mm×250mm),流动相为乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾(pH=2.7),(4∶100,含0.1%三乙胺),流速:1.5mL/min,检测波长:207nm。结果:盐酸麻黄碱在20.8～208.0μg/mL(r=0.9997),盐酸伪麻黄碱在15.0～150.0μg/mL(r=0.9998)的浓度范围内均线性关系良好,回收率均在95%～105%之间,RSD均小于5%;结论:方法准确、稳定、可靠,可列入止嗽立效口服液的质量标准正文。

HPLC法测定布洛芬与盐酸伪麻黄碱血药浓度

目的建立布洛芬和盐酸伪麻黄碱血药浓度HPLC测定方法。方法采用蛋白沉淀法处理血样,以萘普生为内标,测定布洛芬血药浓度。采用液-液萃取法,以硝基苯胺为内标,测定盐酸伪麻黄碱血药浓度。测定了5名志愿受试者服药后布洛芬和盐酸伪麻黄碱血药浓度。结果布洛芬在0.5～120 mg·L^(-1)内线性良好,回归方程为：Y=7.770 6ρ+1.2224,r=0.9988,日内日间RSD为2.57%,6.02%；盐酸伪麻黄碱在20～4000μg·L^(-1)内线性良好,回归方程为：Y=1180.163 0ρ+5.5970,r= 0.9984,日内、日间RSD为5.33%,6.62%。结论本方法灵敏、结果准确,可供临床血药浓度检测和药动学研究使用。

反相HPLC法测定盐酸伪麻黄碱兔血药浓度

本文用甲醇和０．５％硫酸铵溶液系统为流动相。以非那西丁为内标，于ＹＷＧ－Ｃ（１８）柱上分离，２１０ｎｍ检测，测定了盐酸伪麻黄碱缓释制剂在家兔体内的血药浓度。本法操作简便、迅速，适用于盐酸伪麻黄碱的血药浓度测定。

高效液相色谱法同时测定诺诺感冒片中扑尔敏、扑热息痛、盐酸伪麻黄碱的含量

采用反相高效液相色谱法 ,在C18柱上以V(甲醇 )∶V(水 ) =2 5∶75的溶液为流动相 (内含 0 .0 5mol/L磷酸二氢钠 ) ,检测波长为 2 0 5nm ,同时分离测定诺诺感冒片中扑尔敏、扑热息痛、盐酸伪麻黄碱的含量。扑尔敏、扑热息痛和盐酸伪麻黄碱的检出限分别为 1.16mg/L ,0 .15mg/L和 1.82mg/L ,其相应的回收率分别为 98.35 % (n =5 ,RSD =1.6 0 % ) ,10 1.16 % (n =5 ,RSD =1.5 0 % )和 98.5 0 % (n =5 ,RSD =1.5 9% )。方法简便、快速 ,重现性好 ,适用于诺诺感冒片的质量检验分析。

HPLC法测定大青龙汤颗粒剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的:建立HPLC测定大青龙汤颗粒剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法,为该制剂的质量控制提供依据。方法:采用Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-含0.3%三乙胺的0.02 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节至pH=3.0)(5:95)为流动相,流速:1.0 ml·min^(-1),波长:207 nm。结果:盐酸麻黄碱在64～640μg·ml^(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为101.66%,RSD为2.59%(n=6);盐酸伪麻黄碱在31.8～318μg·ml^(-1)浓度范围内呈现良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为99.70%,RSD为1.58%(n=6)。结论:该法简便易行,结果准确,可用于大青龙汤颗粒剂的质量控制。

HPLC测定犬血浆中盐酸伪麻黄碱浓度及西嗪伪麻缓释片的初步体内药动学研究

目的建立血浆中盐酸伪麻黄碱(PSE)的HPLC测定法,并用于在犬体内的初步药动学的研究。方法以盐酸苯丙醇胺(Phen)为内标,血浆样品经简单的乙醚萃取后用HPLC直接进样检测。结果以甲醇-水(11:29)为流动相,采用LichrospherC18能使PSE,Phen及血浆中的杂质达到基线分离;实测了犬口服西嗪伪麻缓释片剂(受试制剂,T片)和PSE普通片剂(参比制剂,C片)后不同时间点下血浆中PSE的浓度,并获得主要药动学参数分别为:t1/2(T)(4.66±1.43)h,t1/2(C)(3.78±1.91)h,tmax(T)(4.0±1.4)h,tmax(C)(2.3±0.5)h,Cmax(T)(5.47±2.41)μmol·L-1,Cmax(C)(12.31±3.57)μmol·L-1。结论血浆中的西替利嗪及杂质不干扰样品的测定,PSE的浓度在0.1～10.0μmol·L-1内线性良好,符合生物样品分析要求;犬单剂量口服T片剂后,PSE达峰时间明显滞后,t1/2延长,达峰浓度明显降低,MRT明显增大,达到缓释的目的。

盐酸伪麻黄碱缓释片的人体药动学及生物等效性

目的：研究盐酸伪麻黄碱（d-peseudoephedrine hydrochloride）缓释片与普通片在正常人体内的药动学和相对生物利用度。方法：高效液相色谱法测定20名男性健康志愿者交叉po 60mg普通片和缓释片后的血药浓度，求算药动学参数并进行统计学评价。结果：单剂量po普通片和缓释片主要药动学参数Cmax分别为（317．9±99．6）μg·L^-1和（205．1±29．8）μg·L^-1;t1／2（Ke）分别为（3．9±0．5）h和（5．7±1．2）h；AUC0-24分别为（2386．8±246．1）h·μg·L^-1和（2310．9±171．9）h·μg·L^-1，相对生物利用度为（97．4±8．8）％。多剂量po普通片和缓释片Cmin分别为（126．6±18．2）μg·L^-1和（147．9±18．2）μg·L^-1；Cmax分别为（307．9±24．1）μg·L^-1和（275．2±26．8）μg·L^-1；FI分别为（0．79±0．22）和（0．58±0．14）。结论：两种制剂生物等效。

HPLC测定喘立停喷雾剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的：研究喘立停喷雾剂（麻黄、艾叶、细辛等）中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的测定方法。方法：样品用蒸馏水超声提取进样，色谱柱：Dikma DiamonsilC18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相：0．2％磷酸水溶液-乙腈（96：4），检测波长：205nm，流速：1mL/min。结果：盐酸麻黄碱在0．488～3．416μg之间线性关系良好，r=0．9998（n=7），平均回收率100．26％，RSD为2．17％（n=6）；盐酸伪麻黄碱在0．16～1．12μg之间线性关系良好，r=0．9991（n=7），平均回收率101．60％，RSD为2．19％（n=6）。结论：本法简便，快速，准确，可用于本制剂及麻黄药材的含量测定及质量控制。

HPLC同时测定感冒软胶囊中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱及葛根素、黄芩苷含量

目的:用高效液相色谱法测定感冒软胶囊(麻黄、葛根、黄芩、桂枝、当归、白芷等)中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱2种生物碱异构体成分的含量和葛根素、黄芩苷2种黄酮类成分的含量,为制定该制剂质量标准中含量测定方法及限度提供依据。方法:测定盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱用色谱柱为kromasilTMC18分析柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾(磷酸调节pH值为2.70)(2∶98,含0.1%三乙胺);流速:1mL/min;检测波长:207nm;柱温:40℃;进样量:10μL。测定葛根素与黄芩苷用色谱柱为kromasilTMC18分析柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-水(11∶89);流速:1mL/min;检测波长:250nm;柱温:30℃;进样量:10μL。结果:该方法回收率盐酸麻黄碱:99.96%(RSD=1.25%),盐酸伪麻黄碱:98.41%(RSD=1.46%),葛根素:98.67%(RSD=0.91%),黄芩苷:99.30%(RSD=0.88%)。结论:结果表明该方法准确可靠,重现性好,结果稳定。

高效液相色谱法测定芩双片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量

目的建立测定茶双片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法。方法以极性乙醚连接苯基键合娃胶为填充剂的Phenomenex Synergi Polar - RP色谱柱（250 mm x4. 6 mm,5 μm），0. 09%磷酸溶液（含0. 04%三乙胺和0. 02% 二正丁胺）为流动相，检测波长为 210mn，流速为l.OmL/min，柱温为室温。结果盐酸麻黄碱进样量在0. 212 -1. 272 pg（ r = 0. 999 9）、盐酸伪麻黄碱进样量在0. 058 24 - 0. 349 44 μg（r = 0. 999 8）范围内与峰面积线性关系良好，平均回收率分别为97. 07%和96. 09%，RSD分别为1.76%和10% U 二9）。结论所用方法专属性强、准确度高、重复性好，可用于芩双片的质量控制。

感冒药中盐酸伪麻黄碱和扑热息痛含量的毛细管电泳-电化学法测定

利用毛细管电泳 -电化学检测技术 (CE -EC)对双分伪麻片、美扑伪麻片、美息伪麻片、酚麻美敏片和氨酚伪麻滴剂中的盐酸伪麻黄碱和扑热息痛进行了分离测定 ,在6min内可实现这两种组分的基线分离 ;讨论了工作电位、分离电压、缓冲液pH值及浓度等因素对分离和检测的影响 ,得到了最优分离检测条件 ;该法的线性范围为1.0×10-3～1.0×10-5 mol/L,盐酸伪麻黄碱和扑热息痛的7次平行进样的峰电流相对标准偏差 (RSD)分别为1.2 %和1.9 % 。

毛细管电泳法测定麻杏石甘汤中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱的含量

目的：建立测定麻杏石甘汤中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱含量的毛细管电泳法。方法：采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱（60 cm×55μm ID,有效长度52 cm）;以60 mmol/L硼砂＋10%（体积分数）甲醇（pH 9.0）为运行缓冲液;分离电压12 kV;重力进样10 s（高度15 cm）;检测波长210 nm;以盐酸小檗碱为内标。结果：盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱浓度分别在20.0~160.0μg/mL（r=0.9999）、7.5~60.0μg/mL（r=0.9991）、2.0~10.0μg/mL（r=0.9993）内线性关系良好,3种成分的平均加样回收率依次为98.0%、97.0%、97.8%,方法精密度（RSD）依次为2.31%、2.21%、2.00%（n=6）。结论：本方法简便、快速,结果准确可靠,可用于麻杏石甘汤的质量控制。

高效液相色谱法快速测定人血浆中盐酸伪麻黄碱的血药浓度

目的：用高效液相色谱法测定盐酸伪麻黄碱（PSE）的血药浓度。方法：色谱柱为Diamonsil C18（4．6mm×200mm，5μm），流动相为0．5％硫酸胺-甲醇（80：20），检测波长210nm，流速1．0mL·min^-1。结果：标准曲线的线性范围为3．125～20mg·L^-1（r=0．9993，n=7），低、中、高3种浓度的日内和日间RSD分别为4．31％，2．30％，2．07％（n=5）和5．83％，3．54％，4．16％（n=5），相对回收率分别为94．17％，101．22％，97．03％。结论：本方法简便、快速、准确、专一性好，可用于盐酸伪麻黄碱的血药浓度测定。