高氯酸-盐酸体系-火焰原子吸收光谱法测定铅精粉中的银

从样品分解方法入手,探讨了最佳测试条件。用盐酸-氟化氢铵-硝酸-高氯酸溶解试样,在10%的盐酸介质中,用火焰原子吸收光谱仪于波长328.1 nm处,以空气-乙炔火焰测定铅精粉中的银量,克服了用铅析或灰吹法测定的步骤冗长等缺点。用铅精粉国家一级标准物质GBW 07167分析验证,测定结果与标准值吻合。方法精密度（RSD,n=12）为2.2%-4.3%,方法检出限为1.2μg/g。方法分析快速,简单。

电感耦合等离子体-光发射光谱分析中硝酸、高氯酸基体效应及抑制

目的:研究电感耦合等离子体-光发射光谱分析中的硝酸、高氯酸及二者混合酸溶液的基体效应,并建立克服干扰的有效方法。方法:观察不同浓度硝酸、高氯酸及其混合酸对实验元素谱线发射强度的影响。选择醋酸为干扰抑制剂,观察其效果及最佳浓度。结果:实验元素在3种酸基体溶液中的相对谱线发射强度均有所下降,分别5%HC lO4+5%HNO3>5%HNO3>5%HC lO4。加入醋酸,可使各元素的相对发射强度有较大提高。结论:加入5%醋酸,可有效克服3种酸基体溶液的干扰效应,所建立的分析方法准确、灵敏、简便,符合痕量分析的要求。

硝酸-氢氟酸槽液中氢氟酸含量的测定

通过加入过量定量的硝酸亚铈,与F-生成氟化亚铈沉淀,用EDTA容量法测定硝酸-氢氟酸槽液中剩余铈来计算氢氟酸含量。进行了氟化钠标准溶液验证实验、硝酸加入量干扰实验、合成样品实验、精密度实验及加标回收实验。结果表明:硝酸的加入量对氢氟酸含量的测定无影响;本方法的相对标准偏差小于2%;加标回收率在99.2%~101%。试验方法精密度好、准确度高,适用于硝酸-氢氟酸槽液中氢氟酸含量的准确测定。

高氯酸-氢氟酸法测煤中磷方法探讨

煤中磷是一种有害元素。用硫酸-氢氟酸熔矿易引起可溶性磷酸盐变为不溶性磷氧化物,使测试结果偏低。改用高氯酸-氢氟酸熔矿,操作简便,条件易控制,测试结果准确、可靠。

高氯酸-硝酸消解-原子荧光法测定锁阳及其饮片中的铅含量

目的建立高氯酸-硝酸消解-原子荧光法测定锁阳及饮片中铅含量的方法。方法经高氯酸-硝酸消解后,采用原子荧光法测定锁阳中痕量铅的含量。结果铅浓度在0.00～10.00ng/mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系,线性方程为:Y=408.4593X-72.1595,r=0.9995。样品6次测定结果的相对标准偏差为2.8%,加样回收率为93.7%～96.0%。结论该法简便、快速、准确、重复性好,结果满意。

盐酸-硝酸水浴消解氢化物发生原子荧光光谱法测定钨矿石和钼矿石中的砷

应用氢化物发生原子荧光光谱法（HG-AFS）测定钨矿石和钼矿石中的砷,钨钼铜铅锌铋镉等共存元素在不经分离或不加掩蔽剂的情况下对砷测定产生严重干扰。本文采用盐酸-硝酸（5∶1）水浴加热分解样品,加入柠檬酸-碘化钾掩蔽共存元素,促进这些元素还原成低价离子或者直接形成沉淀以消除干扰;再加入硫脲-抗坏血酸还原后直接用HG-AFS测定砷量。砷的检出限为0.014μg/g,测定范围为0.2~2000μg/g,方法精密度为0.7%~7.5%,加标回收率为92.3%~102.9%。本方法与国家标准方法相比,检出限低,检测范围宽,干扰元素不经分离可直接测定砷的含量。

盐酸-氢氟酸对高铝粉煤灰中铝的浸出作用

高铝粉煤灰是一种重要的潜在铝资源。采用盐酸-氢氟酸混合酸对内蒙古准格尔矿区含氧化铝质量分数为48.83%、主要含铝矿物为莫来石和刚玉的粉煤灰进行氧化铝的联合浸出研究。研究结果表明,在盐酸和氢氟酸浓度分别为4.95 mol/L和4.93 mol/L、液固质量比为5∶1、反应温度为95℃、反应时间为3 h条件下浸取粉煤灰,氧化铝浸出率达到88.14%,氧化铝与二氧化硅、二氧化钛浸出率差值分别为33.28%、29.70%。氢氟酸溶液对强化粉煤灰中莫来石的浸出具有重要作用,但必须严格控制氢氟酸的浓度以避免氟化铝的生成而降低氧化铝的浸出率,同时减轻浸出的硅与氟结合生成氟硅酸根而加重环境负担。

Ti-6Al-4V钛合金在氢氟酸-硝酸体系下的缓蚀行为及机理

本工作利用失重法、扫描电子显微镜(SEM)、金相显微镜和电化学方法研究金莲橙OOO、铜铁灵、硫脲对钛合金在氢氟酸-硝酸混合溶液中的缓蚀作用,并通过接触角、表面张力法、红外光吸收谱(FTIR)研究缓蚀过程与机理。失重法、SEM测试和电化学方法都表明,当酸洗液中的氢氟酸与硝酸浓度比为1∶37.5时,三种缓蚀剂缓蚀效果排序为:金莲橙OOO>铜铁灵>硫脲。金莲橙OOO浓度越高,钛合金表面呈现的疏水性越强,缓蚀效果越好。表面张力随缓蚀剂浓度的增加呈线性减小趋势,达到临界胶束浓度后,钛合金表面的缓蚀剂分子吸附速率达到平衡,表面张力变化逐渐稳定,此时吸附效果最好。金莲橙OOO属于综合吸附膜型缓蚀剂,通过多中心吸附的方式生成大面积疏水膜,其缓蚀效果最好且随着浓度的增加而增强,在最佳浓度1.2 mmol/L下可保证钛合金的腐蚀失重在5.5 mg/cm^2左右,缓蚀率为79%。

硝酸-氢氟酸微波消解体系测定厂界空气中的铅

硝酸-氢氟酸微波消解体系能使玻璃纤维滤膜及空气中的颗粒物完全溶解,不具有残留物质,再用火焰原子吸收分光光度计测定溶液中铅的浓度,能准确地测出厂界空气中的铅含量。

应用二阶导数极谱法在对氨基苯磺酸-盐酸萘乙二胺体系中测定血清中NO_2^-

目的评价二阶导数示波极谱法测定人血清中NO2-含量的方法。方法采用对氨基苯磺酸-盐酸萘乙二胺为测定体系,使用二阶导数极谱法测定血清中的NO2-含量。结果该方法测得正常成人的血清NO2-浓度为(2.33±0.06)mol/L,检出限为0.98 mmol/L,线性范围为0.98~46.38 mmol/L,精密度为5.0%,平均回收率为105.5%。结论该方法是一种简单,易操作的测定血清NO2-的方法。

五酸和硝酸微波消解法结合ICP-OES技术测定多金属矿中多种元素的对比研究

快速、准确测定多金属矿中的主次量元素需要根据多金属矿的具体类型选择不同的预处理方法。本文采集我国典型区域的铅锌、锡、钼、钒和铜镍等5种多金属矿,对比了盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸-硫酸五酸微波消解和硝酸微波消解的溶样效果,应用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定铜铅锌锡钨钼锰钛钒9种元素。通过国家标准物质分析验证,五酸微波消解的溶样时间较长,但一次可测定铜铅锌钼锰钒6种元素;硝酸微波消解的溶样时间短,但一次只能测定铜铅锌钼4种元素;两种方法的准确度和精密度高（RSD〈5%）,检出限低（5.3~30 mg/kg）,均适合在地质行业推广应用。而由于锡钨钛3种元素不能完全被酸溶解,上述两种消解方法均不适合。

三酸分步消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤详查样品中23种金属元素

土壤详查样品具有数量大、基质复杂、有机质含量高的特点,传统上采用多种混合酸体系的消解方法,不仅会造成有机质消解不完全,消解后的溶液中常有黑色的碳质存在,而且样品消解后只用稀硝酸提取,一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物难以形成可溶性盐,致使提取不彻底,若用逆王水提取则易大量引入氯离子造成氯的多原子离子质谱干扰。本文针对上述问题,充分利用硝酸、氢氟酸、高氯酸的不同特性,采用电热板控温,三酸分步加入法消解土壤样品,对于消解后的样品,采用硝酸-盐酸(体积比20∶1)作为提取剂,有效降低了氯的多原子离子质谱干扰且提取彻底。结果表明:本方法能够消解土壤中有机质和硅酸盐组分,具有试剂用量少、氯的质谱干扰小、操作流程简单、工作效率高等优点,方法检出限(3 s)更低(0.0008~0.90 mg/kg)。将该方法应用于暗棕壤、石灰岩土壤、黄棕壤国家标准物质中23种元素的测定,其测定结果明显优于传统的消解方法,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.022%~5.83%,相对误差为-8.33%~9.17%,测定时与认定值相符。该方法具有较高的适用性和可靠性。

湿法消解-火焰原子吸收法测定动物样品中六种金属元素

使用硝酸-高氯酸湿法消解火焰原子吸收法测定大、小鼠的血清、粪便、尿液和不同组织器官(心、肾、胃、肝、脾、肠和肺)中Ca,Mg,K,Na,Cu,Fe等六种金属元素。以硝酸与高氯酸的混合液(4∶1,φ)为消解液,加热条件为120℃,标准曲线相关系数为0.999 4～0.999 8,相对标准偏差(RSD)在0.33%～4.52%(n=6)之间,加样回收率均在97.7%～104.2%之间,满足生物样品中各元素含量测定的要求。本研究建立的动物样品中六种金属元素含量的测定方法具有操作简便快捷、灵敏度高、所需样品量少、结果准确可靠等优点,可广泛用于生物样品中多种金属元素的测定。

酸溶-电感耦合等离子发射光谱法测定密西西比型铅锌矿床矿石中的铅

密西西比型（ MVT）铅锌矿床的主要矿物有方铅石、闪锌矿，常伴生有重晶石、萤石等矿物，使得MVT型矿石在酸处理过程中易生成不溶于水和酸的硫酸铅钡复盐，故而检测矿样中铅的含量偏低。本文建立了采用盐酸-硝酸-氢氟酸体系酸溶分解MVT型矿石，电感耦合等离子体发射光谱法（ ICP-OES）测定铅含量的分析方法。实验比较了盐酸-硝酸-氢氟酸、盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸、盐酸-硝酸-硫酸三种酸溶体系的溶样效果，并通过X射线衍射论证了方法的可行性。结果表明，盐酸-硝酸-氢氟酸体系克服了复盐硫酸铅钡和硫酸铅沉淀的生成，适量的氢氟酸促进了PbSO4的溶解，X射线衍射表征也表明此种酸溶体系的沉淀中不含有PbSO4，可更彻底地分解MVT型矿石。本方法精密度（ RSD）为0.3%~0.6%，实际样品的加标回收率为96.0%~99.2%，铅的最佳检测范围为0.01%~20.0%。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定火山灰中的痕量铅铬铜

火山灰是重要的土壤母质且易风化,铅、铬和铜是其中主要的重金属元素,火山灰风化后不可避免地进入环境中对人体健康造成危害。本研究针对火山灰样品的特点,建立了采用硝酸-氢氟酸微波消解,石墨炉原子吸收光谱法测定火山灰中痕量铅、铬、铜的分析方法。通过实验确定了灰化温度为600℃（Pb）、1000℃（Cr）和800℃（Cu）,原子化温度为1800℃（Pb和Cu）、2200℃（Cr）。在优化实验条件下,测定Pb、Cr和Cu的检出限分别为3.50 ng/m L、0.92 ng/m L和1.22 ng/m L,相对标准偏差（RSD）均低于4%,加标回收率为92.8%~107.0%。本方法快速简便、准确度高、成本低。

敞开酸溶和偏硼酸锂碱熔ICP-MS法测定多金属矿中的稀土元素及铌钽锆铪

用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的稀土及难熔元素,混合酸敞开酸溶法和碱熔融法是两种主要的溶样方法。但地质样品组分复杂,元素之间存在相互共生的现象,对于特殊元素、特殊样品用传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,使测定结果不准确;而碱熔法的操作过程繁琐,且溶液盐度高,易产生基体干扰和堵塞仪器进样系统。本文改进了传统四酸和五酸体系,采用氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶体系,用国家一级标准物质制作标准曲线测定15种稀土元素,方法准确度(ΔlgC)为0.001~0.027。同时改进了偏硼酸锂碱熔法,样品用偏硼酸锂碱熔提取,加入氢氧化钠调节溶液至碱性条件,所测元素与偏硼酸锂共沉淀后过滤分离熔剂,再用硝酸复溶测定15种稀土元素及铌钽锆铪。两种溶样方法的测定值与认定值的相对误差为1.09%~9.30%。将混合酸敞开酸溶法测定稀土元素、偏硼酸锂碱熔法测定铌钽锆铪的结果与其他实验室密闭酸溶法相比,两组数据的相对偏差为0.13%~15.32%。本实验表明,混合酸敞开酸溶法适用于测定地质样品中的稀土元素,偏硼酸锂碱熔法不仅适用于测定地质样品中的稀土元素及铌钽锆铪,也适用于测定如古老高压变质岩石及铝含量高的样品中的铌钽锆铪。

微波消解/ICP-AES法测定钢中的全铝

试验了微波消解/ICP-AES法测定钢中全铝的主要条件及效果,提出了采用磷酸和盐酸-硝酸混合酸溶解试料,以ICP-AES法在合适的条件下进行测定,获得了较好的效果。该方法与传统的残渣回收测量全铝的方法进行了比较,不仅分析数据具有很好的一致性,而且该方法具有快速、高效等优点,完全能满足钢中全铝的测定要求。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定海泡石中的稀土元素

海泡石是一种纤维状含水的富镁硅酸盐黏土矿,其中的稀土元素含量在1×10^(-7)～1×10^(-5)之间,目前还没有建立海泡石中稀土元素的国家标准分析方法。测定岩石中的稀土元素主要是采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品前处理一般采用封闭溶矿和碱熔,但这两种处理方法耗时较长,效率不高。本文通过比较硝酸-氢氟酸-过氧化氢、硝酸-氢氟酸、硝酸-过氧化氢三种样品前处理方法,确定使用硝酸-氢氟酸溶矿,然后进行微波消解同时赶去氢氟酸,避免氢氟酸与稀土元素生成难溶的氟化物,再采用ICP-MS法测定15种稀土元素的含量。由于海泡石中的镁含量较高,为降低基体效应,以^(103)Rh和^(185)Re作内标补偿基体效应和校正灵敏度漂移,各元素测定值的准确性显著提高,回收率为91. 2%～110. 9%,检出限为0. 002～0. 011μg/L,精密度≤2. 79%。本方法与封闭酸溶ICP-MS法的分析结果吻合较好,且用酸量少(7 mL),溶矿效率高(1 h),检出限更低。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定高岭土中10种微量元素

高岭土作为重要的铝硅酸盐,其微量元素的含量决定着高岭土产品的性能指标。高岭土的三种国家标准物质成分GBW03121、GBW03122、GBW03122a中均未含有As、Sb等10种微量元素的标准值,在高岭土的检测中只能采用近似的岩石标准物质作为监控物质,对高岭土组分的准确分析有一定影响。本文通过微波消解技术,对比了硝酸-氢氟酸二酸及硝酸-氢氟酸-过氧化氢三酸溶样体系,讨论了微波消解的程序升温条件及消解时间等影响因素,并对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的干扰因素进行了探讨,建立了微波消解硝酸-氢氟酸-过氧化氢三酸溶样体系,ICP-MS法测定高岭土中As、Sb等10种微量元素的分析方法。方法检出限在0.01~0.09mg/kg之间,测定下限在0.03~0.30mg/kg之间。利用岩石标准物质直接验证了方法的准确度和精密度,元素回收率在90.9%~103.2%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%~5.8%之间。同时对方法的不确定度进行了综合评估,证实方法准确可靠。本方法酸类用量少,缩短了测定时间,减少了对环境及人体的影响,适用于高岭土样品中As、Sb等10种微量元素的批量分析,对高岭土国家标准物质成分中As、Sb等10种微量元素的标准值测定提供了参考。

硝酸—高氯酸消解——原子荧光法测定茶叶中的硒

建立硝酸-高氯酸消解-原子荧光法测定茶叶中的硒的方法，硒浓度在0．00～40．00μg／L范围内与荧光强度呈线性关系，线性方程为y=31．2647，线性相关系数r=0．9996。样品6次定结果的相对标准偏差为3．9％，加标回收率为90．8％-95．2％。环境标准物质测定结果与标准值相吻合。