盐酸2-芳基吗啉的合成与表征

α-溴-4-甲氧基苯乙酮、α-溴-2-氟苯丙酮、α-溴-4-苄氧基苯丙酮、6-甲氧基-2-(溴乙酰基)萘、6-甲氧基-2-(2-溴丙酰基)萘分别与二乙醇胺、2-氨基-1-丙醇、N-甲基乙醇胺、2-甲基-2-氨基-1-丙醇和甲酸发生非经典Leuckart-Wallach反应,合成相应的2-芳基吗啉,后者经盐酸酸化成盐,得到4-羟乙基-2-(4-甲氧基苯基)吗啉、盐酸3-甲基-4-羟乙基-2-(2-氟苯基)吗啉、盐酸3-甲基-4-羟乙基-2-(4-苄氧基苯基)吗啉、盐酸4-羟乙基-2-(6-甲氧基-2-萘基)吗啉、盐酸3-甲基-4-羟乙基-2-(6-甲氧基-2-萘基)吗啉、盐酸3,4-二甲基-2-(6-甲氧基-2-萘基)吗啉、盐酸3,5-二甲基-2-(6-甲氧基-2-萘基)吗啉和盐酸3,5,5-三甲基-2-(6-甲氧基-2-萘基)吗啉.产率为15.6%～58.9%.其结构经1H NMR,1H-1H COSY,IR,MS确证.

盐酸2-芳基-4-羟乙基-2-吗啉醇的合成及表征

6 甲氧基 2 (2 溴丙酰基)萘、α 溴 3 氯苯丙酮、α 溴 4 苄氧基苯丙酮和α 溴 4 苄氧基苯戊酮分别与二乙醇胺于50℃搅拌反应1h,合成相应的2 (6 甲氧基 2 萘基) 3 甲基 4 羟乙基 2 吗啉醇、2 (3 氯苯基) 3 甲基 4 羟乙基 2 吗啉醇、2 (4 苄氧基苯基) 3 甲基 4 羟乙基 2 吗啉醇、2 (4 苄氧基苯基) 3 丙基 4 羟乙基 2 吗啉醇,2 芳基 4 羟乙基 2 吗啉醇经氯化氢酸化得其盐酸盐,收率58.3%～89.8%.其结构经1HNMR,1H 1HCOSY,IR,MS确证.

高效毛细管电泳法手性拆分盐酸2-氨基萘满对映体

目的分离盐酸2-氨基萘满对映体。方法采用高效毛细管区带电泳法,以高磺化-β-环糊精作为手性添加剂,考察了不同环糊精种类、缓冲液pH、分离电压、温度、进样量、分离模式等对分离效果的影响。结果采用反相分离模式,PDA检测器在190 nm处检测,温度25℃,分离电压-18 kV,进样量0.5 psi,分离度3.4,检测限10μg.m l-1。结论所用方法可快速有效地分离盐酸2-氨基萘满对映体,且重复性好,可用于其手性拆分及纯度测定。

脱氧核糖核酸与3-氨基-6-二甲氨基-2-甲基吩嗪盐酸盐反应机理的研究

采用UV光谱法 ,发现在pH 7～ 8的缓冲溶液中 ,脱氧核糖核酸 (DNA)与 3 氨基 6 二甲氨基 2 甲基吩嗪盐酸盐 (ZR)相互作用 ,生成红色配合物 ,此配合物的最大吸收峰为 5 2 0nm。反应前后的吸收光谱变化明显 ,配合物的吸收峰值红移 70nm。测得该配合物的表观摩尔吸光系数ε =1 5× 10 6mol-1·L·cm-1;最大结合数n =30 3。研究了体系的酸度、温度、时间等基本反应条件。离子强度的改变对体系的吸光度有明显的影响。实验研究了生物大分子与小分子探针的结合模式 ,认为该反应基本符合Scatchard模型。

3,5-二甲基-2-(2-氟苯)-2-吗啉醇盐酸盐的合成

1-(2-氟苯)-2-溴-1-丙酮在非质子极性溶剂中经胺化、环合反应,最后酸化得到3,5-二甲基-2-(2-氟苯)-2-吗啉醇盐酸盐(产率82.7%)。其结构均得到IR和1H NMR确证。整个合成路线具有反应条件温和、反应时间短、收率高等优点。

3-氨基-2-吡咯甲酸乙酯盐酸盐的合成工艺改进

改进了3-氨基-2-吡咯甲酸乙酯盐酸盐的合成工艺,经过4步反应合成了目标化合物,包括在氢化钠催化下甲酸乙酯和乙腈缩合后再与氨基丙二酸二乙酯缩合,然后经乙醇钠关环及与氯化氢成盐得到;应用氢核磁共振及元素分析对样品结构进行了表征;对各步反应的条件进行改进,结果表明:原料的最优比例是n(HCOOC2H5)∶n(CH3CN)∶n(NaH)∶n[NH2CH(COOC2H5)2HCl]=1∶1.2∶1.3∶0.5,反应温度为20℃,反应时间分别为24h和48h;在工艺改进的情况下,反应收率得到较大提高,生产成本降低,适合工业化生产。

(S)-3-苯基-2-氨基丙硫醇盐酸盐的合成

以L 苯丙氨酸为原料经还原反应得到氨基醇,用Boc基团进行氨基保护后得到(S) 3 苯基 2 叔丁氧羰基氨基 1 丙醇,甲磺酰化后与硫代乙酸钾在DMF中反应得到(S) 3 苯基 2 叔丁氧羰基氨基 1 丙硫醇乙酸酯,再分别脱除乙酰基,氨基保护基后得到(S) 3 苯基 2 氨基丙硫醇盐酸盐.并用元素分析、红外光谱、核磁共振等手段对中间体和目标化合物进行了表征.

2-氨基间苯二酚盐酸盐的制备

目的研究制备2-氨基间苯二酚盐酸盐。方法以间苯二酚为起始原料,经硝化、氯化亚锡-盐酸法和水合肼还原法还原、成盐制得目标产物。结果还原收率分别为89.8%和95.3%。结论水合肼还原法具有反应条件温和、重复性好,产物易分离提纯、转化率较高的优点。

2-癸硫基乙基胺盐酸盐的合成及其缓蚀性能研究

采用巯基乙胺盐酸盐、1-癸烯、1,2-丙二醇和双氧水为原料合成了一种长链胺缓蚀剂:2-癸硫基乙基胺盐酸盐(DTEA),并用元素分析、红外光谱及核磁共振对其结构进行了表征。采用极化曲线法测试了其缓蚀性能,结果表明:在25℃、0.1 mol/L的盐酸溶液中,当DTEA的浓度为1 mmol/L时,对碳钢的缓蚀效果最好,缓蚀率达到96.2%;同体系下,当DTEA浓度为1 mmol/L,其对碳钢的缓蚀率在25~55℃范围内变化不大。

2-氯乙胺盐酸盐的合成研究进展

介绍了2-氯乙胺盐酸盐的发展现状、物化性质、合成方法及应用。综述了2-氯乙胺盐酸盐国内外的合成研究情况。

对称四甲基六元瓜环与2-苄基咪唑啉盐酸盐自组装包合物的晶体结构

以2-苄基-咪唑啉盐酸盐(Benid)为客体,对称四甲基六元瓜环(TMeQ[6])为主体,在水溶液中形成自组装包合物(TMeQ[6]-Benid)的晶体。X-射线单晶衍射实验表明,Benid-TMeQ[6]为单斜晶系,空间群P21,晶胞参数:a=1.18633(5)nm,b=2.06145(6)nm,c=1.35163(5)nm,α=90.00°,β=96.102(2)°,γ=90.00°,V=3.28676 nm3,Z=2,Mr=1626.95,Dc=1.569 g.cm-3,μ=0.169 mm-1,R1=0.0739,wR2=0.1412。通过多种非共价键弱相互作用,主客体以1∶1的包结比形成自组装包合物,客体的苯环被包结在主体的空腔内。1HNMR结果进一步证实了在溶液中也是同样的包结模式,包结稳定常数为7.23×105mol-1.L。(CCDC:710285)

对称四甲基六元瓜环与2-戊基苯并咪唑盐酸盐自组装包合物晶体结构

以对称四甲基六元瓜环(TMeQ[6])为主体,2-戊基苯并咪唑盐酸盐(PB)为客体,在水溶液中自组装形成主客体超分子化合物{PB@TMeQ[6]}.Cl.9(H2O),利用X-射线单晶衍射技术对化合物的晶体结构进行了表征。实验结果表明,主客体之间通过多种非共价键作用形成1∶1的主客体包合物,客体的芳环被瓜环包结于空腔内,烷基置于瓜环端口外侧,包合物结构单元之间与共用水分子通过氢键连接成一维超分子链。

2,3-二苯基-1,4,6-三氮杂二环[3.3.1]-2-壬烯单盐酸盐的合成及晶体结构

在ZrOCl_2的存在下,二乙烯三氨与联苯甲酰在甲醇中回流得到2,3-二苯基-1,4,6-三氯杂二环[3.3.1]-2-壬烯单盐酸盐。对其进行了~1H NMR,IR和UV-vis谱表征及X射线单晶衍射结构分析。晶体属单斜晶系,P2_1/c空间群,晶胞参数为:a=1.69341(6)nm,b=0.77564(3)nm,c=1.21000(4)nm,β=96.1880(10)°,Z=4,D_c=1.319g·cm^(-3)。该化合物是一非平面型具有部分不饱和键的氮杂桥二环化合物,两个六元环中,与苯环连接的六元环为半椅式构型,另一六元环为椅式构型。

2-氯乙胺盐酸盐的合成研究

研究以乙醇胺、氯化氢和二氯亚砜为原料,以氯仿做溶剂,合成2-氯乙胺盐酸盐．实验表明:在气态氯化氢的存在下,摩尔比为1:1．04的乙醇胺和二氯亚砜在71℃下反应4小时, 可获取产率98％的2-氯乙胺盐酸盐．

多巴胺和3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐双试剂在环境水样NO_3^--N快速测定中的应用

研究了多巴胺和 3-甲基 - 2 -苯并噻唑啉酮腙盐酸盐双试剂与NO-3 显色反应的条件。实验结果表明 ,在H2 SO4介质中 ,双显色剂与NO-3 离子可形成稳定的红色复合物 (颜色可稳定 12h) ,NO-3 -N含量在 0 0 4～0 8mg·L-1范围内符合朗伯 -比尔定律 ,复合物的λmax =5 30nm ,表观摩尔消光系数ε53 0 =1 37× 10 4L·mol-1·cm-1。该方法用于环境水样中NO-3 -N含量的测定 ,其结果与使用酚二磺酸法相比较 ,无显著性差异。新方法具有快速。

双(2-氯乙基)胺盐酸盐合成工艺的研究

以二乙醇胺、氯化亚砜为原料,以氯仿为溶剂,合成双(2-氯乙基)胺盐酸盐。考察了原料配比、反应温度和反应时间等因素对产品收率的影响,确定了最佳的合成工艺条件。在最佳工艺条件下双(2-氯乙基)胺盐酸盐的收率达到84.6%,经红外光谱分析验证与目标化合物的结构一致,该方法操作简单,经济环保。

2-叔丁氨甲基-2-硝基-l,3-丙二醇盐酸盐的合成与表征

以3-叔丁基-5-羟甲基-5-硝基四氢-l,3-噁嗪为原料,以水为溶剂,经酸性水解合成了2-叔丁氨甲基-2-硝基-l,3-丙二醇盐酸盐,并对其结构进行了红外光谱、核磁共振波谱和元素分析表征。

高效液相色谱法检测(S)-2-氨基丁酰胺盐酸盐的纯度

用高效液相色谱法定量分析（S）-2-氨基丁酰胺盐酸盐的纯度。用Agilent 1100型高效液相色谱仪，色谱柱Xterra C18（5μm，4.6 mm×250 mm），流动相为20%乙腈-80%，缓冲液：1000 mL水＋5.0 g庚烷磺酸钠；检测波长为210 nm，流量为0.7 mL·min-1，柱温30℃，对（S）-2-氨基丁酰胺盐酸盐纯度进行定量测定。相对标准偏差0.15%，标准回收率99.8%~100.2%，方法重复性好，定量准确度高。

反相高效液相色谱法测定盐酸美普他酚(2-氨基-6-甲基)-苯甲酸酯的含量

目的建立反相高效液相色谱法（reversed phase-high performance liquid chromatography,RP-HPLC）测定盐酸美普他酚（2-氨基-6-甲基）-苯甲酸酯的含量。方法采用C18（4.6 mm×150 mm,5μm）色谱柱,0.02 mol/L醋酸铵水溶液（氨水调节pH至7.4）：甲醇（25∶75,V/V）为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长230 nm,柱温30℃。结果盐酸美普他酚（2-氨基-6-甲基）-苯甲酸酯的最低定量限为20 ng,线性范围20-500μg/mL（r=0.999 4）。结论本方法简便、灵敏、准确,可用于盐酸美普他酚（2-氨基-6-甲基）-苯甲酸酯的质量控制。

N-(2-氨基苯基)-2-喹唑啉酮乙酰胺盐酸盐的合成

本文通过2-溴-N-(2-硝基苯)乙酰胺和取代的喹唑啉酮在NaH催化下发生亲核取代反应,再经过氢化、酸化合成了4个新型常山碱类抗球虫药物-N-(2-氨基苯基)-2-喹唑啉酮乙酰胺盐酸盐(1∶1)。其中,2-溴-N-(2-硝基苯)乙酰胺通过溴乙酰氯与邻硝基苯胺反应制备,取代的喹唑啉酮使用取代的邻氨基苯甲酸与甲酰胺反应合成。所有目标化合物的结构均经1H NMR,IR和HRMS等方法确证。