炼油厂冷凝水多参数离子在线监测系统设计与实现

炼油厂的冷凝水腐蚀性离子需要监测,结合离子选择性电极测量原理,设计了一种多参数离子在线监测系统。从测量原理、工艺流程、测量及控制单元、系统软件平台方面介绍了该系统的设计方案,根据应用需求,测试了该系统的测量精度和整体性能,结果表明:该系统具有测量精度高、稳定性好等优势,可以更快速、更精准地指导设备防腐管理,降低设备腐蚀安全风险,具有推广应用价值。

2种体内钙离子监测方法在枸橼酸抗凝连续性肾脏替代治疗患者中的应用

目的为减少局部枸橼酸抗凝连续性肾脏替代治疗患者体内钙离子监测所带来的频繁采血痛苦,制定一种准确、简单、无创的体内钙离子监测方法。方法将67例局部枸橼酸抗凝连续性肾脏替代治疗患者采用随机数字表法分为A、B组,其中A组更换液袋状态3 min,B组更换液袋状态4 min。比较经外周静脉采集血标本所测体内钙离子浓度与更换液袋状态下滤器后采集血标本所测体内钙离子浓度的差异,比较A、B组患者体外循环通路使用寿命的差异。结果A、B组患者采用2种方法测得的体内钙离子浓度差异均无统计学意义(t=1.371、-0.769,P=0.174、0.444);A、B组经外周静脉与更换液袋状态下所测体内钙离子浓度的相关系数分别为0.884、0.828(P均<0.001),呈正相关;A组、B组患者体外循环通路使用寿命比较,差异无统计学意义(t=-0.442,P=0.660)。结论更换液袋状态下体内钙离子监测方法检测数值准确,不同时长的更换液袋状态下血标本采集方法的体外循环通路使用寿命无差别,且操作无创,避免了反复穿刺给患者带来的痛苦,采集步骤简单清晰,易于操作,减少了护理工作量,在临床具有推广价值。

液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定烟用香精香料中9种有机酸的含量

采用液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法定性定量检测烟用香精香料中苹果酸、柠檬酸、乳酸、丙二酸、琥珀酸、马来酸、酒石酸、己二酸、乙酰丙酸等9种有机酸。取0.1 g烟用香精香料样品,加入20 mL水,超声提取10 min。取上清液1 mL,过0.22μm水相滤膜后用水稀释10倍,按照优化的仪器工作条件测定。在Synergi Hydro-RP色谱柱上用不同体积比的0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液和含0.1%甲酸的甲醇溶液的混合液梯度洗脱分离各有机酸后,用电喷雾离子源负离子模式电离,多反应监测-信息依赖采集-增强子离子(MRM-IDA-EPI)模式扫描,MRM模式定量,保留时间结合EPI标准品二级质谱库定性。结果表明:9种有机酸的质量浓度均在一定范围内和定量子离子峰面积呈线性关系,检出限(3s/k)为0.003~0.018 mg·L^(-1);对实际样品进行加标回收试验,回收率为73.3%~112%,日内(n=6)、日间(n=5)精密度试验所得测定值的相对标准偏差分别不大于10%和不大于15%;方法用于142种烟用香精香料样品的分析,检出率较高的4种有机酸为乳酸、苹果酸、琥珀酸和柠檬酸。

色谱质谱中的选择离子监测方式定量分析柴油机排气微粒中多环芳香烃

使用色谱－质谱联用中的选择离子监测的方法选择性地检测柴油机排气中的多环芳香烃，采用１４种多环芳香烃混合标准样品绘制校正曲线，以外标法对柴油机排气微粒中的ＰＡＨｓ进行定量分析。实验结果表明，该方法能够减少其它类有机成份的干扰，快速、准确地测量柴油机排气微粒中多环芳香烃的含量，且重复性较好，相对标准偏差低于 １２％（ｎ＝６），检出限为３．５～７．０ｐｇ／ｍ３，样品的回收率为７９％～８９％，方法用于柴油机排气微粒中多环芳香烃排放量的测定取得了满意的效果。

气相色谱-质谱联用选择离子监测方法定量分析低浓度胞内游离氨基酸的^(13)C同位素丰度

胞内游离氨基酸具有周转快的特点,其13C同位素丰度能快速反映胞内代谢状态的变化。但胞内游离氨基酸的浓度很低,现有的基于气相色谱-质谱联用全扫描模式的13C同位素丰度检测方法不能满足要求。本研究考察理论上检测精度更高的选择离子监测方法在胞内游离氨基酸13C同位素丰度分析中应用的可能性。首先在全扫描模式下分析了不同氨基酸的断裂规律,找出与每种氨基酸对应的特征碎片,建立起包含有16种胞内游离氨基酸的特征碎片库。利用此特征碎片库,在样品分析时只需检测特定m/z处的信号,从而实现选择离子监测,提高信号质量。对标准品的检测结果表明,与全扫描模式相比,本方法的信噪比、测量精度和准确性分别提高了17倍、2倍和3.8倍。在对辅酶Q10生产菌株样品的分析中,本方法成功检测出8种胞内游离氨基酸的同位素丰度。

纺织品中禁用有机磷阻燃剂的超声萃取-气相色谱/质谱-选择离子监测法测定

建立了同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的气相色谱/质谱-选择离子监测(GC/MS-SIM)方法。以丙酮为萃取溶剂,超声萃取纺织品中禁用有机磷阻燃剂,萃取液进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定。6种禁用有机磷阻燃剂三-(1-氮杂环丙基)氧化膦(TEPA)、三-(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三-(1,3-二氯丙基)磷酸酯(TDCP)、二-(2,3-二溴丙基)磷酸酯(DDBPP)、三-(邻甲苯基)磷酸酯(TOCP)和三-(2,3-溴丙基)磷酸酯(TRIS)的定量限(S/N=10)分别为0.020、0.001、0.005、1.000、0.003、0.500mg/kg。方法的精密度为4.16%～8.79%,回收率为85.12%～94.71%。采用该方法对市售纺织品进行测试,结果在部分样品中检出高浓度的TCEP、TDCP及TOCP。

干片采样法在海滩大气氯离子监测中的饱和现象浅析

目的探索干片采样法在海滩大气氯离子监测中的应用。方法针对海南海滩大气氯离子监测过程中出现的饱和现象,分析其形成的原因和影响因素,提出制定监测方案的应对措施,以及测试结果的表征方法。结果 A地区的1号、2号采样点和万宁站海洋平台采样时间为7天、19天的氯离子监测存在饱和现象,3号采样点3个采样周期的监测都没有出现饱和现象。结论海滩大气环境中,海浪高度与空气中氯离子的沉降速率有较强的关联性。缩短采样时间,增加采样次数,适当增加平行样数量和监测点的数量,可降低饱和现象监测结果的影响。A地区海滩氯离子的沉降速率为7.61 mg/(100 cm^2·d),万宁站海滨的氯离子的沉降速率可确定为大于5.99 mg/(100 cm^2.d)。

超声萃取-气相色谱/质谱-选择离子监测法同时测定涂布纸中21种邻苯二甲酸酯类增塑剂

以三氯甲烷为萃取溶剂,超声萃取纸品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,提取产物进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,从而建立了一种同时测定纸品中21种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。该方法简便快捷、灵敏度高、定性定量准确。该方法的平均回收率为81.98%～106.82%,精密度试验相对标准偏差(RSD)为2.11%～9.75%。DIDP和DINP的检出限分别为2.0、1.0mg/kg,其余各组分的检出限均小于0.4mg/kg。采用该方法对市售涂布纸进行测定,结果在部分涂布纸中检出邻苯二甲酸酯类增塑剂。

微波辅助萃取-气相色谱/质谱-选择离子监测法同时测定皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物

建立了气相色谱/质谱-选择离子监测方法,对皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物进行了同时测定。该方法以乙腈为萃取溶剂,对皮革制品进行微波辅助萃取,萃取物经中性氧化铝固相萃取柱净化处理后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定。该方法快速简便,定性定量准确,检出限低,DIDP和DINP的检出限分别为2.0、1.0mg/kg,其余各组分的检出限均低于0.4mg/kg。该方法的精密度试验的RSD均小于9%,加标平均回收率为88.75～97.86%。采用该方法对47个市售皮革制品进行测定,结果在2个样品中检出多种邻苯二甲酸酯类化合物。

顶空固相微萃取气相色谱质谱单离子监测法测定水中的多种己二酸酯

采用顶空固相微萃取和气相色谱 质谱单离子监测技术,以己二酸二(1 丁基戊基)酯为内标,对水中的己二酸二乙酯、己二酸二异丁酯、己二酸二丁酯、己二酸二(2 丁氧基乙基)酯、己二酸二(乙基己基)酯进行了测定,考察了盐效应、萃取温度、萃取时间和热解吸时间等因素对方法灵敏度的影响。该方法对5种己二酸酯的检测限量为0.0220～5.49μg L,回收率为86.9%～102.0%,相对标准偏差为1.5%～7.3%。

微波辅助萃取-气质联用/选择离子监测法同时测定涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂

以丙酮为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术萃取涂布纸中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,萃取产物进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,从而建立了一种同时测定涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。该方法简便快捷、灵敏度高、定性定量准确。方法的精密度试验RSD为3.12-5.97%,加标平均回收率为82.35-103.68%。在S/N=3的条件下,DINP和DIDP的检出限分别为1.0、2.0mg/kg,其余各组分检出限均小于0.4mg/kg。本方法可用于涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂的同时测定。

气质联用单离子监测法测定纺织品中1-萘胺和2-萘胺

采用气质联用单离子监测法 (SIM)测定纺织品中 1 萘胺和 2 萘胺 ,对提取条件进行了优化 ,采用保留时间和全扫描质谱图定性 ,特征离子m z 1 43为监测离子 ,以其峰面积定量。

气相色谱/质谱-选择离子监测法同时测定皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物

本文建立了一种气相色谱/质谱-选择离子监测方法,对皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物进行了同时测定。该方法以正己烷为萃取溶剂,在40℃下对皮革制品进行超声萃取,萃取物经处理后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定。该方法简便快捷,定性定量准确,灵敏度高,检出限低,DINP和DIDP的检出限分别为1.0、2.0 mg/kg,其余各组分的检出限均低于0.4 mg/kg。该方法的加标平均回收率为89.99%～98.40%,精密度试验RSD均小于10%。采用该方法对47种市售皮革制品进行测定,结果在2个样品中检出邻苯二甲酸酯类化合物。

金属标记结合高效液相色谱-选择离子监测质谱的蛋白质绝对定量新方法

建立了金属标记结合高效液相色谱-选择性离子监测质谱（SIM）的蛋白质绝对定量新方法。实验考察了金属标记效率、金属标记的稳定性、标记后肽段的色谱保留和质谱行为、新定量方法的线性范围和准确度。实验结果表明金属标记具有标记效率高，稳定性好，色谱保留行为一致等优点。另外，金属标记-选择离子监测质谱绝对定量方法灵敏度高，其定量限低至1 fmol，线性范围为1-500 fmol，线性范围内 R2值大于0.99，具有良好的线性关系；经过测量，标准肽段的回收率为117.01％，说明该方法具有较高的准确度。将该方法应用于腾冲嗜热菌中烯醇酶蛋白的定量分析，相对标准偏差为5.47％，表明该方法的精密度高。以上结果表明该方法可以用于生物样本中的蛋白质的绝对定量分析，为比较简单的生物样本中蛋白质的绝对定量方法提供了一种新的选择。

PID-200型光离子化有害气体监测仪的研制

研制了一种采用光离子化检测原理的有害气体监测仪。介绍了仪器的特点和技术措施。给出了主要技术指标,并与类似仪器做了对比。对浓度为0.29ppm的异丁烯样品测定11次,标准偏差为0.004ppm。

气相色谱/质谱-选择离子监测法同时测定纸和纸制品中19种含氯酚

建立了一个气相色谱／质谱一选择离子监测方法，对纸品中19种含氯酚的含量同时进行测定，并对提取条件进行了优化。该方法简单快速，灵敏度高，检出限均为3μg／kg，在3个不同加标水平下，平均加标回收率为80．19％～92．86％，相对标准偏差为1．87％～4．76％（n=9）。采用该方法对市售纸品进行测定，结果发现市售纸品中含氯酚残留量很低。

纸质食品接触材料的多环芳烃气相色谱/质谱-选择离子监测法测定

建立了一个气相色谱/质谱-选择离子监测方法，对纸质食品接触材料中18种禁用多环芳烃进行了同时测定，该方法以正己烷/丙酮（1∶1）为提取溶剂，40℃下超声提取纸质食品接触材料中的多环芳烃，提取产物经硅胶固相萃取柱净化后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定，外标法定量。在S/N=3的条件下，各目标化合物的检出限为0.1～1.0μg/kg。方法的加标平均回收率为55.98～95.62%，相对标准偏差为2.87～6.98%，线性相关系数均大于0.997。该方法快速简便，定性准确，检出限低，可完全满足多环芳烃检测的技术要求，可用于食品接触材料中18种禁用多环芳烃的同时测定。采用该方法对市售食品接触材料进行测试，结果在米黄色再生包装纸袋中检出高含量的菲。

TURP术中血气分析及离子监测对水中毒的判定

经尿道前列腺电切术（TURP）的患者多为高龄、一般状态较差,常合并高血压、心血管疾病、糖尿病等,不能耐受较大手术,术中可能发生严重的并发症,麻醉处理有一定的特殊性。从2011年2月至2011年10月我们对60例TURP患者实施了术中血气分析及离子监测,监测结果提示了TURP水中毒的发生、发展,麻醉处理是否得当的参考依据。

双选择电极传感硫离子监测仪的电分析性能

双选择电极传感硫离子监测仪的设计,是基于硫离子在溶液中的酸碱平衡理论,仪器采用三电极系统。仪器的特点是:试液 pH 在一定范围内波动,而测值不受影响。仪器采用加法电路测量电平、使用比例放大器、增益与定位电路、高输入阻抗低输入电流的运放跟随器等,对测量按键示作了新安排。 监测仪的直流电压测量误差为士0.lmv,pH测量误差为士O.O01pH、测定方法误差为士5%水平,对pHI^5.5试液,测值波动士1.3mV,对pH9~12试液其实际测值波动士1.OmV。用于流通系统中硫子的监侧,对3.OO×10^(-3)、3.00×10(-4)、3.00×10(-x),mol/L溶液,其标差分别为0.14×l0(-3)、0.15×10(-4)、0.17×10(-5)mol/L均能满足环境监测要求,本仪器具有一定实用价值.

epex大气负(氧)离子监测仪传感器维护及数据采集电路改接

大气负氧离子监测仪是新兴的一个大气观测项目,该项目从2011年建设运行以来,至今这批设备已过保修期,厂家代为维修费用较高,因此,自行维护维修很有必要,由于缺乏这方面资料,本人把实际工作中对传感器的维护及采集器的维修进行总结,形成本文,供同行借鉴参考。