盘式固相萃取-液相色谱-串联质谱法快速测定地表水中n-壬基酚、n-辛基酚和双酚A

建立了盘式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速测定地表水中n-壬基酚、双酚A、n-辛基酚的方法。1 L水样经过Φ47 mm的C18盘式固相萃取膜盘萃取净化,用二氯甲烷/甲醇（体积比1∶1）洗脱、浓缩定容至1 m L。采用Waters BEH C18色谱小柱,以甲醇-0.1%氨水溶液为流动相,梯度洗脱分离后,UPLC-MS/MS多级监测模式（MRM）下以外标法进行定性定量分析。该方法检出限：双酚A为1 ng/L,n-壬基酚为0.1 ng/L,n-辛基酚为0.1 ng/L。对同一环境样品进行了3种质量浓度（5、50、200 ng/L）的加标回收实验,平均回收率为84.6%-118.8%,相对标准偏差为1.8%-8.3%。基于该方法,对巢湖入湖河流水样进行了检测,质量浓度为13.2-42.3 ng/L。

基于固相萃取膜盘技术分离富集海水中软骨藻酸

软骨藻酸(Domoic acid,DA)是由海洋硅藻产生的一种可致人记忆缺失的亲水性毒素,对海产养殖业以及人类健康造成严重威胁。本研究建立了一种高效富集海水中微量DA的新方法,结合高效液相色谱-紫外检测/质谱分析实现了养殖海水中DA的检测。利用磺化苯乙烯-乙烯基苯共聚物材质的固相萃取膜盘,对经甲酸酸化处理的海水样品中的DA进行富集、净化;采用反相C18色谱柱分离DA,以含2.0mmol/L乙酸铵和0.1%(V/V)甲酸的90.0%(V/V)乙腈为流动相,紫外检测波长为242nm。在最佳实验条件下,对海水中DA的富集倍数可达2000倍,平均回收率89.3%,具有良好的精密度(相对标准偏差(RSD)≤4.0%);海水中DA的检出限(S/N=3)为2.5ng/L,使高效液相色谱-紫外检测能满足实际海水中DA测定的灵敏度要求。采用本方法对中国东海部分海域海水中的DA进行了检测,在两个站位海水样品中检出DA,含量最高可达2.7μg/L。本方法操作简单、灵敏度高,是近海养殖海水环境中DA测定的有效方法。