直接浸入式固相微萃取-气相色谱法同时测定调味品中的山梨酸、苯甲酸和脱氢乙酸含量

目的建立直接浸入固相微萃取结合气相色谱法同时测定调味品中3种常见防腐剂(山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸)含量的分析方法。方法本研究对直接浸入固相微萃取的多个关键参数,包括萃取温度、萃取时间和盐酸添加量,进行了系统优化,以寻求最佳的萃取效率。采用气相色谱仪进行测定,并利用外标法进行定量分析。对建立的直接浸入固相微萃取结合气相色谱法进行了全面的方法学评价,并实际应用于调味品样品的检测。结果3种防腐剂在标准曲线范围内均呈现出优异的线性关系,相关系数(r)≥0.9960,方法的检出限为0.08~0.96 mg/L,定量限为0.25~3.20 mg/L,回收率为92.8%~106.3%。结论该方法操作简便、灵敏度高、结果准确可靠,为同时检测调味品中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸含量提供了有效技术手段,在食品安全检测领域具有一定的应用价值和推广前景。

直接浸入式固相微萃取-三重四极杆气相色谱质谱法用于水中苯并(a)芘的痕量分析

建立了直接浸入式固相微萃取-三重四极杆气相色谱质谱法(Di-SPME-GC/MS/MS)测定水中痕量苯并(a)芘的方法。采用85μm聚丙烯酸酯(Polyacrylate, PA)萃取头,于50℃、以250rpm振动萃取40min,在气相色谱进样口经280℃解析6min后,采用三重四极杆气相色谱质谱多反应监测模式(MRM)检测。结果表明,苯并(a)芘的方法检出限低至0.2ng/L,在0.5～20.0ng/L范围,该方法具有良好的线性,相关系数r=0.9991。该方法不但操作简便、快捷,而且灵敏度高,同时,由于实验步骤简洁,与繁琐的传统方法相比,实验过程中带来的假阳性可能性大大减小。该方法在水环境监测领域的痕量分析,特别是挥发性和半挥发性有机物,有极大的应用前景。

浸入式固相微萃取GC-MS联用测定赤霞珠葡萄酒中挥发性成分

建立了浸入式固相微萃取-气相色谱法(IM-SPME-GC-MS)测定葡萄酒挥发性成分的方法,并对萃取条件和色谱条件进行了优化;对宁夏贺兰山东麓地区赤霞珠葡萄酒挥发性成分进行了测定。该方法简便、快速、精确,适合葡萄酒挥发性较强成分的测定;分离鉴定了葡萄酒中20种主要挥发性成分,其中异戊醇、乙酸乙酯、D,L-2,3-丁二醇、内消旋-丁二醇、琥珀酸二乙酯、醋酸、2-羟基丙酸乙酯、苯乙醇等物质占主要比例。

超声提取辅助浸入式固相微萃取-气相色谱/质谱技术快速检测土壤中的有机氯农药残留

建立了超声提取辅助浸入式固相微萃取-气相色谱/质谱(DI-SPME-GC/MS)方法快速检测土壤中有机氯农残的新方法.该方法可实现分离、富集和进样一体化,减少样品前处理步骤.实验优化了DI-SPME的萃取条件、超声提取条件及GC/MS仪器参数.在优化条件下,9种OCPs在实验浓度范围(20—500 ng·g-1)内,线性关系良好,R2为0.9899—0.9987,方法检出限在0.67—1.76 ng·g-1,加标回收率在80.2%—117.1%,相对标准偏差(n=6)为10.0%—12.0%.结果表明该方法是一种简便快速、绿色环保的分析土壤中OCPs农残的方法.

直接进样与顶空固相微萃取结合GC-MS分析西凤酒中风味化合物

采用直接进样(Direct Injection,DI)和顶空固相微萃取法(Headspace solid phase microextraction,HS-SPME)分析两种香型西凤酒中的香气成分,再结合气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)进行定性与相对定量分析。直接进样凤香型西凤酒共鉴定出31种挥发性物质,浓香型西凤酒共鉴定出18种挥发性物质,通过HS-SPME,凤香型西凤酒共鉴定出43种挥发性物质,浓香型西凤酒共鉴定出19种挥发性物质。直接进样能直观反映白酒中真实的浓度,HS-SPME可以富集到较多种类的风味成分,两种方法可为西凤酒香气成分的分析提供更加全面完整的数据支持。研究结果表明凤香型西凤酒比浓香型西凤酒检测出更多的风味成分,两种前处理方法得到的都是酯类为主,其中乙酸乙酯、乳酸乙酯和己酸乙酯在两种香型西凤酒中都是主要香气成分。

固相微萃取/GC直接测定废水中的三种氯酚

研究了运用固相微萃取 / GC直接测定水中的三种氯酚的方法 ,得到了分析三种氯酚的 SPME最佳萃取条件。选取聚丙烯酸酯 ( PA)萃取头 ,水溶液调 p H=2 ,并用 Na Cl饱和 ,室温下在持续磁力搅拌下直接萃取 40 min,纤维萃取头在 2 60℃脱附 5min。所建立的方法适于快速、方便地测定水中三种氯酚 。

实时直接分析质谱结合固相微萃取分析卷烟主流烟气粒相物

卷烟主流烟气(MSS)含有多种有害和致癌物质,威胁人们身体健康。本研究建立了一种固相微萃取(SPME)结合实时直接分析质谱法(DART-MS)检测直接耦合的、复杂卷烟主流烟气粒相物。优化后SPME时间20 min, DART离子源导轨移动速率0.2 mm/s,氦气温度350℃。通过SPME富集,可以提高复杂样品中多种物质的检测信号,在一定程度上抑制了烟碱的基质效应,其中C18涂层比PDMS涂层表现出更好的萃取能力。DART离子源对SPME探针上的物质表现出良好的解吸附效果。SPME-DART-MS分析无需样品洗脱和繁琐的中间步骤,操作简单、分析速度快、可实现样品的高通量分析。

阵列式薄膜固相微萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定农产品中13种农药残留

目的 建立阵列式薄膜固相微萃取(array-thinfilmmicro-extraction,a TFME)结合高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法检测农产品中13种农药残留的分析方法。方法 将样品粉碎匀浆,以聚丙烯腈-亲疏水平衡材料(polyacrylonitrile-hydrophile lipophile balance,PAN-HLB)作为a TFME薄膜材料振荡吸附30 min后,加入洗脱液(乙腈:甲醇:水=17:2:1,V:V:V)振荡洗脱30 min,采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(150 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液体系为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子扫描,多反应监测模式检测,基质匹配标准曲线法定量。结果 13种农药化合物在一定浓度范围内线性关系良好(r~2>0.99);在梨、大白菜、茶样品中检出限和定量限范围分别为0.08~1.20μg/kg和0.20~4.00μg/kg;选择空白样品在低、中、高3个水平进行添加回收实验,3种样品回收率分别为70%~114%、72%~121%、70%~121%。结论 本研究应用的a TFME前处理技术具有操作简便、效率高、有机试剂消耗低、可重复利用、灵敏度高的优势,可为农产品中农药的检测提供技术支持。

直接固相微萃取气相色谱-质谱法测定辛基酚聚氧乙烯醚

建立了直接固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术测定污水中辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO_n)低聚物的方法。在最优实验条件下,测定辛基酚(OP)、辛基酚二乙氧醚(OPEO_2)、辛基酚三乙氧醚(OPEO_3)、辛基酚四乙氧醚(OPEO_4)、辛基酚五乙氧醚(OPEO_5)的线性范围分别为10～100,10～1 000,10～500,10～1 000,10～1 000 ng/L;检出限分别为10.4,7.7,8.1,9.0,8.5 ng/L;回收率为78.4%～114.0%,相对标准偏差小于10.4%。以正二十烷为内标,测定污水处理厂出水中的OPEO_n,实验结果表明,OPEO_2质量浓度高且变化范围较大,为133～2412 ng/L。

固相微萃取技术及其在酒类风味成分分析上的应用

固相微萃取技术(SPME)是一种快速富集微量样品成分的预处理方法,可以和常用的分析检测仪器直接联用。由于具有快速、重现性好、无溶剂等优点,已广泛应用到许多领域内。本文论述了SPME的发展历程,重点介绍了固相微萃取的基本原理、影响萃取效果的因素及其在酒类风味成分分析中的应用;也分析比较了基于SPME的几种改进仪器(SPDE、SBSE、HSSE)的应用研究进展;同时也指出了该技术目前存在的一些问题和应用发展的前景。

液液萃取和顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术分析牛栏山二锅头酒中的挥发性物质

采用浸入式固相微萃取(DI-SPEM)、液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对牛栏山二锅头的风味物质进行了定性研究,并采用保留指数法对定性结果进行了验证。共获得了101种香味化合物的确切定性结果,其中包括35种酯类、13种酸类、15种醇类、5种醛类、1种酮类、15种芳香族及酚类、5种呋喃类、2种吡嗪类、3种缩醛类、1种硫化物、6种其他类化合物。此次实验为进一步深入研究牛栏山二锅头风味物质奠定了基础,也拓展了SPME技术在白酒风味分析中的应用。

固相微萃取—气质联用分析杨桃酒的主要香气成分

采用固相微萃取和气相色谱—质谱联用技术,分析杨桃酒的香气成分。顶空固相微萃取(HS—SPME)方法共检出57种化合物,鉴定出占总挥发性成分71.9%的41种物质,主要成分是苯乙醇(10.85%)、异戊醇(7.178%)、辛酸(4.039%)、丁二酸二乙酯(3.851%)和邻苯二甲酸异丁基辛酯(3.591%)。浸入固相微萃取(IM-SPME)方法共检出56种化合物,鉴定出占总挥发性成分71.4%的40种物质,主要成分是邻苯二甲酸二异丁酯(10.93%)、苯乙醇(5.957%)、异戊醇(4.230%)、苯甲酸乙酯(2.277%)和辛酸(2.158%)。

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定油气化探土壤中4种苯系物

油气化探勘查基础理论是烃类通过垂向微渗漏扩散到上方地表中,通过对地表介质中烃类组分的测定,从而获得地下的油气信息。近年来,油气地球化学勘查开始向直接测定原油挥发组分的高分子烷烃、环烷烃和芳烃方向发展[1-11]。

基于直接-气相色谱-嗅闻的整体感官评价模式分析泸香型白酒的关键香气成分

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合直接-气相色谱-嗅闻(D-GC-O)的方法对泸香型白酒挥发性风味成分进行研究,同时对比静态顶空(SHS)法,从香气成分检测和整体风味角度考察了最优萃取条件,并对泸香型白酒的关键香气成分进行分析。结果显示:最佳萃取方法为HS-SPME:75μm CAR/PDMS萃取头、萃取温度45℃、平衡时间15 min、萃取时间40 min、加盐量3 g;在此条件下对泸型酒中77种香气成分定量分析,采用GC-O-MS嗅闻鉴定出46种呈香物质,包括酯类22种,醇类7种,酸类4种,芳香类7种,呋喃醛酮类5种,含硫类1种。由香气强度值和香气活性值(OAV)分析共同确定了泸型酒中18种关键香气成分,主要呈现花香、果香、甜香、酸味、青草香、醇香、窖香等。本研究将整体风味作为优选萃取条件的判定依据,在仪器检测风味物质的基础上进一步提供感官数据支撑,保障了最优条件的可信度,所确定的关键香气成分能够较好地代表泸型酒的风格特征。

萃取技术结合气相色谱-质谱联用技术剖析红星二锅头酒中的香味成分

采用浸入式固相微萃取和液液萃取这两种样品前处理技术并结合气相色谱—质谱联用技术对红星二锅头原酒的风味物质进行定性研究,共定性了138种风味物质,其中包括16种醇类、6种醛类、16种酸类、49种酯类、7种芳香族及酚类化合物、3种酮类、3种呋喃类、1种吡嗪类、6种缩醛类、31种其他类化合物,此次实验为进一步深入研究红星二锅头酒的风味物质奠定了基础。

茶树嫩芽芳香物质不同HS-SPME萃取方式的比较分析

采取直接加热和沸水浸泡2种方式萃取茶树嫩芽中的芳香物质,用气相色谱-质谱检测茶树嫩芽香气成分,在直接加热方式中检测出23种占比78.351%的挥发性香气物质的出峰时间在21 min之前,在浸泡加热方式中检测出30种占比93.326%的挥发性香气物质的出峰时间在21 min之前,表明浸泡加热萃取法能更好的释放出分子量低、沸点低的挥发性物质,浸泡加热萃取法更适用于茶树嫩芽香气物质的萃取。香叶醇、芳樟醇、苯乙醇、橙花醇、己醇、橙花叔醇、反式-2-己烯醇、香叶醛、橙花醛、4-戊烯醛和水杨酸甲酯是茶树嫩芽中主要的挥发性芳香物质,这些芳香物质共同决定着茶树嫩芽的香气特征,使茶树嫩芽呈现一定的清香。

HS-SPME-GC/MS结合OAV分析两种不同工艺的黔式腊肉主体风味物质

本文以不同工艺的黔式烟熏腊肉和风干腊肉为研究对象,利用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术对其挥发性物质成分进行定性定量分析,并结合气味活性值分析各风味物质对腊肉整体风味的贡献,明确其主体风味物质构成。结果表明,熏腊肉和风干腊肉共鉴定出143种挥发性成分,烟熏腊肉的主体风味物质为芳樟醇和邻甲氧基苯酚,风干腊肉的主体风味物质为癸酸乙酯、苯乙醛和甲硫基丙醛。由于制作工艺的不同,造成了两种腊肉的主体风味物质的差异。

不同萃取方法对葡萄酒香气成分的研究

对比研究了液-液萃取和浸渍式固相微萃取方法对葡萄酒中香气成分的萃取特点。利用两种方法对葡萄酒香气成分进行了萃取并结合GC-MS进行了分析。液-液萃取和浸渍式固相微萃取方法都有良好的重复性。液-液萃取可以萃取到葡萄酒中较大比例的醇类物质,但对挥发性较强的物质萃取较差;固相微萃取可以萃取葡萄酒中较大比例的酯类物质及挥发性较强的物质,适合葡萄酒挥发性强的成分分析。

固相微萃取-气质联用对贵州益母草花、叶和茎挥发性成分的分析比较

目的:分析贵州益母草花、叶和茎的挥发性成分。方法:采用固相微萃取-气质联用仪和傅立叶变换红外光谱仪分别分析和比较了贵州益母草花、叶和茎的挥发性成分。结果:贵州益母草花、叶和茎三者中鉴定得的挥发性成分依次为43,27,29个,涵盖了萜、醇、醚等8类物质,反式石竹烯是三者最主要的成分;三者共有挥发性成分16个,其中相对峰面积均>3%的5个:反式石竹烯,植酮,β-荜澄茄烯,α-葎草烯和石竹烯氧化物;非共有且相对峰面积>3%的3个:α-蒎烯(叶中3.42%,茎中4.62%),柠檬烯(茎中17.80%),α-可巴烯(叶中3.09%)。三者挥发性成分的主要差异在于成分个数不同,次要挥发性成分差异明显,>3%的共有成分间的相对峰面积差异大:花中反式石竹烯相对峰面积最为显著,单组分即达到38.59%,远远高于叶和茎的相对峰面积,α-葎草烯差不多是叶和茎的2倍,而叶中的β-荜澄茄烯和石竹烯氧化物则差不多是花和茎的2倍;此外,>3%的成分新植二烯(叶中9.91%,茎中则未检测到),2,7,7-三甲基二环[3.1.1]庚-2-烯-6-基醇乙酸酯(叶中5.42%,茎中3.88%,花中未检测到),β-月桂烯(茎中3.78%,花和叶中未检测到)也是三者的主要差异。结论:贵州益母草含挥发性成分萜类最高,且花中反式石竹烯的相对峰面积居首位。

固相微萃取技术在职业卫生生物监测中的应用进展

固相微萃取（solid-phase mieroextraction，SPME）是1990年初由加拿大Waterloo大学Pawliszyn等在固相萃取基础上发展起来的样品预处理技术。固相微萃取是基于萃取涂层与样品之间的吸附（吸着）-解吸平衡而建立起来的集进样、萃取、浓缩功能于一体的新颖样品制备技术。具有无溶剂、可直接进样、操作简便快捷、灵敏、样品需用量小、特别适合于现场分析等特点。