直接溴化法合成2-溴噻吩

用溴蒸气与液体噻吩进行直接溴化反应合成了2-溴噻吩，考察了一系列因素对直接溴化法生产2-溴噻吩工艺的影响。实验结果表明：将溴蒸气预热后通入液体噻吩中进行反应产品产率较高，溴蒸气是否与稀释气体混和对产率影响不大；演蒸气通入时间即通入速度对产品产率影响比较明显。直接演化法合成2-演噻吩的最佳工艺条件是控制反应温度在80～90℃之间，原料配比（溴与噻吩物质的量之比）为0．60：1，溴蒸气通入时间为6．8h。

间甲酚的直接溴化及产物的结构分析

本文研究了间甲酸在水的冰点以上直接溴化反应；应用波谱手段对－溴代产物进行了结构分析，证明其主要产物是４－溴－３一甲基本酚；探索了溶剂和温度对反应的影响．

强钝化芳烃的溴化研究

以NBS/H_(2)SO_(4)-HOAc体系对一系列具有不同双钝化基团的芳环化合物直接溴化,得到了较好的结果.考察了影响该反应的因素,如硫酸与乙酸配比、反应温度、加料时间和NBS与原料配比等,确定了最佳的条件.在硫酸与乙酸为6∶1、反应温度为45℃、加料时间为8 h、NBS与原料1,3-双三氟甲苯配比为1.15∶1时,收率达93.1%.

溴代咔唑的合成及正相高效液相色谱分离

用直接溴化法合成了 4种不同取代的溴代咔唑。首次用正相高效液相色谱对它们的纯度进行了检验 ,并分离了这一系列化合物。

有机中间体2-溴噻吩的合成研究

分别采用冰乙酸溶剂法、四氯化碳溶剂法、直接溴化法合成了2-溴噻吩,重点考察了加溴方式、加溴时间、原料配比、反应温度等影响因素对直接溴化法生产2-溴噻吩工艺的影响,并对三种生产工艺的生产成本进行了对比分析.实验结果表明:冰乙酸溶剂法和四氯化碳溶剂法不适合工业化生产,而直接溴化法是比较理想的生产工艺.将溴以蒸汽状态通入液体噻吩中进行反应产率较高,且副产物最少.溴是否预热和溴蒸汽通入时间对2-溴噻吩产率影响比较明显;直接溴化法的最佳工艺条件为:原料配比为0.55∶1-0.6∶1;反应温度为65℃-75℃;加溴时间为6-8 h.

阻燃剂十溴联苯的合成

本文研究了合成+溴联苯的直接溴化法。在三氯化铝的催化作用下,联苯在过量无水溴素中能够顺利实现全环溴化,收率可达98％;副产物以溴化物形式回收,总溴回收率大于90％。此方法亦适合于工业化生产。