双流路顶空热脱附-气相色谱质谱联用测定水中土臭素和二甲基异莰醇

建立双流路顶空热脱附-气相色谱质谱联用测定水中土臭素和2-甲基异莰醇的方法。采用双流路顶空提取针将顶空气体进行连续吹扫至冷阱吸附,快速升温解吸,载气反向将待测组分送入气相色谱质谱联用仪分析。对恒温时间、温度等实验条件进行了优化,内标法定量,土臭素和2-甲基异莰醇在2.0~100ng·L^(-1)线性回归相关系数≥0.999,方法最低检出浓度为0.74ng·L^(-1)和1.50ng·L^(-1),5ng·L^(-1)、20ng·L^(-1)和100ng·L^(-1)三个浓度加标回收率在90.3~105%,精密度在1.76~6.91%。方法简便、灵敏、重现性好,可用于环境水和生活饮用水中土臭素和2-甲基异莰醇检测。

吹扫/捕集-热脱附-气质联用仪分析新鲜羊肉在冷藏过程中挥发性物质的变化

为研发依据挥发性化合物快速测定羊肉新鲜度的智能探头,采用吹扫/捕集-热脱附-气质联用技术分析羊肉在4℃贮藏条件下挥发性化合物的变化情况,确定各类化合物的变化趋势。结果表明：在0~8 d的贮藏期内,酸类、醇类和酮类物质的含量呈逐渐增加的趋势,醛类、烯烃类物质呈先减少后增加的趋势,酚类物质呈先增加后减少的趋势。L-乳酸、2,3-丁二醇、壬醛、3-羟基-2-丁酮、邻苯二甲酸二甲酯、苯乙烯和萘等化合物的含量变化显著。

热脱附-气质联用法无损测定函套中挥发性物质的探索研究

热脱附-气质联用法作为一种无损分析技术,可以用于测定函套中的挥发性物质。为此,用Tenax-TA吸附管对10种目标化合物进行吸附,在优化的色谱条件下,苯、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、间/对二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、正十一烷和糠醛等组分相关性良好。对实际样品进行测定,可以实现函套等装具中挥发性有害物质的分离分析。研究结果对纸质文献的保护有参考作用。

热脱附-气质联用分析金华火腿挥发性风味

尝试将热脱附应用于传统肉制品金华火腿的风味检测,并优化热脱附的工作条件,比较不同冷阱温度、吸附温度、吸附时间以及样品处理条件对最终风味化合物检测结果的影响。结果表明:热脱附法可以很好的检出金华火腿中的低沸点化合物。采用-30℃的冷阱温度,60℃下吸附40min能分析出大部分对金华火腿风味贡献较大的风味化合物,且具有良好的重现性。

热脱附-气质联用工作条件对环境舱法研究家具TVOC释放的影响

提出了热脱附-气质联用新的工作条件并与原来室内空气TVOC质谱参数的结果进行比较。根据所检测实木家具TVOC含量表明,新的工作条件下,热脱附-气质联用法能较好地检出家具中的挥发性成分,能分离出更多的峰,减少了双峰、多重峰,提高定性定量能力,更适合用于家居TOVC检测。

热脱附-气质联用法分析檀香及其燃香烟气成分

目的采用热脱附-气质联用法分析檀香及其燃香烟气成分。方法热脱附-气质联用法分析檀香对照品、市售檀香样品、Tenax-TA管收集到的檀香燃烧烟气化学成分,并结合保留指数和谱库检索技术对其定性,面积归一法计算各组分相对含有量。结果识别出檀香对照品成分27种、市售样品成分24种、烟气成分37种,主要组成为酚类、醇类、萜类等,共有成分含有量较多的为α-檀香醇、β-檀香醇,其次为反式-α-香柠檬醇、(Z)-表-β-檀香醇;在燃香烟气实验中,酚类是檀香燃烧后增量最多的烟气成分,总相对含有量25.50%是燃烧前检出的4.5倍。结论该方法快速便捷,操作简便,可用于檀香的质量控制。

吹扫捕集-热脱附-气质联用法分析竹醋蒸馏液成分及其水果采后防腐研究

采用吹扫捕集-热脱附-气相色谱质谱(P&T-TD-GC-MS)法,比较分析了竹醋原液及竹醋蒸馏液的化学组分,在离体和活体条件下评价竹醋蒸馏液对植物病原真菌的抑制活性。结果表明,竹醋原液中检出挥发性成分的数量为24种,竹醋蒸馏液中检出挥发性成分的数量为26种。2种竹醋液中相对含量≥2%的共有成分为:乙酸甲酯、乙酸、糠醛、苯酚、愈创木酚。离体抑菌结果表明,竹醋原液和竹醋蒸馏液均具有明显的抑制真菌效果,竹醋蒸馏液对番茄灰霉菌、苹果炭疽菌、小麦赤霉菌和梨黑星菌的半抑制浓度(IC_(50))值(处理48 h后)分别为:18. 01、16. 04、15. 70和11. 24 mL/L。活体抑菌结果表明,接种了苹果炭疽菌和梨黑星菌的苹果和梨,经竹醋蒸馏液浸渍处理后表现出了明显的抑菌效果,防治效果分别为72. 18%(苹果)和79. 76%(梨)。本研究旨在为竹醋蒸馏液在果蔬防腐剂产品的研发提供基础。

3种菊科植物香气成分的热脱附气质联用分析

为了研究大花金鸡菊Coreopsis grandiflora,黑心菊Rudbeckia hirta和万寿菊Tagetes erecta香气成分的差异,从植物香气角度为3种菊科植物的园林配置提供理论依据,实验采用热脱附气质联用技术对3种菊科植物进行香气成分的分析。结果表明:从大花金鸡菊中鉴定出55种成分,主要为:α-蒎烯(相对含量23.43%),柠檬烯(22.75%),水芹烯(4.37%),桧烯(3.78%)和月桂烯(3.56%);从黑心菊中鉴定出51种成分,主要为:水芹烯(31.36%),顺-氧化芳樟醇(11.88%),桧稀(9.54%),壬醛(6.52%)和辛醛(5.08%);从万寿菊中鉴定出30种成分,主要为:萜品油烯(23.63%),罗勒烯(22.40%),柠檬烯(16.12%),石竹烯(6.36%)和反-罗勒烯(3.50%)。因此,香气成分及其相对含量的差异决定了3种菊科植物的香气表现。

吹扫捕集-热脱附-气相色谱-质谱联用法分析不同产地香樟叶精油成分及抑菌活性比较

采用吹扫捕集-热脱附-气相色谱-质谱法,分析3个不同产地(广西、江西和安徽)的香樟叶精油成分差异,比较3种香樟叶精油对植物病原真菌的抑制活性。结果表明,从3种不同产地香樟叶精油中检出挥发性成分的数量依次为:江西香樟22种,安徽香樟20种,广西香樟16种。3种香樟叶精油的共有成分主要为萜烯类化合物,相对含量不小于1%的共有成分为月桂烯、β-石竹烯和芳樟醇。芳樟醇的相对含量在3个产地的精油中差异较大,依次为:广西产地(76.97%)>江西产地(32.40%)>安徽产地(1.39%)。进一步利用全二维气相色谱-飞行时间质谱法,分析广西产地的香樟叶精油成分,结合保留指数,鉴定出44种化合物。抑菌活性结果表明,广西产地的香樟叶精油具有较好抑菌活性,对苹果炭疽菌、番茄灰霉菌和小麦赤霉菌的半抑制浓度值(处理48 h后)分别为:31.74、35.79 mg/L和38.02 mg/L。香樟叶精油中的芳樟醇成分对其抑菌活性具有重要贡献。本研究为香樟叶精油在果蔬防腐保鲜剂及相关产品的研发提供基础。

吹扫/捕集-热脱附-气相色谱-质谱联用法分析不同解冻温度对牛肉风味品质的影响

利用电子鼻和吹扫/捕集-热脱附-气相色谱-质谱联用技术对新鲜牛肉及不同解冻温度处理牛肉样品的挥发性风味成分种类及含量变化进行分析。结果表明:基于气味活度值计算与分析,牛肉的主体特征风味主要由醛、醇、酮及烯烃类化合物构成;与新鲜牛肉相比,冻结、解冻处理后的牛肉挥发性风味物质含量明显降低;随着解冻温度的升高,牛肉中的醇类物质含量呈下降趋势,醛类物质含量先升高后又下降,酮类和酯类物质含量有升高的趋势;15℃解冻牛肉样品的烯烃类物质含量明显增加,胺类物质随着解冻温度的升高开始出现,且含量随温度升高而增加。

热脱附-气质联用法检测土壤中对硝基苯甲醚的研究

探索了热脱附-气质联用法测定土壤中对硝基苯甲醚的方法.通过添加石英砂与土壤按比例掺和后进行热脱附分析.该方法准确度高、重复性好、检出限低.以期可为土壤中对硝基苯甲醚的检测和评价提供一定助力.

搅拌棒吸附萃取-热脱附-气质联用技术分析布枯叶提取物的挥发性成分

利用搅拌棒吸附萃取-热脱附-气质联用技术,通过质谱库检索和保留指数比对,从3份布枯叶提取物样品中共解析出65个挥发性成分,共有成分36个,样品A和C为真实样品,样品B疑为稀释样品。主要成分包括地奥酚、(E)-8-巯基薄荷酮、(Z)-8-巯基薄荷酮、4-松油醇、芳樟醇、γ-松油烯、1,8-桉叶素、柠檬烯、月桂烯、α-蒎烯、(E)-β-罗勒烯、薄荷酮、胡薄荷酮、异胡薄荷酮等14个化合物,研究结论为布枯资源种植、品质控制和开发提供了参考依据。

热脱附和气-质联用测定卷烟包装材料中的酞酸酯

建立热脱附-气相色谱-质谱的方法对卷烟包装材料中的酞酸酯(邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二正丁酯和邻苯二甲酸正丁正辛酯)进行测定,采用正交实验优化了热脱附条件,优化条件为卷烟包装材料在100℃的热脱附系统(TDS)中热脱附4min,目标物随流量为50mL/min的载气进入-50℃的冷进样系统(CIS4)中冷却,脱附结束后CIS4升温至200℃将目标物挥发进入GC-MS中进行分离和鉴定。采用外标法进行定量,所得校准曲线的线性关系良好,4种酞酸酯在100℃时脱附2min的加标平均回收率范围为80%—90%,相对标准偏差分别为2.07%、3.57%、2.21%和6.38%。该方法样品用量少,前处理简单,重现性较好,可用于卷烟包装材料中酞酸酯的同时测定。

热脱附气相质谱联用技术在校车车内空气质量检测中的应用

校车车内的空气质量是校车安全的焦点之一,校车车内挥发性有机物含量也是校车强制性检测项目。本实验室采用热脱附-气相-质谱联用技术对当前市场上三种不同校车的车内挥发性有机污染物进行研究。结果表明,该检测方法也可以较好地对其他车内空气质量进行检测。

测定大气污染源中多种挥发性有机物——基于热脱附-气质联用法

采用甲醇中8种组分苯系物化合物标准溶液,建立了热脱附-气质联用测定大气污染源中多种挥发性有机物方法,并探究了该方法标准曲线的准确度、检出限和线性关系,然后对大气污染源进行了测定。实验结果表明:标准曲线的线性关系较好(R2>0.99985),重复性较好,检出限为0.23~1.18ng,仪器灵敏度较高;在测定大气污染源中污染物挥发性有机物时,加标回收率在89.98%~104.73%,RSD为0.50%~4.21%,且小于5%,符合环境检测要求。

搅拌棒磁子萃取-热脱附-气相色谱质谱联用分析葫芦巴浸膏的挥发性成分

应用搅拌棒磁子萃取和热脱附系统,并结合气相色谱-质谱联用仪,测定了葫芦巴浸膏中的挥发性成分。从中鉴定出67个挥发性物质,主要成分为:1,2-丙二醇(38.83%)、苯乙酸苯乙酯(7.32%)、羟基丙酮丙二醇缩酮(5.33%)、芳樟醇(3.67%)、丙二醇单醋酸酯(3.54%)、异戊酸(2.75%)和2-乙酰基呋喃(2.06%)。此外,对葫芦巴浸膏的致香机理进行了探讨,研究为葫芦巴浸膏的品质控制和开发应用提供了技术依据。

热脱附-气相色谱/质谱联用分析鲜食玉米香气成分

采用热脱附-气相色谱/质谱联用技术(TD-GC/MS)首次分析了鲜食玉米的香气成分组成,并对普甜和紫糯两种鲜食玉米香气成分进行了比较。在最优实验参数:吸附温度30℃,吸附时间2h,冷阱温度-30℃下,普甜玉米和紫糯玉米共鉴定出香气成分38种,其中普甜玉米34种,紫糯玉米30种;普甜、紫糯玉米共有成分26种,相对含量之和分别为80.223%、90.783%;普甜玉米特有成分8种,相对含量之和为16.042%,紫糯玉米特有成分4种,相对含量之和为7.998%。该法分析鲜食玉米挥发性成分操作简单,浓缩富集效率高,重现性好,绿色环保,真实全面地反映了紫糯玉米和普甜玉米香气成分的构成。

气袋采样-热脱附气相色谱-质谱联用法测定汽车内饰VOC散发量的不确定度评定

采用气袋采样收集汽车内饰件中散发出来的VOC,使用热脱附气相色谱-质谱联用仪测试VOC含量,对测量结果的不确定度进行评定。通过对试验过程中样品采集、标准储备液、标准系列制备、曲线拟合等因素进行分析,计算了不确定度分量和合成不确定度。以甲苯为例,当汽车内饰件中甲苯散发量的测试结果为30.31μg/m^(3)时,扩展不确定度为4.21μg/m^(3);当测试结果约为30、150μg/m^(3)时,相对扩展不确定度分别为14%、8%(k=2)。曲线拟合引入的不确定度对测量结果的影响最大,通过使用高精度的采样泵和流量计,选用合适的量具规范标准系列制备的操作,减小分析仪器引入的不确定度等方法可降低测量结果的不确定度,提高检测的准确性。

搅拌棒磁子萃取-热脱附-气相色谱/质谱联用分析葫芦巴酊剂的挥发性成分

建立使用搅拌棒磁子萃取和热脱附系统,并结合气相色谱/质谱联用测定葫芦巴酊剂挥发性成分的方法。考察了溶剂与搅拌棒磁子对分析结果的影响,发现用水作溶剂,采用聚二甲基硅氧烷树脂搅拌棒磁子是最佳萃取和吸附条件。葫芦巴酊剂的主要挥发性成分是棕榈酸乙酯(21.81%)、苯乙酸苯乙酯(19.94%)、戊酸(6.58%)、硬脂酸乙酯(5.06%)、己酸(4.40%)、辛酸乙酯(2.96%)、肉豆蔻酸乙酯(2.87%)、十五酸乙酯(2.30%)、苯乙酸乙酯(2.27%)、月桂酸乙酯(2.18%)、癸酸乙酯(1.94%)、壬酸乙酯(1.26%)、苯甲酸苄酯(1.26%)、香兰素(1.06%)和己酸乙酯(1.05%)等。

热脱附气相色谱-质谱联用鉴定硫化胶中促进剂种类

研究热脱附气相色谱-质谱联用进行硫化胶中常用促进剂的定性分析。结果表明:当特征反应产物仅有苯并噻唑基团时,可判定为促进剂MBT或MBTS;当除苯并噻唑基团外,还有对应促进剂反应产物中的其他基团时,可以判定次磺酰胺类促进剂的具体种类。该方法可直接分析硫化胶固体样品,有效避免促进剂特征产物的丢失,结果准确可靠。